NIR法对补肾壮阳类中成药浓缩丸中非法添加西地那非的定性分析

目的运用近红外光谱法对补肾壮阳类中成药浓缩丸中非法添加西地那非进行快速筛查。方法对补肾壮阳类中成药进行近红外光谱扫描并经液相色谱-质谱联用法确证后,将法定检验结果与近红外光谱结合,建立NIR应急检验模型。结果用该检验模型对实验室判定为合格与不合格的样品进行筛查,准确率达到60%。结论建立的应急检验模型具有方法简单、易操作等特点,适用于药品检测车对补肾壮阳类中成药浓缩丸中是否添加西地那非的快速筛查。     

高效液相色谱法检测中成药大蜜丸中搀加的西地那非

目的建立HPLC法对中成药大蜜丸中搀入的西地那非含量进行定性和定量分析。方法经有机溶剂萃取纯化后,采用HPLC法测定,Phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃;流动相为0.05 mol.L-1磷酸(三乙胺调pH值3.1)-甲醇-乙腈(58∶25∶17);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为294 nm。外标法计算西地那非的含量。结果在0.106~0.846 mg.mL-1线性关系良好,回归方程Y=1.42×107X-1.06×104,r=0.9999。平均回收率为96.30,RSD=1.33%。检测限低于5.285μg.mL-1。结论本方法准确可靠,能有效检出大蜜丸中搀入的西地那非。     

LC-MS检测金锁固精丸中非法添加的枸橼酸西地那非

目的 采用液质联用技术检测金锁固精丸中非法添加的枸橼酸西地那非。方法 选用C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,5 µm),以乙腈-0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,对此制剂的提取液进行液质联用分析,通过与对照品的色谱和质谱行为比较,检测此制剂中枸橼酸西地那非成分。结果 在该金锁固精丸中检出枸橼酸西地那非。结论 本方法简便、灵敏、准确,专属性强,可分析检测此制剂中的枸橼酸西地那非。     

LC-MS检测金锁固精丸中非法添加的枸橼酸西地那非

目的 采用液质联用技术检测金锁固精丸中非法添加的枸橼酸西地那非。方法 选用C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,5 µm),以乙腈-0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,对此制剂的提取液进行液质联用分析,通过与对照品的色谱和质谱行为比较,检测此制剂中枸橼酸西地那非成分。结果 在该金锁固精丸中检出枸橼酸西地那非。结论 本方法简便、灵敏、准确,专属性强,可分析检测此制剂中的枸橼酸西地那非。     

中成药中枸橼酸西地那非的检验

枸橼酸西地那非片(万艾可,俗称伟哥)为美国辉瑞制药公司研制生产的一种治疗心绞痛的药物,在临床试验中偶然发现其对治疗阳痿有特殊效果。自上市以来,以其使用方便、见效快等优点,成为最畅销的男性勃起功能障碍治疗药物。最近的研究表明,当服用西地那非剂量较大时     

同时检查中成药中添加枸橼酸西地那非或他达拉非的方法研究

目的：建立同时检查中成药中添加枸橼酸西地那非或他达拉非的方法。方法：分别采用薄层色谱、高效液相法及高效液相色谱一二极管阵列检测器光谱法以确定是否添加枸橼酸西地那非或他达拉非。结果：薄层色谱中枸橼酸西地那非和他达拉非的斑点分离效果好，斑点清晰、重现性好；高效液相色谱中西地那非和他达拉非分离效果良好，出峰时间合适；二极管阵列检测光谱法对西地那非和他达拉非的紫外吸收光谱进一步确定薄层色谱与高效液相色谱检查结果。采用本文所建立的方法检测出2批中成药中含有他达拉非。结论：所建立的方法简单、可靠，重现性好，可用于同时检查中成药中是否非法添加枸橼酸西地那非或他达拉非。     

参茸鞭丸中非法添加枸橼酸西地那非的鉴别

目的建立参茸鞭丸中添加枸橼酸西地那非的鉴别方法。方法采用高效液相色谱法进行鉴别。色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05 mol/L磷酸三乙胺(取7 mL三乙胺用水稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)-甲醇-乙腈(58∶25∶17);检测波长:290 nm;流速:1.0 mL/min。结果该批参茸鞭丸中添加了处方外化学药品枸橼酸西地那非。结论本方法专属性强,准确性高,可作为参茸鞭丸中添加枸橼酸西地那非的鉴别方法。     

保健食品中非法添加西地那非衍生物的确证

目的：对在保健食品中发现的一种非法添加的西地那非衍生物进行确证。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）技术在日常检测保健食品非法添加时发现一种新型西地那非衍生物。经制备液相法分离纯化得到该化合物,采用高效液相色谱-二级质谱联用（LC-MS/MS）技术获得该化合物准分子离子和碎片离子,并进一步通过核磁共振氢谱确认,结合文献分析,最终确证该化合物。结果：该化合物分子式C₂₃H₃₀N₆O₃,分子量438,结构为去甲基卡波地那非。结论：去甲基卡波地那非在国内未被报道,是一种新型PDE-5抑制剂。     

中成药中非法添加西地那非的质量标准研究

目的提高中成药中非法添加西地那非的检出方法。方法采用XTerraRMSC18柱(4.6mm×100mm,3.5μm),以醋酸铵(0.01mol/L)-乙腈-甲醇(55:10:35)为流动相,流速为0.35mL/min,经高效液相色谱分离,以多反应监测测定。结果本方法在0.2～10.0μg/mL内线性良好(r=0.9999);检出限0.5ng/mL;方法回收率为90.1%;RSD=1.44%。结论本方法操作简单,结果准确,可以检测出药物中添加的微量西地那非,并且可以准确定量。     

西地那非原料及其中成药制剂的红外光谱鉴别

目的检查非法生产的枸橼酸西地那非原料和非法加入补肾壮阳中成药及性保健药品中的枸橼酸西地那非.方法建立化学分离方法,从高效液相色谱法初步确认含有枸橼酸西地那非的原料药、中成药及性保健品中分离提取西地那非,并用中红外分光光度法(溴化钾压片)进行定性鉴别.结果对高效液相色谱法检测含有西地那非的28批原料、62批各种剂型的中成药,进行红外鉴定,均检出含有西地那非.结论该方法专属性强,快速,简便.     

市售补肾壮阳中成药添加枸橼酸西地那非的情况分析

比较2004和2005年度市售补肾壮阳中成药擅自添加枸橼酸西地那非的检测结果,笔者发现时过一年,目前市售补肾壮阳中成药暗中添加枸橼酸西地那非的情况不仅没有遏制减少,而且造假手段更趋专业性和隐秘化,必须引起社会各界广泛的关注。     

市售补肾壮阳中成药添加枸橼酸西地那非的情况分析

比较2004和2005年度市售补肾壮阳中成药擅自添加枸橼酸西地那非的检测结果,笔者发现时过一年,目前市售补肾壮阳中成药暗中添加枸橼酸西地那非的情况不仅没有遏制减少,而且造假手段更趋专业性和隐秘化,必须引起社会各界广泛的关注.     

UPLC-Q-TOF-MS测定保健食品中非法添加的未知西地那非类物质

目的 建立超高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定保健食品中非法添加的西地那非类成分。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,采用TOF-MS/MS扫描模式检测。结果 样品中检测出西地那非类未知化合物,经MSC与Chemispider分析,分式子为C₂₄H₃₄N₆O₄S₂。结论 该方法可以用于快速检测保健食品中非法添加的未知西地那非类物质。     

中成药、保健食品中非法添加化学成分的检测

通过对近年来的相关文献及传媒报道进行分类、分析，总结检测中成药、保健食品中非法添加化学成分的方法，为监管部门杜绝中成药、保健食品中非法添加化学成分的现象提供有效的技术支持。     

HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物

目的 鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果 通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论 利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

中成药及中药保健品中添加西地那非的快速检测方法

目的：研究补肾壮阳中成药及性保健药品中的枸橼酸西地那非的快速检出方法。方法：利用西地那非的碱性特点，将样品先用酸水溶解，经碱化、氯仿萃取，除去中药中可能存在的干扰西地那非显色的成分后，采用硅胶薄层进行层析分离，用碘化铋钾显色。结果：用薄层色谱法检测的13个各种剂型的中成药及保健品，除3个品种外，均检出含有西地那非，检测结果与高效液相色谱法检测结果一致。结论：该方法简便、快速、可靠、专属性强，为检测中成药及保品中添加西地那非提供了一个良好的参考方法。     

中成药及保健食品中非法添加化学药品检验中的问题与对策

目的为中成药及保健食品中非法添加化学药品检验工作的开展提出参考意见。方法针对中成药及保健食品中非法添加化学药品检验过程中存在的问题,提出相应的解决措施。结果扩大标准适用范围、增加检验标准类别、提高对照品研制速度,可提升中成药及保健食品非法添加化学药品的检验水平。结论应通过多种途径,深入开展中成药及保健食品中非法添加化学药品的检验工作。     

中药中非法掺入枸橼酸西地那非的调查与分析

目的检查补肾壮阳类中药及中药保健品中非法掺入化学药西地那非。方法以高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对补肾壮阳提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与西地那非对照品的色谱及质谱相比较进行定性鉴别。结果在20批补肾壮阳中药制剂中,有2批检出西地那非。结论针对这种违法违规行为必须采取措施严厉打击。     

清咽丸(大蜜丸)中含量测定方法的改进

目的：改进清咽丸含量测定中供试品溶液的提取方法。方法：采用GC法，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的弹性石英毛细管柱，柱温120℃。提取方法：取供试品置分液漏斗中加水适量振摇使成混悬状，再加乙酸乙酯提取。结果：本提取方法测定冰片的平均回收率为98．08％（n=6），RSD=1．35％。结论：本方法可用于清咽丸（大蜜丸）的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定抗风湿类中成药及保健食品中非法添加的13种化学成分

目的：同时检测抗风湿类保健食品中非法添加的13种化学成分。方法：采用高效液相色谱串联二极管阵列检测器法,使用XBridge C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵（含0.075%乙酸）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm。结果：各化学成分线性回归方程的相关系数均大于0.9999,平均回收率为95.6%～102.5%, RSD均小于1.6%（n=3）,并用UPLC-QTOF-MS法进一步确证。结论：该方法操作简便可靠,能同时测定抗风湿类保健食品中非法添加的13种化学成分,分别为对乙酰氨基酚、阿司匹林、甲氧苄啶、氨基比林、氢化可的松、吡罗昔康、地塞米松、萘普生、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、布洛芬。