微分电位溶出法直接测定酱油中铅

酱油中铅的国家标准分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 39-1996 ,采用原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法、二硫腙比色法 ,示波极谱法等。本文介绍给酱油不经化学前处理 ,用微分电位溶出法直接测定试液中铅 ,操作简便、结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ -1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,ＣＤＴ -1ＰＰ40打印机 ,ＭＣＰ -1Ｔ极谱工作台 ,三电极系统(玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极 )。镀汞液〔Ｈｇ2 10 -4 ｍｏｌ/Ｌ—ＫＮＯ3 0 2 5ｍｏｌ/Ｌ—ＨＮＯ30 0 1ｍｏｌ/Ｌ〕 ;铅标准使用液 ( 5 μｇ/ｍｏｌ) ;盐酸 ( 1 1)。1 2　玻碳电…     

微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

化妆品中铅测定前处理方法的改进

在化妆品卫生规范中 ,电位溶出法测定铅的前处理只有湿式消解法[1] ,在实际工作中遇到大量样品时费工费时。通过多次试验 ,对化妆品中铅进行浸提消解后按标准方法进行检验 ,结果无差异。1　实验部分1 1　仪器与试剂　山东电讯七厂MP 2型溶出分析仪。玻碳电极镀汞液、称取 6 8 5mgHg(NO3) 2 ·H2 O和 2 5 3gKNO3混合溶于去离子水中 ,加入 0 6 3mlHNO3,用去离子水定容至 10 0ml;铅标准使用液 :取一定量铅标准储备液配成 10 0 μg/ml;硝酸 (ρ2 0 =1 4 2 g/ml,优级纯 ) ;高氯酸 [ω (HClO4 ) =70 %～72 % ,优级纯 ];过氧化氢 [ω(H2 …     

电位溶出法测定酱油中氨基酸态氮

为解决酱油中氨基酸态氮电位滴定法(GB/T5009.36-1996)中,滴定终点不易掌握的问题,作者应用电位溶出技术,对酱油中氨基酸态氮的测定进行了改进。先测定样品中的氨含量,后换算成氮的含量,利用标准加入法,在20m1400g/L氢氧化钠溶液中,测定氨的线性范围为0～20μg/20ml。该出峰在—0.05V～ 0.01V之间。结果满意,是一种较为理想的分析方法。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 MP—1型溶出分析仪(山东电讯七厂);铂电极、甘汞电极、玻碳电极;0.1mol/L硫酸铜溶液;400g/L氢氧化钠溶液;标准溶液用硫酸铵配制,1mg·ml~(-1)氨的标准溶液,用时稀释成ρ(NH_3)=10μg·ml~(-1)的标准溶液。     

计时电位溶出分析测定食品中的砷(正交试验法)

食品中砷的测定一般采用银盐法或砷斑法,前者灵敏度欠佳,后者准确度不高。原子吸收法因其实施上比较麻烦,设备价格昂贵而不易推广。伏安溶出法及极谱催化法虽有较高的灵敏度,但都因受重现性及分析对象的基体效应等问题而未见于食品的测定中。1976年Jagnen提出电位溶出分析法,由于灵敏度高,重现性好,仪器设备简单及分析不受介质影响而得到较快的发展和广泛的应用。有人以一定浓度硝酸作氧化剂采用金膜电极微分电位溶出作痕量砷的测定。本文利用MP—1型溶出分析仪应用于食品作微量碑的计时电位溶出分析。在仪器的中档灵敏度下对1.33×10~(-8)mol/L(1μg/L)浓度的砷溶液有非常突出的砷峰。砷在0～2.67×10~(-5)mol/L(0～2000μg/L)浓度范围内溶出峰高与浓度分段成线性关系,方法回收率98％。7～8次重复测定,变异系数不大于5％。     

电位溶出法快速测定发中锌与铜

本文介绍的测定发中锌与铜的电位溶出分析方法，具有灵敏、准确、快速、简便之特点。1实验部分1．1仪器MP—1型溶出分析仪（山东电讯七厂），三电极系统：玻碳电极、甘汞电极、铂电极。1．2试剂去离子水：通过离子交换树脂柱所得比电阻大于2000kΩ·cm的水。镀汞液：2ｘ10-4mol／LHg2 ～0．25mol／LKNO3～0．01mol／LKNO3，取66．5mgHg（NO3）2·0．5H2O和25．3gKNO3混合溶于水，加入0．63ml浓HNO3，用去离子水定客至IL。50％乙醇（V／V）。丙酮（优级纯）。l％十二烷基磺酸钠（海鸥牌洗涤剂）。混合酸：高氯酸一硝酸，1＋4。0．…     

溶出伏安法测定水中铅镉

水中铅镉的测定方法常用双硫腙比色法和原子吸收法[1],前者灵敏度较低,操作繁琐;后者仪器条件要求高,难以普及。本实验采用溶出伏安法,代替上两法测定水中铅镉,现将结果报道如下:1　试验部分11　原理经消化处理后的水样中的铅(Ｐｂ2+),镉(Ｃｄ2+)被电富集在玻碳汞膜电极的汞膜中,形成汞齐[2]。精密定时富集后,记录电极电位正向变化过程中的溶出伏安曲线,铅镉的溶出峰高与溶液中铅镉离子浓度成线性关系,标准曲线法定量。12　仪器与试剂121　ＰＳ20微机极谱仪(齐齐哈尔卫防分析仪器研究所)。122　ＤＴＤ-3型数字恒温消解仪(齐齐哈尔卫防分析仪…     

单扫示波极谱法测定硼的研究

硼的测定通常用姜黄素比色法、甲亚胺 -H法及 3-甲氧基甲亚胺 -H法等[1-2 ] ,用极谱法测定亦有报道[3 -4] 。本研究发现在pH5 .8乙酸铵 -H2 SO4底液中 ,硼与甲亚胺 -H所形成的配合物在滴汞电极上 (Ep =- 1.0V)产生一个灵敏的吸附还原波 ,从而建立了用单扫示波极谱法测定硼的分析方法。用于天然矿泉水中硼的测定 ,获得了令人满意的结果。1　材料与方法1.1　仪器和试剂　MP - 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,三电极系统 :滴汞电极、甘汞电极和铂电极。硼标准溶液 ;工作液浓度为 2 0 μg/ml;乙酸铵底液 :pH5 .8,称取 2 5 0g乙酸铵 ,用水…     

同位镀汞微分电位溶出快速测定焦糖色素铅含量

食品铅的测定常见有原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法[1] ,目前微分电位溶出法因其仪器简单、操作方便、灵敏度高、分辨率强等优点已备受化学分析工作者青睐[2 ] 。焦糖色素由于含糖量高、粘稠度大、杂质多的特点 ,因此消化前处理较为繁杂、费时。针对这种情况 ,通过反复试验控索样品不经消化 ,经稀释酸化 ,引入氧化剂铬酸钾 ,提高底液的氧化能力 ,采用同位镀汞技术测定焦糖色素铅含量。该方法具有灵敏度高、准确、稳定、快速等优点 ,适用于测定焦糖色素铅含量。1　材料与方法1 1　仪器　ＭＰ - 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂生产 )…     

微分电位溶出法测定全血铅

目的建立MP-2型溶出分析仪测定全血铅的方法。方法用酸对全血样进行前处理,用微分电位溶出法测定铅的含量。结果在(0-375)μg/L的范围内,回归方程Y=0.199 0X+0.096,相关系数r=0.999 4,方法的检出限为1.0μg/L,RSD为1.0%-3.2%,加标回收率为92.1%-104.8%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于全血铅的测定。     

线扫伏安法测定食盐中碘酸根

我国大部分缺碘地区一般采用食盐中加入碘酸根弥补 ,碘酸盐在食盐中化学性质稳定 ,故可以通过测量碘酸盐的含量控制食盐加碘量。测定碘酸盐有离子色谱法[1] 、溶出伏安法[2 ,3 ] 、动力学催化分光光度法[4] 、容量法 (ＧＢ5 461 92 )等 ,下面报道一种极为简便的线扫伏安法。一、材料和方法1 仪器和试剂 :ＪＰ -3 0 3型极谱分析仪 (成都分析仪器厂 ) ;恒温磁力搅拌器 ;ＰＨＳ -3Ｄ型ｐＨ计 ;ＣＨＩ1 0 4玻碳电极(直径 3ｍｍ ,美国进口 ) ;饱和甘汞电极 ;铂电极。 1 0ｍｌ电解池 ,0 0 1 0 0ｍｏｌ/Ｌ碘酸钾标准溶液 :称取优级纯碘酸钾 0 2…     

动态微分电位溶出法同时测定血中锌、铅、镉

于 2 0 0 1年 5月探讨了利用动态微分电位溶出法(ＤＰＳＡ)对同一血样中锌、铅、镉的同时测定 ,重现性、准确度均优于静态ＤＰＳＡ法 ,且所需本底取样量较少 ,分析工作简便 ,快速可行。1　材料与方法1 1　仪器　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂生产 ) ,ＭＣＰ 1Ｔ极谱工作台 ;电极 (玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极 ) ;玻璃器材用 (1+ 1)的硝酸浸泡 2 4ｈ ,用二次去离子水冲净备用。1 2　试剂　二次去离子水 ;肝素钠 (按 15 0 μｇ/ｍｌ抗凝 ) ;0 0 1ｍｏｌ/Ｌ氯化高汞溶液 (取 2 7ｇ氯化高汞溶于 2ｍｌ 1+ 1硝酸中 ,用水稀释至 10 0 0…     

微分电位溶出法测定化妆品中铅的改进

用双硫腙法测定化妆品中的铅有铋、钛的干扰,且操作繁琐,消耗试剂较多,接触剧毒.用原子吸收法测定因仪器昂贵影响普及.针对以上不足之处,我们摸索了用微分电位溶出法测定化妆品中的铅,不仅快速、简便、准确可靠、重现性较好,且仪器价格低,易于推广.1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 MP—1型溶出分析仪(山东电讯七厂),玻碳电极为工作电极,甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极.     

DPAS法直接测定卫生纸中铅

ＤＰＡＳ法直接测定卫生纸中铅杨怀文微电位溶出法测定固体试样中铅，一般都要消化处理，本文对市售２５种卫生纸采用湿法消化与直接酸化测得的铅含量进行了比较。１材料与方法１．１仪器与试剂ＭＰ－１型溶出分析仪、玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极（均为山东电讯七厂产...     

微分电位溶出法同时测定硬PVC饮水管材管件萃取液中的铅和镉

硬PVC饮水管材和管件中的铅主要来自加在原料中的铅盐热稳定剂 ,镉来自原料杂质。它们可直接污染水质 ,测定它具有重要意义。现有GB964 4-88:硬聚氯乙烯饮水管材和管件铅、锡、镉、汞的萃取方法及允许值 ,但没有相应的检测方法。若以氯仿双硫腙萃取比色法测定铅镉 ,其操作复杂 ,且有机废液不易处理 ,不利于环境保护。以石墨炉原子吸收法测定 ,仪器昂贵。本文通过研究 ,选择在 0 .0 9mol L盐酸～ 0 .0 5mol L溴化钾介质中 ,以微分电位溶出法同时测定其萃取液中的铅和镉 ,具有快速准确之特点。铅回收率 96.5 %～ 10 5 .4% ,镉 92 .4%～ 10 …     

微分电位法测定血清中镉含量

镉对人体是有害的 ,被人体血液吸收后 ,大部分沉于肝脏和肾脏 ,且在体内有蓄积作用。因而 ,及时了解体内血镉含量有很重要的临床意义。测定血清中镉的方法较多 ,但它们或因仪器昂贵 ,或因操作繁琐 ,干扰较多。微分电位溶出法具有灵敏度高 ,仪器便宜等优点 ,值得推广。材料与方法1　仪器与试剂DPSA- 3型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )。0 .0 6 mol/ L HN3 ～ 0 .1 mol/ L NH4 +溶液 :称取分析纯 NH4 Cl5 .3 g,溶于水中 ,加入浓氨水 4.3 ml,定容至 1 L,摇匀。1 mg/ ml Hg2 + 溶液 :称取分析纯 Hg Cl2 1 .3 5 3 g用水溶解 ,并定容至 1 …     

微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

极谱法测定蔬菜中甲胺磷

目前甲胺磷的测定有化学法[1] 、气相色谱法[2 ] 等方法 ,化学法特异性差 ,操作繁琐、费时 ;气相色谱法仪器价格昂贵 ,不能在基层单位推广。本文报道用单扫描极谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量 ,该法具有方便、快速、准确、灵敏等优点。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分析仪 ,极谱工作台 ,饱和甘汞电极、铂电极、滴汞电极。乙酸乙酯(ＡＲ) ,ｃ (ＮａＯＨ) =0 1ｍｏｌ/Ｌ ,2 0ｍｇ/ｍｌ甲胺磷标准液。1 2　实验条件　Ｅ起 0 30Ｖ ,Ｅ扫 0 5 0Ｖ ,二次微分 ,灵敏度 5～ 10。1 3　样品处理　取样品 2 0 0 ｇ切碎后置于 15 0ｍｌ三…     

微分电位溶出分析法测铅的实验室质量控制

目的　探讨微分电位溶出分析 (DPSA)法测铅的实验室质量控制 ,确保铅的准确测定。方法　采用近年规范新方法(DPSA法 ) ,利用MP -2型电位溶出分析仪全程质控测铅。结果　各项质控指标 ,本次结果都在控制限内。结论　DPSA法是一种较理想的方法。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。