UPLC结合化学计量学方法的白及指纹图谱分析

目的:建立不同产地白及药材UPLC指纹图谱,为建立快速而高效的白及药材整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用UPLC-PDA检测法,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温45℃,检测波长280 nm,流速0.3 m L·min~(-1),建立白及药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析,对不同批次的白及药材进行质量评价。结果:建立的白及药材UPLC指纹图谱方法确定了20个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;43批白及药材的相似度在0.540~0.942;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA大致聚成4类,并发现指纹图谱中6个造成43批次白及药材差异性的化合物。结论:白及的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

不同产地密蒙花指纹图谱研究

目的:建立UPLC指纹图谱结合化学模式识别以及化学成分分析的密蒙花药材质量评价方法。方法:建立密蒙花药材UPLC指纹图谱,采用化学计量法分析不同产地的密蒙花药材质量差异,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对指纹峰进行鉴别。结果:20批密蒙花药材指纹图谱相似度在0.9以上,确定了11个共有峰并得到鉴定,各批样品之间的相似度在0.9以上。聚类分析将20批密蒙花分为3类;主成分分析表明主成分1、2、3是影响密蒙花药材质量的主要因子,OPLS-DA分析筛选出6个差异性标志物。结论:该研究为深入密蒙花药材质量控制研究提供科学依据。     

UPLC结合化学计量学方法的野生与市售山楂叶指纹图谱研究

目的:建立不同产地野生和市售山楂叶的UPLC指纹图谱。方法:采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,检测波长355 nm,通过采用相似度分析、主成分分析(PCA)以及正交偏最小方差判别分析(OPLS-DA)等化学计量分析方法来评估药材的质量。结果:建立了20批不同来源山楂叶的专属性指纹图谱,确定了15个共有峰;不同来源样品之间差异较大,通过OPLS-DA可将野生和市售山楂叶显著分成两类;经过对照品对照可知,酚酸类是其主要的差异标记物,可作为其质量控制指标。结论:该方法的验证结果表明所建立的方法具有较好的重复性,简便可靠,结合模式识别方法可用于山楂叶药材野生与市售的鉴别,发现绿原酸是引起野生与市售山楂叶差异的主要成分,该方法可为山楂叶的质量评价提供新的科学依据。     

基于多模式识别结合UPLC指纹图谱及多指标成分定量测定的薏苡仁质量评价研究

目的 建立薏苡仁UPLC指纹图谱及多指标成分定量测定方法,并将薏苡仁UPLC指纹图谱、化学模式识别和多指标成分定量测定相结合,进而对不同产地薏苡仁药材进行综合质量评价。方法 采用Waters C8色谱柱,以甲醇-纯水等度洗脱;体积流量0.2 mL/min;检测波长205 nm;柱温25℃;进样量0.3μL,建立15个不同产地薏苡仁药材指纹图谱,并进行相似度评价和化学模式识别;同时对不同产地薏苡仁药材进行一般性检查、浸出物测定及多个指标性成分含量测定。结果 15个不同产地薏苡仁药材UPLC指纹图谱共标定14个共有峰,通过对照品指认了其中7个成分,包括三亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯和三油酸甘油酯,上述7个成分重复性、稳定性及加样回收率结果均较好。此外,UPLC指纹图谱相似度范围为0.972～1.000;15个产地薏苡仁药材聚为3类,云南、福建样品聚为一类,贵州兴仁药材聚为一类,贵州兴义、安龙药材聚为一类;主成分综合得分表明云南、福...     

不同产地五加皮药材UPLC指纹图谱分析

目的:利用UPLC建立五加皮药材的指纹图谱,为五加皮的质量控制和评价提供参考。方法:选用Waters BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),检测波长282 nm,流动相乙腈-0. 1%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速0. 3 m L·min~(-1),柱温25℃,进样量2μL。以紫丁香苷峰为参照峰,在相同的色谱条件下测定20批不同产地五加皮药材,运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对20批五加皮进行相关分析,并应用SPSS 21. 0软件进行聚类分析。结果:建立了五加皮药材的UPLC指纹图谱,20批五加皮药材中7批相似度0. 800,其余药材相似度在0. 800～0. 924,标定了12个共有指纹峰,4个已确认成分,分别为原儿茶酸(1号峰),绿原酸(3号峰),紫丁香苷(4号峰),4-甲氧基水杨醛(12号峰)。聚类结果显示,20批五加皮样品被分为4类,S1,S3,S9,S13,S20聚为一类,S11单独为一类,S14单独为一类,其余样品聚为一类。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,分析时间短,专属性强,为五加皮的质量评价与控制提供科学依据。     

车前子综合化学模式识别研究

目的:运用高效液相色谱指纹图谱相似度评价法、系统聚类分析法和主成分分析法建立车前子药材的综合化学模式识别方法。方法:采用反相高效液相法,紫外检测器,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.5%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,建立车前子的HPLC-UV指纹图谱,并以24批药材共有色谱峰峰面积为依据,建立其系统聚类分析方法及主成分分析方法。结果:指纹图谱法可以区别不同品种及产地车前子,系统聚类分析法和主成分分析法分析结果基本一致,但稍有差异。结论:所建立的综合化学模式识别方法可用于车前子的质量控制及品种评价。     

土大黄游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱

目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价,采用SPSS 18.0结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对31批土大黄药材进行质量评价。结果:标定共有指纹峰6个,并指认出大黄素(4号峰),大黄酚(5号峰)和大黄素甲醚(6号峰)3个成分。土大黄指纹图谱的精密度、稳定性、重复性中6个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD分别2.0%,5.0%。采用聚类分析法和主成分分析法将土大黄药材分为2类,其中有27批药材相似度在0.8以上,进而说明了31批土大黄药材之间存在相似性和差异性。结论:指纹图谱结合化学模式识别的构建有利于全面、准确地控制土大黄药材的内在质量。     

不同产地苍耳子UPLC指纹图谱研究

建立不同产地苍耳子药材UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法.实验采用UPLC-PDA检测法,测定了26个产地的苍耳子药材进行UPLC指纹图谱,采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×l00 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.25 mL· min-1;检测波长220 nm.建立了26个产地苍耳子药材的共有图谱,确定了19个共有峰,对9个峰进行了指认;其中21批样品相似度大于0.9; 26批药材可大致聚成6类;计算了各个指纹峰的主成分分值,6个主成分累计变量贡献值达到81.140％.该方法可用于苍耳子药材质量评价.     

牛大力HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立牛大力药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其质量进行评价,为牛大力药材的质量控制提供参考。方法:采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:290 nm;建立牛大力样品指纹图谱,进行相似度评价;并运用聚类分析和主成分分析法对牛大力指纹图谱进行数据分析。结果:建立了牛大力HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰。26批样品相似度为0.847～0.998,表明不同产地牛大力药材质量相对稳定;聚类分析及主成分分析均能将不同产地牛大力样品分为2类。结论:该研究首次建立了牛大力HPLC指纹图谱,结合化学模式识别,系统评价了牛大力药材质量。方法简单、稳定、重现性和分离度好,可为今后牛大力药材的生产和质量评价提供参考。     

毛郁金药材HPLC指纹图谱

目的:建立毛郁金药材的HPLC指纹图谱方法,为其质量控制提供依据。方法:采用Agela Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰乙酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长250 nm,分析时间65 min。对10批毛郁金药材进行指纹图谱检测,并对不同产地的药材进行相似度评价和系统聚类分析。结果:建立了毛郁金药材的HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰,相似度评价结果表明,各产地毛郁金药材相似度均0.9。聚类系统分析将来自不同产地的10批药材分为3类。结论:该方法简便,快速,准确,可作为毛郁金药材的质量控制参考。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...