党参HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别研究

目的 基于HPLC指纹图谱对党参药材中多种化学成分进行含量检测,并结合多种化学计量学统计分析评价多产地多来源多批次的党参药材整体质量。方法 用ACE Neptune-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.15%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温20℃,对41批次来源于多个产地的党参药材构建HPLC指纹图谱并结合化学计量学分析对党参质量进行评价,同时筛选出特征性成分进行含量检测及分析。结果 建立了党参HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;41批党参HPLC指纹图谱的相似度在0.650~0.962;聚类分析将41批次党参聚为2类;主成分分析中6个主要成分分别反映23个共有峰信息;偏最小二乘法判别分析中根据投影重要性指标的值进一步筛选出主要影响党参间差异的9个成分峰,并进行多指标成分的方法学考察,结果各成分的加样回收率在99.09%~103.68%,RSD为1.21%~3.68%。结论 不同产地和来源的党参药材存在一定的质量差异。通过指纹图谱、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法判别分析等方法相结合可全面地评价党参的质量,此方法的建立可以为党参的质量控制、产品评价提供一定的参考依据。     

基于UPLC指纹图谱与色度值的桑白皮生品和炮制品的鉴别及炮制终点研究

目的:为桑白皮生品和其炮制品(蜜桑白皮)的鉴别及蜜桑白皮炮制终点的确定提供参考。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法进行测定。色谱柱为Waters BEH Shield RP C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流速为0.30 mL/min;柱温为30℃;程序波长为280 nm(0~4 min)、320 nm(4~35 min)。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)分别建立13批桑白皮和蜜桑白皮的UPLC指纹图谱以及进行相似度评价,并结合对照品图谱对色谱峰进行指认。测定13批桑白皮和蜜桑白皮粉末的色度值(L、a、b)并计算其平均总色度值(E),结合偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)法和聚类分析法分析桑白皮炮制前后指纹图谱和色度值的差异性;同时分析不同炮制时间下蜜桑白皮指纹图谱和色度值的动态变化规律,以确定其炮制终点。结果:桑白皮炮制前后指纹图谱存在明显差异,13批桑白皮和蜜桑白皮样品的相似度均在0.9以上。桑白皮、蜜桑白皮图谱中分别共标定了21、23个共有峰,其中峰1、峰2是桑白皮经蜜炙后新产生的化合物;同时,指认了峰2、峰7、峰14、峰19分别为5-羟甲基糠醛、桑皮苷A、氧化白藜芦醇、桑黄酮G。OPLS-DA分析结果显示,峰1、峰2、峰18、峰20的峰面积/称样量比值以及色度值(L、a、b)是影响蜜桑白皮炮制前后差异最主要的因素;以E范围75.84~80.88作为蜜桑白皮的炮制终点,确定炮制时间为22~34 min。结论:所建立的UPLC指纹图谱和色度值的测定方法可用于桑白皮生品和炮制品的鉴别以及蜜桑白皮炮制终点的确定。     

知母不同炮制品HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立知母不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,结合化学模式识别技术为知母的炮制提供参考.方法:采用Waters XTERRA-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.4％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃;ELSD检测器漂移管温度90℃,载气(N2)流速:2.5 ml·min-1,流...     

山萸肉及其不同酒制品的UPLC特征图谱建立及色度值的差异性研究

目的:建立山萸肉及其不同酒制品的特征图谱,探讨其色度值的差异性,并进行化学模式识别分析.方法:采用超高效液相色谱法(UPLC).以马钱苷为参照,绘制10批山萸肉及其20批不同酒制品(酒炖、酒蒸)的UPLC特征图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)》进行相似度评价,确定共有峰;采用分光测色仪测定其色度值...     

栀子不同炮制品HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,结合化学模式识别技术为栀子的炮制提供参考。方法 采用Phenomenex Luna-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.08%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速：0.85 mL·min^-1;检测波长：240,254,280,330,440 nm,柱温：35℃,进样量：10μL。采用相似度评价、聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价20批栀子不同炮制品指纹图谱。结果 建立了栀子不同炮制品指纹图谱,共标定17个共有峰,经与对照品比对指认出其中8个化合物。20批栀子相似度为0.901～0.969,通过聚类分析可将样品聚为3类,结合正交偏最小二乘法-判别分析发现5个成分可能是造成栀子不同炮制品差异性的主要差异标志物。结论本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术能够反映不同炮制方法栀子的差异,可为栀子的炮制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱及定量测定的益气逐瘀利水方质量评价研究

目的：建立益气逐瘀利水方的HPLC指纹图谱,并测定4种成分含量,为益气逐瘀利水方产业化开发的质量控制提供参考。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长245 nm,建立10批益气逐瘀利水方指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）进行相似度评价,结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模式识别技术进行质量评价,同时进行含量测定。结果：10批益气逐瘀利水方标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.995,标定出共有峰24个,指认其中的4个共有峰（14号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、15号峰阿魏酸、17号峰汉防己乙素、19号峰粉防己碱）,CA、PCA及OPLS-DA将10批样品分成2类。定量分析方法学考察结果良好,10批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、汉防己乙素、粉防己碱的定量结果分别为43.98~64.18、107.32~167.95、122.63~175.21、391.62~582.02 μg·g^-1。结论：所建立的益气逐瘀利水方指纹图谱及定量测定方法稳定性好、重复性高,可更加全面系统地评价益气逐瘀利水方的质量。     

基于HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别评价生脉饮(党参方)质量

目的:建立多批次生脉饮(党参方)HPLC指纹图谱并采用多种化学计量学分析评价多厂家多批次生脉饮(党参方)的整体质量.方法:采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.15％甲酸水溶液,检测波长为260 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温20℃,对多批不同厂家...     

基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的肝爽颗粒质量评价研究

摘要：目的:建立肝爽颗粒的UPLC指纹图谱,并结合化学计量学等方法寻找表征不同批次肝爽颗粒质量差异性标志物,为科学全面地评价肝爽颗粒的质量提供参考。方法:采用UPLC法对18批肝爽颗粒进行分析,建立肝爽颗粒指纹图谱,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价,利用对照品对共有峰进行指认,并结合化学计量学方法对不同批次肝爽颗粒质量及控制方法进行分析和评价。结果:建立的指纹图谱确定23个共有峰,指认出10个成分,分别为阿魏酸（5号峰）、虎杖苷（6号峰）、菊苣酸（7号峰）、柚皮苷（11号峰）、橙皮苷（12号峰）、迷迭香酸（13号峰）、新橙皮苷（14号峰）、丹酚酸B（16号峰）、大黄素（21号峰）、大黄素甲醚（23号峰）;18批肝爽颗粒指纹图谱的相似度均在0.990以上;聚类分析和主成分分析（PCA）将18批肝爽颗粒基本分为3类;正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）筛选得到12个变量重要性投影（VIP）＞1的共有峰（峰7、2、19、22、3、20、14、5、1、11、13、4）,经对照品指认了其中5个差异性标志物（菊苣酸、新橙皮苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香酸）。结论:该研究建立的UPLC指纹图谱方法合理、有效、准确、简便,结合化学计量学分析方法可用于评价肝爽颗粒的质量,为肝爽颗粒的质量控制提供科学依据。     

醒脾养儿颗粒HPLC指纹图谱研究与化学模式识别

目的:建立醒脾养儿颗粒的HPLC指纹图谱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210、282、350 nm,柱温30aC,进样量10μL.以指纹图谱相似度评价软件结合主成分分析(PC...     

牛膝药材的红外指纹图谱建立及多元统计分析

目的 建立不同产地牛膝药材的红外指纹图谱,并进行多元统计分析.方法 采用Spectrum for Window 3.02和OMNIC 9.2软件建立61批牛膝药材样品的红外指纹图谱;以红外指纹图谱共有峰的相对峰高为变量,采用Excel 2016软件进行正态分布分析,采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析并计...     

不同产地细辛中挥发油GC-MS指纹图谱的建立及其化学模式识别研究

目的 建立不同产地细辛药材挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,并结合化学模式识别进行评价。方法 采用GC-MS法建立细辛挥发油的指纹图谱,进行相似度评价,并通过聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法(OPLS-DA)判别分析不同产地细辛挥发油的质量差异。结果 建立了细辛挥发油的GC-MS指纹图谱,确认24个共有峰,并指认了其中10个共有峰。不同批次细辛挥发油样品相似度在0.908以上。CA、PCA和OPLS-DA结果显示细辛挥发油存在一定的质量差异,以变量投影重要度(VIP)值>1.0为标准,筛选出8个差异性标志成分。结论 GC-MS指纹图谱结合化学模式识别可以全面、系统地评价细辛挥发油的质量特征,为细辛药材的质量评价提供参考。     

飞蛾藤属植物的多指标含量测定及化学模式识别研究

目的 建立HPLC测定飞蛾藤属植物多指标含量的方法,为飞蛾藤属植物的质量控制提供参考。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长345 nm;并结合聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析评价飞蛾藤属植物中9种成分的差异。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),精密度、稳定性及重复性试验结果的RSD均<3.00%,平均加样回收率为97.29%~103.21%。聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析结果显示,16批飞蛾藤属植物可明显分开,组内样品有很强的相似性,而组间样品差异较大。通过PLS-DA中变量重要性投影分析发现4个差异性指标成分,分别为绿原酸、异绿原酸A、N-反式-阿魏酰酪胺和东莨菪内酯。结论 建立了简便、精密的飞蛾藤属植物多指标含量测定方法,且通过统计方法证明绿原酸、异绿原酸A、N-反式-阿魏酰酪胺和东莨菪内酯为飞蛾藤属植物质量差异性评价的指标成分,为飞蛾藤属植物的区分及质量控制提供参考。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学对华山参及其混伪品的鉴别研究

目的 建立华山参的UPLC指纹图谱,鉴别其正品和混伪品。方法 建立华山参的UPLC指纹图谱,对相似度进行分析,采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘-判别分析法对共有峰进行分析。结果 建立的指纹图谱共标定出15个共有峰。华山参正品的相似度均在0.867以上,混伪品的相似度均低于0.555。30批华山参样品聚为3类,正品与伪品、主产地与非主产地华山参药材被显著区分,并筛选出4个差异性成分。结论 建立的UPLC指纹图谱能有效鉴别华山参及其混伪品,为华山参药材的质量评价和真伪鉴别提供参考。     

基于指纹图谱结合化学计量学的独活寄生丸的质量评价研究

目的 建立独活寄生丸的指纹图谱,并采用化学计量学进行评价。方法 采用HPLC法建立独活寄生丸的指纹图谱和相似度评价,以聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析法分析数据。结果 建立了独活寄生丸HPLC特征指纹图谱,共确定32个共有峰,指认6个成分龙胆苦苷、川芎嗪、芝麻脂素、蛇床子素、细辛脂素、二氢欧山芹醇当归酸酯。15批独活寄生丸与对照图谱的相似度均大于0.900。15批独活寄生丸样品可分为2类,S1、S4、S6聚为一类,其余样品为另一类。9个主成分因子可作为独活寄生丸的评价指标。对模型分类贡献较大的3个变量,分别为共有峰4、17、2。结论该方法可用于独活寄生丸的质量评价,为独活寄生丸的质量标准研究提供依据。     

基于UPLC指纹图谱考察云贵产地白及药材大小与化学成分含量的关系

目的 建立白及Bletilla striata（Thunb.） Reichb.f.药材UPLC指纹图谱,分析云南、贵州产白及药材大小与化学成分间的关联关系,为两地白及药材的质量评价提供依据。方法 依据白及单个块茎的质量将云南、贵州产白及划分为大（质量≥ 10 g）、中（5 g ≤质量<10 g）、小（质量<5 g）3类,建立以儿茶素为内标、可进行半定量分析的白及UPLC指纹图谱测定方法,测定两产地不同大小的白及指纹图谱。通过对指纹图谱的相似度分析、聚类分析、热图分析,Spearman相关性分析,探讨两产地白及药材大小与化学成分间的关系。结果 云南、贵州两地的UPLC指纹图谱共有14个共有峰;17批云南产白及的相似度均在0.85以上,22批贵州产白及的相似度均在0.8以上,而两产地对照指纹图谱间的相似度较低（0.760）,且云南产白及谱图缺少16、17号峰;将两产地相同规格的样品进行比较,贵州产白及的共有峰成分含量大于云南产白及;两产地指纹图谱中1、2、5、8、9、10、12、13、15号共有峰化学成分含量与白及大小呈负相关（P<0.05,0.4<r ≤ 0.8）,其中8、9、10号峰与白及大小的相关性较强（r>0.7）。结论 云南和贵州产地白及药材中化学成分及其含量存在明显差异,且同一产地白及大小与1、2、5、8、9、10、12、13、15号峰化学成分呈负相关。除外在性状外,建议考虑将产地作为白及药材规格等级划分的指标之一,为两地白及药材质量优劣的评价提供参考。     

基于文献计量学的延胡索研究现状及热点分析

为了解延胡索近21年的研究热点及临床研究进展,分析其未来研究趋势,分别检索2002年1月1日—2022年12月31日中国学术期刊全文数据库（CNKI）、万方数据知识服务平台（Wanfang Data）、中文科技期刊数据库（VIP）、中国生物医学文献数据库（CBM）、PubMed、Web of Science（WOS）数据库中收录的延胡索研究相关的中英文学术期刊,用Endnote X9进行数据整合、去重,用VOS viewer 1.6.18软件进行文献计量和可视化分析。结果显示,延胡索21年来中文文献发表量呈波动上升趋势,英文文献发表量呈平稳上升趋势,总体数量方面中文文献多于英文文献;关键词聚类分析显示延胡索主要研究内容以活性成分与质量研究为主,其次是药对配伍与组方制剂,再次是功效与临床应用。总体而言,延胡索研究方向以药物评价和动物实验居多,而在临床应用与临床试验方面的研究较少,具有完善与深入挖掘的必要性。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap/MS的姜黄连炮制前后化学成分比较研究

目的 分析姜黄连的化学成分,在物质基础层面探究姜炙对黄连的影响。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,利用LTQ-Orbitrap/MS正、负离子模式采集数据,通过高分辨质谱数据解析,对姜黄连的化学成分进行定性分析。结果 黄连、姜黄连和生姜汁中共鉴定出34种化合物,其中归属于黄连25种、姜黄连32种、生姜汁9种;黄连和姜黄连的共有成分25种,黄连姜炙后新增7种姜辣素类物质,均为生姜汁中的成分。结论 黄连姜炙后化学成分发生变化,新增了7种姜辣素类成分,为姜黄连的药效物质基础研究提供参考。