高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较。方法:熔融石英毛细管柱:58.5 cm(有效长度50 cm)×75μm;运行缓冲液:0.2 mol·L~(-1)乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa·s;运行电压15 kV;柱上检测:λ=265 nm;毛细管柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95～159.2mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4％(RSD=1.9％,n=5)。结论:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效毛细管电泳法(HPCE)测定黄连中盐酸小檗碱的含量。方法熔融石英毛细管柱50 cm×75μm,缓冲液为0.05 mol.L-1四硼酸钠溶液(pH=7.0)-甲醇(85∶15),分离电压14 kV,毛细管柱温20℃,UV检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱进样浓度在0.026~0.414 mg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为98.90%(RSD=2.64%,n=5)。结论本法灵敏、快速、准确,可用于黄连的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量

目的建立测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量的高效毛细管电泳法。方法毛细管区带电泳法,采用熔融石英毛细管柱(47cm×75μm),有效长度40 cm,缓冲溶液为pH=3.0的60 mmol/L磷酸盐溶液-甲醇(65∶35),分离电压30kV,进样时间5s,毛细管柱温25℃,紫外检测波长200 nm。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在0.05～0.45 g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为100.31%,RSD为2.53%(n=5)。结论该方法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量灵敏、快速、结果可靠。     

高效毛细管电泳测定盐酸小檗碱脂质体包封率

目的：建立一个快速、简便且经济的盐酸小檗碱脂质体包封率测定方法。方法：采用高效毛细管电泳法，分析条件为，石英毛细管，７０ｃｍ×７５μｍｉｄ；温度，２０℃，运行缓冲液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠（０１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠调至ｐＨ１０８１）；运行电压，３０ｋｖ；检测波长，２５４ｎｍ。结果：线性范围１００～５０００ｍｇ／Ｌ，ｒ＝０９９８９，平均回收率９８７％（ｎ＝５），ＲＳＤ＝３５１％，薄膜分散法的包封率（１９５±２３）％远高于乙醇注入法的包封率（８３±３７）％。结论：本法适用于盐酸小檗碱脂质体包封率测定     

毛细管电泳法测量清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立毛细管电泳法测量清热化毒丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用甲醇溶液提取清热化毒丸样品,通过高效毛细管电泳法,测量盐酸小檗碱的含量。熔融石英毛细管柱（47cm×75m,有效长度40cm）;缓冲液体系为：60mmol／L磷酸缓冲溶液．甲醇（65：35）,pH：3．2;分离电压30KV;毛细管柱温25℃;检测波长200nm;进样时间5s。结果盐酸小檗碱在进样浓度为0．05mg／ml～0．10mg／ml内线性关系良好（r=0．9993）,平均加样加收率为103．27％,RSD为0．87％。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、重现性好,可用于清热化毒丸中小檗碱含量的测定。     

非水毛细管电泳法分离测定黄连及其制剂中小檗碱的含量

建立了非水毛细管电泳法分离测定黄连及其制剂中小檗碱的含量。通过对有机溶剂以及醋酸钠浓度的选择,确定使用75mmol/L醋酸钠甲醇溶液含1mmol/L醋酸为分离用缓冲液,可使黄连及其制剂中的小檗碱与其它组分产生良好的分离。本法在小檗碱浓度为25～200μg/ml范围内具有良好的线性关系和重现性。     

毛细管电泳法测定一清软胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立毛细管电泳法测定一清软胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用甲醇溶液提取一清软胶囊样品,通过高效毛细管电泳法,测量盐酸小檗碱的含量。熔融石英毛细管柱（47cm×75m,有效长度40cm）;缓冲液体系为：60mmol/L磷酸缓冲溶液-甲醇（65：35）,pH=3·5;分离电压30KV;毛细管柱温25℃;检测波长200nm;进样时间5s。结果盐酸小檗碱在进样浓度为0·03018~0·08048mg/ml内线性关系良好（r=0·9998）,平均加样加收率为99·94%,RSD为1·134%。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、重现性好,可用于一清软胶囊中小糪碱含量的测定。     

高效毛细管电泳法测定延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效毛细管电泳法,用熔融石英毛细管柱64.5cm×50μm,有效长度56cm;缓冲溶液为0.02mol·L^-1磷酸缓冲溶液pH7.0-甲醇（80∶20）,分离电压为20kV,毛细管柱温25℃,UV检测波长254nm。结果盐酸小檗碱进样浓度30.4～152g.mL^-1线性关系良好（r=0.9996）,平均加样回收率为98.45%（n=6）,RSD为1.4%。结论该方法灵敏、快速、准确,结果可靠,可用于延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量

目的建立紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效毛细管电泳法,用熔融石英毛细管柱64.5cm×50μm,有效长度56cm;0.02mol/L磷酸缓冲溶液pH7.0-甲醇（82∶18）,分离电压为20kV,毛细管柱温25℃,UV检测波长254nm。结果盐酸小檗碱进样浓度16.8-84μg/ml内线性关系良好（r=0.9996）,平均加样回收率为98.25%,RSD为1.01%。结论该方法灵敏、快速、准确,结果可靠,可用于紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量测定。     

常通口服液中大黄酸的高效毛细管电泳测定

建立了高效毛细管电泳法测定常通口服液中的大黄酸。采用毛细管柱，运行缓冲液为30mmol／L硼砂溶液（pH8．2），检测波长254nm。大黄酸在3．2～19．2μg／ml浓度范围内线性关系良好，平均叫收率97．8％,RSD为1．28％。     

高效液相色谱法同时测定京万红软膏中没食子酸和大黄酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定京万红软膏中没食子酸和大黄酸的含量。方法采用Kromasil C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:32℃,检测波长:254 nm。结果没食子酸和大黄酸分别在14.33⁵3.73μg·mL-1(r=0.999 8)、6.5653.73μg·mL-1(r=0.999 8)、6.56²4.6μg·mL-1(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,其低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.0%、100.1%、100.1%(n=3)和98.1%、98.2%、98.8%(n=3),RSD分别为1.5%、1.2%、1.2%和0.87%、1.1%、0.88%。结论该方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制京万红软膏的质量。     

水和非水毛细管电泳-电导检测法分离测定水杨酸类药物

目的建立水和非水毛细管电泳-电导法分离水杨酸类药物。方法用未涂层石英毛细管柱(55 cm×50 μm),以10 mmol·L^-1 Tris-30 mmol·L^-1 H₃BO₃(pH 8.0)为运行缓冲液,分离电压为24 kV,进样时间10 s,电导检测法。结果在非水实验条件下,水杨酸(SA)、乙酰水杨酸(ASA)和磺基水杨酸(SSA)得到很好的分离。SA,ASA和SSA的线性范围分别为0.05～100 mg·L^-1,5.0～250 mg·L^-1,0.08～100 mg·L^-1,r均大于0.995。结论应用于阿斯匹林制剂中水杨酸和乙酰水杨酸含量的测定,结果令人满意。与水介质相比,乙醇介质具有更高的灵敏度和分离效率。     

芒果苷的高效毛细管电泳法分析

目的 :研究一种简便有效的芒果苷分离分析方法。方法 :利用高效毛细管电泳的自由溶液毛细管区带电泳 (CZE)技术分析从芒果树叶中提取的芒果苷。结果 :在波长 2 5 4nm可有效的检测Sigma和本实验室提取的两种来源的芒果苷 ,迁移时间相似。分别使用pH 6 .4,7.4和 8.4的 0 .0 5mol·L-1硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .2 ,1∶0 .3,1∶0 .4,1∶0 .5混合作电泳缓冲液 ,发现以 pH7.4的硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .3的比例混合作电泳缓冲液得到较好的分离效果 ,重复性好。结论 :CZE法分析芒果苷是一种简便、快速、成本低和效果好的方法 ,在临床药物分析中尤其适用。     

广地龙中琥珀酸的毛细管电泳电导法测定

目的 建立毛细管电泳电导法测定广地龙中琥珀酸含量的方法.方法 以1.0 mmol/L Tris-10 mmol/L H3BO3-0.5%四乙烯五胺-0.025mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离介质,使用未涂层融硅毛细管柱(50cm×75μm),分离电压-10kV,电导检测器检测.结果 琥珀酸的线性范围5.00～80.0μg/mL(r=0.9998),平均加样回收率98.4%,RSD=2.2%.结论 该法操作简便,快速.     

毛细管区带电泳法测定己烯雌酚片剂中己烯雌酚的含量

目的 :用毛细管区带电泳法测定己烯雌的含量。方法 :采用 4 0cm× 5 0 μm (i.d)毛细管柱 ,以肉桂酸为内标 ,2 5mmol·L- 1硼砂 (pH =9 18)为缓冲液 ,电压 2 4kV ,虹吸进样 ,时间 1s ,紫外检测波长 2 14nm。 结果 :在 4min内可完成乙烯雌酚与内标物的分离和测定 ,最低检测限 10 0 μg·ml- 1,在 10 5 7～ 5 2 8 5 μg·ml- 1范围内线性关系良好 (r =0 9998,n =5 ) ;回收率 97 91%～ 10 1 5 8% ,日内RSD≤ 1 6 1% ,日间RSD≤3 76 %。结论 :本方法简便、快速、准确 ,适用于该制剂的质量控制     

胶束毛细管电泳法测定牛磺酸滴眼液中的羟苯乙酯

目的建立一种简便快速的胶束毛细管电泳法测定滴眼液中的抑菌剂羟苯乙酯的方法。方法采用未涂层石英毛细管柱(50μm×50 cm,有效分离长度41 cm)为分离通道,采用紫外检测器,检测波长254 nm,以20 mmol.L-1硼酸盐(pH7)-10mmol.L-1 SDS为运行缓冲液,运行电压20 kV,重力进样5 s(高度15 cm)。结果 25～400μg.mL-1羟苯乙酯线性关系良好,平均回收率97.9%,RSD=1.3%。结论所用方法准确、可靠且简便、易行。     

Determination of gallic acid in the traditional Chinese medicine by high-performance capillary electrophoresis

Rhizoma Polygoni Bistortae has been widely used as an important medicinal herb in the Far East for a few thousand years, and it has gained more recognition in the last few decades. In the present study, we used a high-performance capillary electrophoresis (HPCE) method for determination of the gallic acid (GA) in Quanshen (QS) pieces. The analysis of GA in QS pieces was successfully achieved in less than 6 min by capillary electrophoresis with UV detection at a wavelength of 290 nm. The background electrolyte was 20 mmol/L sodium borate solution (pH 9.00). The separation was performed in an uncoated fused-silica capillary (52 cm×50 μm) with an effective length of 40 cm, and the applied voltage was 20 kV. Sample solutions were injected for 10 s at an atmospheric pressure of 5 KPa. The result showed good resolution and precision (the intra-day RSD was 0.37%). The calibration curves of the standard solutions were linear in the range of 0.22–2.25 mg/mL, with correlation coefficients greater than 0.9990. The recovery of the method ranged from 100.6% to 107.9%, and the average recovery of GA was 105.9% with an RSD of 3.63%. HPCE is a powerful technology, and it is the first time to successfully apply such a method for the determination of GA in the traditional Chinese medicine.     

毛细管区带电泳法测定头孢他啶粉针剂的含量

目的　建立测定头孢他啶粉针剂含量的毛细管区带电泳法。方法　未涂层毛细管柱 (75 μm× 48.5 cm,有效长度 40 cm) ,电压 3 0 k V,检测波长 2 3 0 nm,温度 2 0℃ ,进样 5 0 m bar× 3 s。运行缓冲液为 2 5 mmol·L-1硼砂缓冲液 (用磷酸调 p H 8.0 )。结果　头孢他啶在 1 9.3 6～ 3 0 9.76 mg· L-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999;最低检测限 0 .5 mg·L-1;加样回收率为 96 .8% ,RSD为 0 .6 5 % ;日内精密度 (RSD <3 .0 % ) ,日间精密度 (RSD <3 .0 % )。结论　本法简便快速、专属性强、准确、可靠     

左舒必利的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的:建立手性分离方法并检查左舒必利光学纯度。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为100 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH4．0,内含18 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐);检测波长为254 nm;电压为15 kV;温度为22℃,基线分离了舒必利2个对映体。结论:建立的毛细管电泳法可用于左舒必利的质量控制和稳定性研究。     

高效毛细管区带电泳检测河豚鱼中河豚鱼毒素

目的建立河豚鱼毒素的测定方法。方法采用毛细管区带电泳法 ,运行缓冲液为 0 .0 7mol L硼酸 0 .0 4mol L硼酸钠 (1∶1) ,pH为 9.0 ,自动气压 4s进样 ,分离电压 :30kV ,检测波长 :2 0 0nm。以硝酸喹啉为内标。结果浓度在 10～ 10 0 μg ml范围内吸收度呈良好线性关系 (r=0 .9988) ,平均回收率为 90 .6 % ,RSD为 3.8% (n =5 )。结论此法简单、准确、方便、取样少 ,可作为河豚鱼毒素中毒诊断的有效手段