酸枣仁皂苷D的分离及结构鉴定

目的研究酸枣仁Ziziphus jujuba Mill var. Spinosa (Bunge) Hu ex. H.F.的化学成分。方法用多种色谱方法分离化学成分、鉴定结构。结果从正丁醇部分分离得到5个化合物，其结构分别为：酸枣仁皂苷D(1, jujuboside D)，酸枣仁皂苷A(2, jujuboside A)，5,7,4′-三羟基黄酮醇-3-O-β-D-鼠李糖(1→6)-β-D-葡糖苷(3), 5,4′-二羟基-7-甲氧基黄酮-6-C-6-对香豆酰基-β-D-葡萄糖(1→2)-β-D-葡糖苷(4, 6-coumaroylspinosin)及苯丙氨酸(5)。结论化合物1为新化合物，化合物4作为阻转异构体存在为首次报道，化合物3和5为首次从酸枣仁获得。     

酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定

目的建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，分析柱为Hypersil C18柱，以乙腈和水为流动相的二元梯度洗脱方法，检测波长为201nm，流速为1 mL／min。结果酸枣仁皂苷A进样量在0．50-1．98μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998，n=5），平均回收率为99．41％；酸枣仁皂苷B进样量在0．66～2．09μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998，n=5），平均回收率为99．34％。结论该法简便、快速、重现性好，适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的定量分析。     

酸枣仁皂苷提取物的制备与酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的优化酸枣仁总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺;并进一步建立RP-HPLC法同时测定酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的含量。方法采用单因素方法对纯化工艺条件进行优化,得到酸枣仁皂苷提取物,进而建立RP-HPLC法对酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B进行含量测定。结果最佳纯化工艺为:采用AB-8型大孔吸附树脂进行纯化,上样吸附时间为1.5 h,洗脱流速为1.0 mL.min-1,体积分数为70%的乙醇溶液洗脱160 mL。采用此纯化方法得到的酸枣仁皂苷提取物中皂苷的质量分数为52%,测得其酸枣仁皂苷A和B的含量质量分数分别为2.298%和0.789%。酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的质量浓度分别在14.7～293.0 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)、7.2～144.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为103.7%、101.9%。结论该工艺稳定可行且提取物中皂苷含量高,具有广泛的应用前景;建立的RP-HPLC法可为酸枣仁皂苷提取物质量标准的建立提供一定依据。     

睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定

目的:为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法: 采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C18柱.结果: 睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928～4.604μg范围内线性关系良好, 酸枣仁皂苷B在0.468～2.340μg范围内有良好线性关系,回收率分别为97.6%,97.5%,RSD分别为0.9%、1.9%.结论: HPLC法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.     

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量

建立酸枣仁中酸枣仁皂苷Ａ及Ｂ的含量测定方法,为该药材提供质量控制标准。方法：应用高效液相色谱法－蒸发光散射检测器（ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ,ＡｌｌｓｐｅｒｅＯＤＳ－２（２５０ｍｍ＊４．６ｍｍ,５μｍ）色谱柱,甲醇－水－冰醋酸（）７０：３０：１）为流动相,测定了酸枣仁中酸枣仁皂苷Ａ及Ｂ的含量。结论方法快速简便,重现性良好,可用于酸枣仁药格的质量控制。     

HPCE法测定酸枣仁及其伪品中酸枣仁皂苷B的含量

目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,以24mmol/L硼酸为缓冲液,检测波长为205nm,电压16KV。结果:回归方程为Y=-9.38X 98.912,r=0.9998,在0.007mg/mL～0.036mg/mL的范围内酸枣仁皂苷B的峰面积与其浓度呈良好线性关系。平均回收率为100.1%,RSD=1.023%,回收率较高,方法可靠。结论:本法操作简便、准确可靠,可用于酸枣仁皂苷B的含量测定。     

水提过程中粉碎对酸枣仁中酸枣仁皂苷A溶出的影响

目的研究粉碎与未粉碎酸枣仁所含有效成分酸枣仁皂苷A在水提取过程中的溶出是否有差异。方法采用高效液相色谱法测定粉碎与未粉碎酸枣仁的酸枣仁皂苷A含量。色谱枉为Agilent C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（65：35），流速为1．0mL／min，蒸发光散射检测器漂移管温度110℃，载气流量2．4L／min。结果在未粉碎的酸枣仁水提样品中未检测出酸枣仁皂苷A，而粉碎后的酸枣仁水提样品的酸枣仁皂苷A含量为0．0090％。结论临床应用时，酸枣仁宜粉碎。     

夏枯草皂苷A的结构鉴定

目的：研究夏枯草(Prunella vulgaris L.)果穗中的化学成分。方法：用色谱法分离夏枯草的化学成分,并用化学及波谱法鉴定其结构。结果：从夏枯草中分离得到6个化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构分别为β-香树脂醇（1）,α-波甾醇（2）,豆甾醇（3）,豆甾-7-烯-3β-醇（4）,咖啡酸（5）和2α,3α,24-三羟基-齐墩果-12-烯-28-酸-28-β-D-吡喃葡糖酯苷（6）。并将其亲脂性部分甲基化后用气质联用方法进行分析,从中分离鉴定了8个脂肪酸类化合物。 结论：化合物6为新化合物,命名为夏枯草皂苷A,化合物2～5为首次从夏枯草获得。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的 建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法.方法 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLCELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量.结果 平均回收率为99.09%(RSD=3.05%).结论 本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法.     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量。结果平均回收率为99.09%(RSD=3.05%)。结论本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法。     

Dammarane-type saponins from Ziziphus jujube

Two new dammarane-type saponins jujubosides D and E, together with three known compounds, were isolated from the seeds of Ziziphus jujube. Their structures were elucidated on the basis of chemical and spectroscopic evidence. Compounds 1–5 showed lipoxygenase-inhibiting activity.     

酸枣仁和滇枣仁的HPLC指纹图谱分析及鉴别（英文）

本文建立了一种简便、可靠、重现性好的酸枣仁和滇枣仁HPLC指纹图谱分析方法,并对不同产地的酸枣仁和滇枣仁样品进行了分析。结果显示酸枣仁和滇枣仁各有12个共有指纹峰,其中10个为酸枣仁和滇枣仁共有,2个分别为酸枣仁和滇枣仁特有,经对照品对照指认了其中5个共有指纹峰。以HPLC指纹图谱为导向,对滇枣仁的两个特有指纹峰进行纯化分离和结构解析,鉴定其结构分别为6′′′-芥子酰斯皮诺素和酸枣仁碱A。该HPLC指纹图谱分析方法能够快速、准确地区分和鉴别酸枣仁和滇枣仁,可用于酸枣仁的质量控制。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:采用Grace BravaC18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L.min-1,柱温为25℃,。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0μg.mL-1(r=0.9996),49.50~900.0μg.mL-1(r=0.9998),20.36~407.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%),101.2%(RSD=2.5%),100.3%(RSD=2.9%)。结论:该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。     

复方酸枣仁汤颗粒的制备与质量控制

目的:制备酸枣仁颗粒,建立质量控制标准.方法:优化制备工艺,采用薄层扫描法测定酸枣仁皂苷A,B的含量.结果:制备的酸枣仁颗粒成型性及溶化性均符合要求,含量测定方法准确可靠.初步稳定性考察结果表明该制剂较稳定.但在高湿条件下易吸湿,应在干燥条件下保存.结论:酸枣仁颗粒符合质量要求,质控方法简便、准确、可行.     

Clematomandshurica saponin E,a new triterpenoid saponin from Clematis mandshurica

A new triterpenoid saponin, clematomandshurica saponin E, together with four known saponins were isolated and characterized from the roots and rhizomes of Clematis mandshurica (Ranunculaceae), a commonly used traditional Chinese medicine with anti-inflammatory and antirheumatoid activities. On the basis of spectroscopic analysis, including HR-ESI-MS, IR, 1D, and 2D NMR spectral data and hydrolysis followed by chromatographic analysis, the structure of the new triterpenoid saponin was elucidated as 3-O-α-l-rhamnopyranosyl-(1 → 6)-β-d-glucopyranosyl-(1 → 4)-β-d-glucopyranosyl-(1 → 4)-β-d-ribopyranosyl-(1 → 3)-α-l-rhamnopyranosyl-(1 → 2)-α-l-arabinopyranosyl oleanolic acid 28-O-β-d-glucopyranosyl-(1 → 6)-β-d-glucopyranoside.     

浙江七叶树种子中三萜皂苷成分的分离和鉴定*

目的:研究浙江七叶树Aesculus chinensis Bunge var.chekiangensis(Huet Fang)Fang种子中的化学成分。方法:采用大孔吸附树脂柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离和纯化,根据化合物的谱学数据鉴定其结构。结果:从浙江七叶树种子的70%乙醇提取物中分离得到3个三萜皂苷类化合物,分别鉴定为七叶树皂苷(escins)IVe和IVh及七叶树皂苷(aesculuside)A。结论:这3个化合物皆为首次从浙江七叶树种子中分离得到。     

酸枣仁皂甙A对青霉素钠诱发大鼠海马CA1区过度兴奋的抑制作用

目的：观察中药酸枣仁皂甙A对青霉素钠诱导产生的大鼠海马脑片CA1区兴奋性放电的抑制作用。方法：细胞外记录离体大鼠海马脑片CA1区锥体细胞层群体峰电位。结果：青霉素钠500、1000和2000kU/L可剂量依赖地诱导海马脑片上CA1区神经元的兴奋。苯巴比妥钠0．02－0．05g/L和酸枣仁皂甙A0．5－0．10g/L都可以剂量依赖性地抑制这种青霉素钠诱发的兴奋反应。结论：高剂量的酸枣仁皂甙A能够抑制青霉素钠诱导的海马CA1区兴奋性电位。群峰电位（PS）的个数和第一个峰电位的幅度受到的抑制较明显,而兴奋性突触后场电位的变化不大。     

Simultaneous qualitative and quantitative analysis of triterpenic acids, saponins and flavonoids in the leaves of two Ziziphus species by HPLC-PDA-MS/ELSD

The leaves of Ziziphus jujuba and Z. jujuba var. spinosa have been utilized as crude drugs for their health benefits in China for thousands of years. To control their quality, a reliable method based on high-performance liquid chromatography coupled with photo diode array and electrospray ionization tandem mass spectrometry detection (HPLC-PDA-ESI-MS/MS) was developed for exploration of the chemical profiles of these jujube leaves. As the results, fourteen constituents including three flavonoids, two saponins and nine triterpenic acids were identified or tentatively characterized. Then, twelve of them such as quercetin-3-O-rutinoside, zizyphus saponins I and II, ceanothic acid, alphitolic acid, maslinic acid, 2α-hydroxyursolic acid, zizyberanalic acid, epiceanothic acid, ceanothenic acid, betulinic acid, and oleanolic acid were selected as the chemical markers and were determined using an HPLC coupled with evaporative light scattering detection (ELSD) method. The separation was carried out on a Waters Sunfire C₁₈ column with 0.2% acetic acid and acetonitrile as the mobile phase under gradient elution. The operating conditions of ELSD were set as 80 °C for drift tube temperature and 2.7 l/min for nitrogen flow rate. The developed method was fully validated in terms of linearity, sensitivity, precision, repeatability as well as recovery, and subsequently applied to evaluate the quality of eight batches of Z. jujuba and Z. jujuba var. spinosa leaves from different collections.