酸枣仁皂苷D的分离及结构鉴定

目的研究酸枣仁Ziziphus jujuba Mill var. Spinosa (Bunge) Hu ex. H.F.的化学成分。方法用多种色谱方法分离化学成分、鉴定结构。结果从正丁醇部分分离得到5个化合物，其结构分别为：酸枣仁皂苷D(1, jujuboside D)，酸枣仁皂苷A(2, jujuboside A)，5,7,4′-三羟基黄酮醇-3-O-β-D-鼠李糖(1→6)-β-D-葡糖苷(3), 5,4′-二羟基-7-甲氧基黄酮-6-C-6-对香豆酰基-β-D-葡萄糖(1→2)-β-D-葡糖苷(4, 6-coumaroylspinosin)及苯丙氨酸(5)。结论化合物1为新化合物，化合物4作为阻转异构体存在为首次报道，化合物3和5为首次从酸枣仁获得。     

酸枣仁皂苷提取物的制备与酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的优化酸枣仁总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺;并进一步建立RP-HPLC法同时测定酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的含量。方法采用单因素方法对纯化工艺条件进行优化,得到酸枣仁皂苷提取物,进而建立RP-HPLC法对酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B进行含量测定。结果最佳纯化工艺为:采用AB-8型大孔吸附树脂进行纯化,上样吸附时间为1.5 h,洗脱流速为1.0 mL.min-1,体积分数为70%的乙醇溶液洗脱160 mL。采用此纯化方法得到的酸枣仁皂苷提取物中皂苷的质量分数为52%,测得其酸枣仁皂苷A和B的含量质量分数分别为2.298%和0.789%。酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的质量浓度分别在14.7～293.0 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)、7.2～144.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为103.7%、101.9%。结论该工艺稳定可行且提取物中皂苷含量高,具有广泛的应用前景;建立的RP-HPLC法可为酸枣仁皂苷提取物质量标准的建立提供一定依据。     

酸枣仁水提取物中的三萜类成分

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40C柱色谱结合制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法,从酸枣仁水提取物中分离得到4个新三萜苷类及6个已知三萜类化合物。利用多种波谱学方法,结合酸水解反应,确定了它们的结构,新化合物分别命名为酸枣仁美洲茶酸苷A (1)、23-表酸枣仁皂苷A (2)及酸枣仁皂苷J和K (3和4),已知化合物鉴定为酸枣仁皂苷A～C (5～7)、酸枣仁皂苷II (8)、卖珠子酸(9)和白桦脂酸(10)。其中, 1的结构得到单晶X-射线衍射分析的确证。     

酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定

目的建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，分析柱为Hypersil C18柱，以乙腈和水为流动相的二元梯度洗脱方法，检测波长为201nm，流速为1 mL／min。结果酸枣仁皂苷A进样量在0．50-1．98μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998，n=5），平均回收率为99．41％；酸枣仁皂苷B进样量在0．66～2．09μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998，n=5），平均回收率为99．34％。结论该法简便、快速、重现性好，适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的定量分析。     

睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定

目的:为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法: 采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C18柱.结果: 睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928～4.604μg范围内线性关系良好, 酸枣仁皂苷B在0.468～2.340μg范围内有良好线性关系,回收率分别为97.6%,97.5%,RSD分别为0.9%、1.9%.结论: HPLC法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.     

从酸枣仁中分离酸枣仁皂苷B并测定其含量

目的：从中药材酸枣仁中分离镇静催眠活性成分酸枣仁皂苷B。方法：应用多种色谱分离技术分离得到酸枣仁皂苷B。结果：从11 kg酸枣仁中得到酸枣仁皂苷B 500 mg。产率：0.045%,经ELSD检查纯度大于98.2%。结论：此方法能准确可靠地分离纯化出酸枣仁皂苷B。     

薄层扫描法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量

目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法:用薄层扫描法测定含量,固定相为硅胶H,展开剂为正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)的上层溶液,测定波长为632nm。结果:酸枣仁皂苷A在0.594～3.564μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.81%(RSD=1.64%,n=5)。结论:本方法准确可行,重复性好,操作简便,可用于控制酸枣仁的质量。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁汤不同配伍情况下酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定酸枣仁汤不同配伍情况下各组方中酸枣仁皂苷A和B含量的方法。方法:采用GraceBrava C18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,载气流速2.9 L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A和B浓度分别在49.50～900.0"g.mL-1和20.40～407.2"g.mL-1范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.9%(RSD=2.3%)和100.7%(RSD=3.0%)。结论:酸枣仁与其他药味配伍后,酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A和B的含量发生一定变化,其他药味的存在不同程度地影响其溶出。     

中国产山茶种子中总皂苷的分离与鉴定

目的 研究中国产山茶（Camellia sinensis）种子中皂苷类化学成分。方法 采用反复制备HPLC法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果 从中国产山茶种子中分离得到了7个茶皂苷类化合物,即茶叶皂苷I foliatheasaponinⅠ(1),阿萨姆皂苷A assamsaponin A （2）,阿萨姆皂苷B assamsaponin B（3）,阿萨姆皂苷C assamsaponin C（4）,阿萨姆皂苷D assamsaponin D（5）,阿萨姆皂苷F assamsaponin F（6）,阿萨姆皂苷I assamsaponin I（7）。结论 化合物1为首次从茶种子中分离得到。对中国产山茶种子化学成分的研究尚属首次。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量。结果平均回收率为99.09%(RSD=3.05%)。结论本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法。     

山楂叶的化学成分

目的对蔷薇科山楂属植物山楂(Crataegus pinnatifidaBge.)的叶子部分的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱?ODS柱色谱、制备HPLC等分离手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果从山楂叶体积分数为80%乙醇的提取物中分离得到7个化合物。分别鉴定为18,19-seco,2α,3β,-dihydroxy-19-oxo-urs-11,13(18)-dien-28-oic acid(1)、3,9-dihydroxy-megastigma-5-ene(2)、(3S,5R,6R,7E)-megatsigmane-7-ene-3-hydrox-y-5,6-epoxy-9-O-β-D-glucopyranoside(3)、(Z)-3-hexenyl-6-O-β-D-xylopyranosyl-(1″-6′)-β-D-gluco-pyranoside(β-primeveroside)(4)、苯甲酸(5)、对羟基苯丙酸(6)、反式对羟基桂皮酸(7)。结论化合物1-4为首次从该属植物中分离得到,5-7为首次从该种植物中分离得到。     

京大戟化学成分的分离与鉴定

目的对京大戟的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和制备高效液相色谱等分离方法对京大戟的体积分数为95%乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到9个化合物,分别鉴定为环阿尔廷醇(cycloartenol,1)、月腺大戟素C(yuexiandajisu C,2)、helioscopinolide E(3)、3,3'二甲氧基鞣花酸(3,3'-di-O-methylellagicacid,4)、3,3'二甲氧基鞣花酸4'OβD吡喃木糖苷(3,3'-di-O-methylellagic acid-4'-O-β-D-xy-lopyranoside,5)、3,3'二甲氧基鞣花酸4'OβD吡喃葡萄糖苷(3,3'-di-O-methylellagic acid-4'-O-β-D-glucopyranoside,6)、鞣花酸(ellagic acid,7)、没食子酸甲酯(methyl gallate,8)、没食子酸(gallic acid,9)。结论化合物1 3、7为首次从京大戟中分离得到。     

栀子根化学成分的分离与鉴定

目的对栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的根进行化学成分研究。方法应用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等分离手段进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从栀子根体积分数为70%的乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为桦木酸(betulinic acid,1)、齐墩果酸(oleanolic acid2,)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷-6'-O-甲酯(oleanolic acid 3-O-β-D-glucuronopyranoside-6'-O-methyl ester,3)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷-6'-O-甲酯(hederagenin 3-O-β-D-glucuronopyranoside-6'-O-methyl ester,4)、竹节参苷(chikusetsusaponinⅣa,5)、豆甾醇(stigmasterol,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、胡萝卜苷(dau-costerol,8)、香草酸(vanillic acid,9)、丁香酸(syringic acid,10)。结论化合物3～5、8～10为首次从栀子属植物中分离得到,化合物12、7、为首次从栀子根中分离得到。     

清香藤化学成分的分离与鉴定

目的对中药清香藤(Jasminum lanceolarium Roxb.)的化学成分进行分离与鉴定。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果从清香藤提取物的乙酸乙酯层中分离得到了8个化合物,即腺嘌呤核苷(a-denosine,1)、咖啡酸(caffeic acid,2)、反式对香豆酸(E-p-coumatic acid,3)、白桦脂酸(betulinicacid,4)、松脂素((+)-pinoresinol,5)、Erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-{4-[(E)-3-hy-droxy-1-propenyl]-2-methoxyphenoxy}-1,3-propanediol(6)、threo-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-{4-[(E)-3-hydroxy-1-propenyl]-2-methoxyphenoxy}-1,3-propanediol(7)、jasminlan A(8)。结论化合物1、2、5、6、7为首次从清香藤植物中分离得到。     

Chemical constituents of Saxifraga stolonifera (L.) Meeb

To study the chemical constituents of Saxifraga stolonifera (L.) Meeb., chromatographic techniques were applied to separate and purify the compounds, and their structures were confirmed on the basis of physicochemical properties and spectral data. Ten compounds were isolated and identified as 5-O-methylnorbergenin (1), 3, 4-dihydroxyallylbenzene-4-O-beta-D-glucopyranoside (2), (7R, 8S)-4, 9, 9'-trihydroxyl-3-methoxyl-7, 8-dihydrobenzofuran-1'-propylneolignan-3'-O-beta-D-glucopyranoside (3), quercetin-3-O-beta-D-xylopyranosyl-(1 --> 2)-beta-D-galactopyranoside (4), kaempferol-3-O-alpha-L-rhamnopyranoside (5), (3S, 5R, 6R, 7E, 9R)-3, 5, 6, 9-tetrahydroxy-7-megastigmane (6), benzyl-O-alpha-L-rhamnopyranosyl-(1 --> 6)-beta-D-glucopyranoside (7), p-hydroxyacetophenone (8), pyrogallic acid (9) and p-hydroxyphenol (10). Compound 1 is a new compound. Compounds 2-10 were isolated from this plant for the first time.     

绿花鹿蹄草化学成分的分离与鉴定

目的研究绿花鹿蹄草(Pyrola chlorathaSw.)的化学成分。方法利用各种色谱方法进行分离纯化,根据波谱解析、理化常数分析及文献对照进行结构鉴定。结果从绿花鹿蹄草的体积分数为95%乙醇提取物中分离鉴定了8个化合物,分别为蒲公英萜醇(taraxerol,1)、香草酸(vanillicacid,2)、丁二酸(succinic acid,3)、槲皮素(quercetin,4)、毛花猕猴桃酸B(asiatic acid,5)、高熊果酚苷(homoarbutin,6)、金丝桃苷(hyperin,7)、草夹竹桃苷(androsin,8)。结论1~6、8为首次从该植物中分离得到。     

膜荚黄芪的化学成分研究

目的分离鉴定膜荚黄芪正丁醇提取物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和HPLC柱色谱等方法分离化学成分,通过理化性质和波谱数据确定化合物的结构。结果从膜荚黄芪中分离得到7个已知化合物,分别鉴定为：astragalosideⅣ（1）、astragalosideⅤ（2）、astragalosideⅥ（3）、cyclocanthoside E（4）、没食子酸（5）a、stragalosideⅦ（6）、dehydrodiconiferyl alcohol 4,γ-′di-O--βD-glucopyranoside（7）。结论化合物7为首次从该属植物中分离得到。     

胡蔓藤中非生物碱类化学成分的分离与鉴定

目的为进一步开发利用胡蔓藤(Gelsemium elegansBenth.)中非生物碱类化学成分提供依据。方法采用HPD-800大孔吸附树脂色谱、硅胶柱色谱和ODS中压柱色谱分离,采用葡聚糖凝胶LH-20柱色谱及制备液相纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离鉴定了7个非生物碱类化合物,分别为东莨菪内酯(scopoletin,1)、咖啡酸乙酯(caffeic acid ethyl ester,2)、肉桂酸(cin-namic acid,3)、水杨酸(salicylic acid,4)、香草酸(vanillic acid,5)、白藜芦醇(resveratrol,6)、正三十六烷醇(hexatriacontan-1-ol,7)。结论化合物2~4、6为首次从胡蔓藤属植物中分离得到。     

多茎委陵菜化学成分的分离与鉴定

目的更好地开发利用多茎委陵菜(Potentilla multicaulis Bunge.)药用植物资源。方法对多茎委陵菜体积分数为70%的乙醇提取物利用AB8大孔吸附树脂吸附、水及不同质量分数的乙醇梯度洗脱和反复硅胶柱色谱分离纯化;通过理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了7个化合物,分别为没食子酸(gallic acid,1)、齐墩果酸(oleanolic acid,2)、槲皮素(quercetin,3)、2-吡咯酮(2-pyrrolidone,4)、2,4-二羰基氢氮杂卓(1H-azepine-2,4(3H,5H)-dione,dihydro,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol,7)。结论化合物4、5为首次从委陵菜属植物中分离得到,化合物1~7均为首次从多茎委陵菜中分离得到。