HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定妇炎消片中大黄素及大黄酚的含量

目的:建立妇炎消片中大黄素与大黄酚的HPLC测定方法.方法:色谱柱为岛津C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(83:17);流速为l ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:大黄素在进样0.19～0.95μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.35%,RSD为1.53%;大黄酚进样量在0.09～0.44 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.67%,RSD为1.20%.结论:本方法简便、准确、灵敏.可用于妇炎消片的质量控制.     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量.色谱柱Shim-Pack C18;流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(8020);流速1.0ml·min-1 ;检测波长254nm;柱温40℃;进样量10μl.大黄素在0.40～10.00μg·ml-1浓度范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.6%,RSD=0.9﹪;大黄酚在0.80～20.00μg·ml-1浓度范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.7﹪,RSD=0.8﹪(n=6).本方法简便、准确、重现性好.     

炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分的含量测定

目的：建立炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DIONEX Acclaim 120A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚分别在0.018 7-0.467 0μg（r=0.999 8）,0.020 2-0.504 0μg（r=0.999 9）,0.013 0-0.390 6μg（r=0.999 9）,0.013 3-0.399 9μg（r=0.999 9）和0.009 3-0.277 8μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,回收率分别为94.30%（RSD=2.68%,n=6）,95.49%（RSD=2.50%,n=6）,93.70%（RSD=2.42%,n=6）,92.52%（RSD=2.40%,n=6）和93.72%（RSD=2.54%,n=6）。结论：该方法准确,灵敏,重复性好,可作为炎消迪娜儿糖浆质量控制的依据。     

高效液相色谱法同时测定阿木日-6胶囊中大黄素和大黄酚含量

目的 建立同时测定蒙药阿木日-6胶囊中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo Scientific C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（42︰23︰35,V/V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果 大黄素和大黄酚进样量分别在16.9～1 352.0μg(r=0.999 8)和47.45～1 898.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;游离大黄素、游离大黄酚、总大黄素、总大黄酚精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为106.23%,92.49%,105.40%,103.15%,RSD分别为1.99%,3.68%,2.52%,1.86%(n=6)。每1 g制剂含大黄不得少于0.56 mg,结合蒽醌类成分不得少于0.36 mg。结论 所建立的方法操作简便,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于阿木日-6胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定痛风胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立痛风胶囊中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.05%磷酸(85∶15),色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长254 nm。结果大黄素在0.042 7～0.427μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.88%,RSD为2.64%;大黄酚在0.083 2～0.832μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.23%,RSD为2.53%。结论本方法专属性强,准确,重复性好,可用于痛风胶囊的质量控制。     

HPLC法测定神曲胃痛胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立神曲胃痛胶囊中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法：采用Kromasil ODS-C18色谱柱（4.6×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）;流速：1.0 mL.min^-1;检测波长为254 nm;柱温：30℃;进样体积：10μL。结果：神曲胃痛胶囊中大黄素进样量在16.64～83.2 ng范围与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.04%,RSD为1.13%;大黄酚进样量在33.92～169.6 ng与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.26%,RSD为0.96%。结论：本法简单、准确、无干扰,可作为神曲胃痛胶囊质量的控制标准。     

HPLC测定肾益康胶囊中大黄酚和大黄素的含量

目的:建立测定肾益康胶囊中大黄酚和大黄素含量的高效液相色谱法. 方法:色谱柱为SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.结果:大黄酚在1.996~19.96μg(r=0.9995)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.20%,RSD为1.63%(n=6). 大黄素在4.18~41.8μg(r=0.9996)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.25%,RSD为1.78%(n=6). 结论:该方法简便、快速、准确,可较好控制该制剂的质量.     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC法测定栀子金花丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立栀子金花丸中大黄素、大黄酚的反相高效液相色谱法。方法采用迪马C18色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长为254 nm。结果大黄素的进样量在0.098 6~0.986μg、大黄酚的进样量在0.2464~2.464μg,分别与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 7);平均加样回收率分别为102.4%和99.3%,RSD分别为1.07%、1.75%。结论该方法简便易行、准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

加味双柏软膏的制备及质量控制

目的制备加味双柏软膏,对其质量控制方法进行研究。方法采用薄层色谱图(TLC)鉴别黄柏、侧柏叶,高效液相色谱(HPLC)法测定大黄素、大黄酚含量,并对其质量进行控制。结果黄柏、侧柏叶的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;大黄素质量浓度在2.012~50.3μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.82%,RSD为1.62%(n=9);大黄酚质量浓度在5.258~105.16μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.66%,RSD为1.51%(n=9)。结论加味双柏软膏制备工艺合理可行,该法操作简单、专属性强、重复性好、结果准确可靠。     

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

RP-HPLC法同时测定抗菌消炎片中7种成分的含量

目的:建立同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend C_(18),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为327 nm(绿原酸)、280 nm(黄芩苷)和450 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.209 4~4.188 0μg(r=0.999 9)、0.372 0~7.440 0μg(r=0.999 9)、0.006 3~0.126 2μg(r=0.999 9)、0.011 6~0.232 2μg(r=0.999 9)、0.005 3~0.106 0μg(r=0.999 8)、0.012 8~0.256 4μg(r=0.999 9)、0.016 5~0.330 3μg(r=0.999 8);定量限分别为2.01、1.93、0.76、1.25、1.24、0.53、1.53 ng,检测限分别为0.98、0.65、0.25、0.42、0.41、0.18、0.52 ng;加样回收率分别为98.41%~100.40%(RSD=0.76%,n=9)、96.17%~100.10%(RSD=1.58%,n=9)、96.11%~100.10%(RSD=1.33%,n=9)、96.29%~100.80%(RSD=1.85%,n=9)、96.88%~100.10%(RSD=1.22%,n=9)、97.81%~101.90%(RSD=1.64%,n=9)、96.46%~101.30%(RSD=1.85%,n=9)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于抗菌消炎片中7种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定牛黄清火丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立牛黄清火丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20,V/V),流速:1.0ml·min~(-1),检测波长:254 n nm,柱温:30℃。结果:大黄素在10.04～50.20μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为98.0%,RSD=1.5%(n=6);大黄酚在20.04～60.12μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为99.2%,RSD 1.1%(n=6)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于牛黄清火丸的质量控制。     

黄连降糖胶囊大黄素及大黄酚的含量测定

目的:研究黄连降糖胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法,建立内控质量标准.方法:采用HPLC法,迪马C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-1%磷酸溶液(37:35:28),流速1.0 ml/min,检测波长430nm.结果:大黄素在1.08～5.40μg、大黄酚在2.66～13.32μg范围内线性关系良好.大黄素平均回收率为99.98%,RSD为1.97,r=0.999 8(n=9);大黄酚平均回收率为97.75%,RSD为1.23%,r=0.9998(n=9).结论:本法专属性强,重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定脂肝舒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立脂肝舒胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法用Shima-pack C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇—0.2%冰乙酸(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为450 nm。结果大黄素在0.124～0.744μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.10%,RSD为1.60%;大黄酚在0.128～0.768μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为96.84%,RSD为1.14%。结论该方法简便、准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定麻仁丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立麻仁丸中大黄素和大黄酚含量测定的方法。方法:色谱柱为Thermo ODS C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(85:15),流速为1．0 ml·min-1,检测波长为254 nm。结果:大黄素在0．01-0．29μg(r =0.999 5);大黄酚在0．03-0．52μg(r=0．999 4)范围内线性关系良好。大黄素及大黄酚的平均回收率分别为100.4％(RSD =0．9,n=5),100．1％(RSD=0．3％,n=5)。结论:方法准确可靠。