RP-HPLC法测定炎可宁片中黄芩苷的含量研究

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用ShimpackVP-ODS(150mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);检测波长为278nm;流速为1.0mL/min;峰面积外标法定量;结果:黄芩苷在40.2μg·mL-1～321.5μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,(r=0.9999)平均回收率分别为99.14%;RSD1.91%;结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

HPLC测定炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的含量

目的:建立炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素含量的HPLC测定方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 3.0),梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长265 nm。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的线性范围分别为3.838～115.1(r=0.999 8),15.51～465.2(r=1.000 0),7.005～210.1 mg.L-1(r=1.000 0),方法回收率均不低于98%。结论:方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％;RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.     

RP-HPLC法测定黄连上清片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立黄连上清片中黄芩苷和盐酸小檗碱的RP-HPLC含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,以ODS-C18为固定相,流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液（磷酸调pH3.0）采用梯度洗脱,检测波长270nm;流速1.0mL·min-1。结果：黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为：0.2249～2.249μg、0.3662～3.662μg（0.9997〈r〈0.9999）,平均回收率均大于99.0%。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于黄连上清片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,能更好的控制黄连上清片的质量。     

HPLC测定消炎栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定消炎栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,以提高其质量标准.方法 Waters SymmetryShield-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-0.4％磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264nm.结果 黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别...     

盐酸小檗碱RP-HPLC测定条件的比较

目的:比较盐酸小檗碱反相碳十八柱高效液相色谱测定条件.方法:在不同碳十八色谱柱上运行不同的流动相系统测定不同成药中的小檗碱并记录在线紫外吸收光谱.结果:不同溶剂系统在不同品牌的碳十八柱上对盐酸小檗碱的保留行为的影响是相似的;峰形以加入离子对试剂的溶剂系统较好,pH2～3时pH值对保留时间影响较大,流动相的变化基本不影响小檗碱的紫外可见吸收光谱,含量测定时对柱效要求较高.结论:反相碳十八柱高效液相色谱测定盐酸小檗碱应选择柱效较高的适宜的色谱柱,不推荐使用pH2～3的溶剂系统,可适当加入离子对试剂以改善峰形,应根据样品的阴性干扰情况选择合适的检测波长.     

安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定研究

目的：建立安宫牛黄丸中同时测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的HPLC方法。方法：色谱柱Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相0.5%磷酸水溶液-乙睛,采用线性梯度洗脱时间程序;检测波长254 nm;柱温35 ℃。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱平均回收率分别为98.0％,102％,101％。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为安宫牛黄丸的质量评价和控制提供新的方法。     

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

HPLC法测定风湿定片中毒藜碱的含量

目的测定风湿定片中毒藜碱的含量.方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,甲醇-0.1%三乙胺(5:95,磷酸调节pH至3.6)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长259 nm,柱温为室温.结果毒藜碱在0.956～5.76μg范围内线性关系良好,r=0.9999;毒藜碱平均回收率为99.0%,RSD=2.8%(n=6).结论该方法可用于风湿定片中毒藜碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量

目的:应用高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素,大黄酚的含量。方法:采用Shim-pack-C₁₈柱(5μm,150×4.6mm),以甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,检测波长254nm。结果:大黄素、大黄酚线性范围分别为(0.016128～0.08064μg,r=0.9997;0.03248～0.1624μg,r=0.9998大黄素,大黄酚的回收率分别为97.88%,RSD=1.64%;97.93%,RDS=0.71%。结论:该方法用于测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量,具有简便、准确、灵敏的特点,可作为该制剂质量控制的制标。     

炎可宁片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定

目的: 建立同时测定炎可宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量的高效液相色谱法。 方法: 色谱柱Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相甲醇(A)-0.1%的磷酸水(B)溶液,采用梯度洗脱,0~10 min,75%~85% A,10~20 min, 85%~90% A;流速1.0 mL ·min^-1,柱温25 ℃,检测波长254 nm。 结果: 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.016 0~0.096 0 μg,0.012 0~0.072 0 μg,0.016 0~0.096 0 μg,0.036 4~0.218 4 μg,0.015 6~0.093 6 μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.6%(RSD 0.76%,n=5)、97.2%(RSD 1.35%,n=5)、96.9%(RSD 1.57%,n=5)、98.1%(RSD 1.25%,n=5)和96.2%(RSD 0.62%,n=5)。 结论: 本方法快速简便,专属性强,可作为炎可宁片质量控制方法之一。     

黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定

目的建立黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,以Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（30：70）为流动相;流速：1．0mL／min;检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱在0．0432～0．864μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系;重复性RSD=0．89％（n=6）;平均回收率为99．64％,RSD=0．74％（n=5）。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于黄菊解毒片的质量控制。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilODSlC18柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0．1386～2．772μg范围内呈良好线性,回归方程为,：2572．354X＋79．851,r=0．9997。平均加样回收率为98．67％,RSD=1．26％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。     

HPLC法测定加味胃炎消片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定加味胃炎消片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用HPLC法,Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH值至4.0)为流动相梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为335 nm.结果 野黄芩苷线性范围在0.26～1.28μg,r=0.9999,平均回收率为99.2%;盐酸小檗碱的线性范围为0.52～2.58μg,r=0.9998,平均回收率为99.6%.结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定方法.     

HPLC法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的建立灯盏花素片中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温40℃;进样量10μL,流动相:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.5),流速:1.0mL.min-1;检测波长:335nm。结果野黄芩苷在0.1615～0.8075μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好;野黄芩苷平均回收率为98.7%,RSD为1.26%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素片的质量控制。