大黄蒽醌类在大承气汤复方配伍中的量变规律研究

目的 :研究大承气汤传统煎法“先煎枳、朴 ,后下大黄 ,纳芒硝 ,溶化服”的科学内涵。方法 :高效液相色谱法测定各煎煮液中的游离和结合蒽醌类成分 (大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素 )。结果 :芒硝、厚朴、枳实与大黄配伍时 ,大黄各蒽醌类成分含量均发生规律性变化。结论 :大承气汤传统煎法的科学性就在于有效地提高了主要有效成分的溶存量 ,为其药效作用提供物质基础。     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

引种栽培品药用大黄中蒽醌类成分分析

目的：分析引种栽培品药用大黄中蒽醌类成分的情况。方法：采用高效液相色谱法及薄层色谱法测定,色谱柱为ThermoC18柱（250mm×4.6mm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸水=70：30;柱温：室温;流速：1ml/min;检测波长：254nm。展开剂：石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：8：1）的上层溶液;检测波长：365nm。结果：引种栽培品药用大黄中蒽醌类成分含量高于原产地甘肃药用大黄对照药材。     

大黄中蒽醌类成分薄层扫描测定

采用薄支析法对大黄中游离态和结合态蒽醌类成分进行分离,并用薄层扫描法测定其含量,同时考察了游离在成分在酸性水溶液中的稳定性以及不同酸度对结合蒽醌水解的影响。     

大黄-栀子药对配伍比例和提取工艺对大黄中蒽醌类成分溶出的影响

目的通过研究大黄-栀子配伍比例和提取工艺对大黄蒽醌类成分溶出的影响,从分子角度诠释大黄-栀子药对在不同方剂中的组方依据。方法采用水煎法和超声醇提法提取不同配比的大黄-栀子药对中大黄蒽醌类成分,通过HPLC法同时测定总蒽醌和游离蒽醌量,基于总蒽醌为游离蒽醌和结合型蒽醌之和,计算出结合型蒽醌量。结果水煎法中大黄配伍栀子后各类型蒽醌量增加,其中结合型蒽醌量明显增加,说明配伍栀子有助于结合态蒽醌溶出。水煎法中,大黄先下、后下、同时下等提取工艺也会对蒽醌类成分溶出产生影响。超声法中,分提方式利于总蒽醌和游离蒽醌的溶出;合提方式利于结合性蒽醌的溶出。超声法提取效率明显高于水煎法。结论不同配比的大黄-栀子药对因其蒽醌类成分组成与量不同而在不同方剂中发挥着不同的作用,从而说明了经典组方的合理性。     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

大黄附子配伍对蒽醌类成分影响的研究

目的通过对附子大黄药材配伍前后大黄蒽醌类组分的研究,探讨附子大黄配伍在临床使用中大黄成分的变化。方法采用醋酸镁染色紫外分光光度法测定附子大黄不同比例配伍样品中蒽醌类成分的含量。结果大黄与附子配伍后总蒽醌和游离蒽醌均有所降低,从而降低其苦寒之性。结合蒽醌是大黄起泻下作用的关键成分,在配伍后略有增加,故配伍较好保持了其泻下作用。结论附子大黄配伍符合传统配伍理论,既有利于抑制寒性,又能保持大黄的泻下作用。     

一年和二年生人工种植唐古特大黄蒽醌类成分的变化

目的:测定和比较一年期和二年期生长的人工种植唐古特大黄中游离和结合型蒽醌类成分的变化.方法:利用HPLC和UV法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚和总蒽醌含量,并与市售成品进行比较.结果:研究显示,生长期从一年增加到二年间,蒽醌类成分随着时间的增加有所增加;大黑沟种植的一年期大黄中游离大黄素甲醚含量已接近市售成品大黄的含量;大黑沟和群加种植的一年期大黄中结合大黄酸的含量均高于市售成品大黄的含量.结论:研究结果可为一年期人工种植唐吉特大黄资源开发,可望取代野生唐吉特大黄提供依据.     

盐制对大黄中蒽醌类成分的影响

目的：考察盐制对大黄中蒽醌类成分的影响。从而提示盐制大黄的炮制机理。方法：采用分光光度法,测定了生大黄、淡盐水制大黄、浓盐水制大黄中蒽醌类成分的含量。结果：2种盐制大黄中的蒽醌含量与生大黄中的蒽醌含量无明显性差异。结论：盐制对大黄中蒽醌类成分无影响。提示大黄的盐制机理值得商榷。     

正交试验法优选大黄中蒽醌类成分提取工艺

目的优化大黄中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中8个结合型蒽醌、5个游离型蒽醌共计13个原型蒽醌及总蒽醌质量分数,选用L_9(3~4)正交表,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,分别以总蒽醌、5个游离型蒽醌、8个结合型蒽醌提取率为考察指标,优化大黄总蒽醌、游离型蒽醌、结合型蒽醌提取工艺参数,并对优化的工艺进行放大验证试验。结果总蒽醌和游离型蒽醌最佳提取工艺为5倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30 min,采用该工艺原型蒽醌类成分和总蒽醌提取率均在90%左右,游离型蒽醌提取率超过160%;结合型蒽醌最佳提取工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min,采用该工艺原型蒽醌类成分提取率接近90%,结合型蒽醌提取率超过80%。结论优化的工艺简单、稳定、可行,重复性好,可分别用于大黄中总蒽醌和游离型蒽醌、结合型蒽醌的提取。     

胆乐化瘀片中大黄蒽醌含量的比色分析

目的：建立一种胆乐化瘀片中大黄蒽醌含量的测定方法。方法：采用TU-1221紫外分光光度计进行比色分析。结果：该法灵敏、简便、准确且稳定性好。结论：该法可作为胆乐化瘀片中大黄蒽醌含量限度的常规测定方法。     

伍用大黄蒽醌对黄芩提取物中黄芩苷在大鼠体内吸收动力学影响的研究

目的观察伍用大黄蒽醌对黄芩提取物中黄芩苷在大鼠体内吸收动力学的影响。方法两组大鼠分别给予配伍药物和黄芩提取物,在不同时间点从门静脉中采集血浆样本,用HPLC法测定血浆中黄芩苷浓度的经时变化,用经典的房室模型和双部位吸收模型分别对浓度-时间数据进行药物动力学参数计算。结果实验建立的血浆中黄芩苷的HPLC测定方法准确、精密、可靠;黄芩苷在门静脉中的吸收模型符合双部位吸收模型。结论黄芩提取物配伍大黄蒽醌后可提高黄芩苷的吸收程度,延长吸收时程。     

5种大黄游离蒽醌大鼠在体肠吸收的单向灌流法研究

目的 研究5种大黄游离蒽醌混合物(FAM,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚)在大鼠各肠段的吸收状况.方法 运用大鼠在体单向灌流肠吸收模型,HPLC法测定灌流液中FAM的浓度,分别考察FAM中5种物质在十二指肠、空肠、回肠、结肠及胆汁引流十二指肠段的吸收速率常数(Ka)和药物表观吸收系数(Papp).结果 芦荟大黄素、大黄素和大黄酸主要吸收部位为十二指肠,大黄酚在十二指肠和结肠段的吸收均较大,大黄素甲醚主要吸收部位为结肠;各物质在回肠段的吸收速率均最低(P<0.05).结论 FAM作为肠灌流液时,各物质的吸收与肠道的酸碱内环境和物质本身的脂溶性有关,同时可能存在相互间吸收的竞争与拮抗作用.胆汁对FAM在十二指肠的吸收有抑制作用.单向肠灌流实验表明FAM在各肠段吸收良好,这与体循环血液中除大黄酸外各物质测定浓度较低存在矛质,推测这与相关物质的肠道代谢有关.     

Simultaneous Determination of 10 Anthraquinones in Rhubarb Based on HPLC-Q-HR/MS

Objective To develop a simple, sensitive, and precise method for simultaneous determination of 10 anthraquinones in Rhubarb. Methods HPLC-Q-HR/MS was employed for simultaneous quantification of free anthraquinones(aloe-emodin, emodin, chrysophanol, physcion, and rhein) and their glycosides. Chromatographic analysis was performed on an XBridge~(TM) C_(18) column(2.1 mm × 150 mm, 5 μm) with mobile phases consisting of 3 mmol/L ammonium acetate(A) and methanol(B) at a flow rate of 0.3 mL/min. Results All calibration curves exhibited good linear relationship(R~2 0.999). The limits of detection(LOD) and quantification(LOQ) were in the range of0.39-2.97 ng/mL and 0.56-8.90 ng/mL, respectively. The overall intra-and inter-day precisions of analytes presented as relative standard deviations(RSDs) were less than 2.79%. Relative recoveries varied between 97.83% and 104.28%. The validated method was applied to assess the quality of Rhubarb collected from different regions of China. Results showed that chrysophanol and rhein-8-O-β-D-glucoside was the largest portion of free anthraquinones and anthraquinone glycosides in Rhubarb, respectively. The total content of anthraquinones was higher in Rhubarbs from Sichuan, Qinghai, Yunnan, and Gansu provinces than that in those from Shandong and Henan provinces, while no significant variability existed in different regions of the same province.Conclusion HPLC-Q-HR/MS method is accurate and reliable for simultaneous quantification of above free anthraquinones and their glycosides in Rhubarb and can be applied to standardize the quality of Rhubarb and its quality control in different regions.     

不同加工方法对掌叶大黄中蒽醌类和酚酸类成分的影响△

目的:比较熏法、晾法、晒法和烘法对大黄蒽醌类、酚酸类成分的影响,为大黄药材、饮片加工提供依据。方法:采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量;并以聚类分析评价。结果:加工方法对大黄中大黄蒽醌类、酚酸类成分有明显影响,传统的熏法中蒽醌类成分含量最高,晾法次之,均可达到《中国药典》的规定,晒法和烘法加工的质量次。结论:熏法推广受到限制,晾法是目前适宜的加工方法。     

不同加工方法对掌叶大黄中蒽醌类和酚酸类成分的影响

目的：比较熏法、晾法、晒法和烘法对大黄蒽醌类、酚酸类成分的影响,为大黄药材、饮片加一提供依据。方法：采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量;并以聚类分析评价。结果：加工方法对大黄中大黄蒽醌类、酚酸类成分有明显影响,传统的熏法中蒽醌类成分含量最高,晾法次之,均可达到《中国药典》的规定,晒法和烘法加工的质量次。结论：熏法推广受到限制,晾法是目前适宜的加工方法。     

高效液相色谱法测定决明子中蒽醌类成分的含量

目的 测定决明子中5种蒽醌类成分的含量.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1 ml/min;λ:440 nm.结果 该方法准确可靠,重现性好.结论 该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量.     

铨水大黄外观性状与所含5种蒽醌成分含量的关系

目的:研究铨水大黄中5种蒽醌成分分析方法,对经经验鉴别认为优、劣分成商品等级的铨水大黄进行成分分析,探讨成分含量与外观性状的相关性。方法:色谱柱填料为Kromasil-C₁₈(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254nm。流动相∶甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)。结果:30%糠芯大黄与正常大黄比较,5种蒽醌成分含量下降约30%左右。同株大黄的无糠芯部位和糠芯部位相比,成分含量相差达70%～80%左右。浅黄色大黄5种蒽醌成分含量较黄色大黄含量也低,结论:该方法重复性好,测定结果表明成分含量与经验鉴别优、劣的大黄有一定的相关性。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的：建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的HPLC含量测定方法，并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法：采用HPLC—UV法，色谱柱为苯基柱（250min×4．6mm，5μm），柱温为室温，流动相为甲醇～0．1％磷酸水，梯度洗脱，流速为为1mL／min；紫外检测波长为254nm，进样量为20μL。结果：大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3．15～64．00μg／mL范围内、大黄素甲醚在1．70～33．92μg／mL范围内，其峰面积与浓度呈良好线性关系，5个成分的精密度RSD均小于2％，5个成分的平均回收率为102．1％，RSD均小于5％；大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论：本研究建立的HPLC方法准确，重现性好，可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析；大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显，有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。