抗艾滋药物茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦快速检验方法的研究

目的 建立抗艾滋药物茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的HPLC快速检验方法.方法 采用GRACE prevail C18色谱柱（7 mm×53 mm,3tm）,以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇（30∶70）为流动相,流速：2.0mL· min^-1,柱温30℃.采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对校正因子法进行定量分析.结果在上述条件下,茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦完全分离,可采用一个色谱体系实现对3种药物的分析;采用双指标（紫外光谱相似度和相对容量因子）进行定性,结果 准确可靠;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,系统上加快了药品的分析速度.结论 抗艾滋药物HPLC快速检验方法快速、简便、准确,可作为近红外快筛技术确证方法.     

抗结核药物HPLC快速确证方法的研究

目的建立抗结核药物中异烟肼、吡嗪酰胺、对氨基水杨酸钠、乙硫异烟胺、丙硫异烟胺、利福平、利福喷丁、利福布丁等化合物的HPLC快速确证方法。方法采用AlltimaTMHP C18Rocket TM色谱柱;将以上化合物按物理性质分为3组,分别确定每组化合物的色谱分离体系;采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对容量因子法进行定量分析。结果根据化合物的物理性质或结构,将其分组,确定每组化合物的色谱分离体系,以实现尽可能用较少的色谱体系分离较多化合物,减少HPLC分析过程中流动相的切换,加快药物分析速度;采用双指标进行定性,增加了HPLC定性的准确性;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度。结论抗结核药物HPLC快速确证方法快速、简便,适用于药品的快速检测,为HPLC法快速检测药品提供了指导原则。     

抗疟疾药物HPLC快速检验方法的建立

摘 要 目的：建立抗疟疾药物磷酸氯喹、硫酸羟氯喹、盐酸阿莫地喹的HPLC快速检验方法。方法: 以乙腈-0.3%三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3.0）（12∶88）作为流动相;采用GRACE prevail C18（53 mm×7 mm,3 μm）色谱柱;柱温：30℃;流速：1.0 ml· min^-1;检测波长:254 nm。采用紫外光谱相似度和有效相对保留时间双重指标进行定性研究;采用相对校正因子法进行定量分析。结果: 在确定的色谱条件下,磷酸氯喹、硫酸羟氯喹和盐酸阿莫地喹分离完全,可实现HPLC快速检验分析;采用双指标（紫外光谱相似度和有效相对保留时间）进行定性,增加了HPLC定性的准确性;采用相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度。结论:抗疟疾药物HPLC快速检验方法快速、简便,适用于药品的快速检测。     

加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸普拉克索的有关物质

目的 建立盐酸普拉克索原料药中有关物质的含量测定方法。方法 采用HPLC建立盐酸普拉克索及其杂质A、B、C、E的线性方程,以斜率计算杂质相对于主成分的校正因子,并用该校正因子测定有关物质的含量。通过方法学考察证明此方法的可行性。结果 盐酸普拉克索杂质A、B、C、E的校正因子分别为0.642,0.999,0.796,0.999;相对保留时间为0.703,1.512,1.733,0.522;方法学考察验证该方法符合要求;3批样品中杂质A、B、E均未检出,杂质C的含量分别为0.013%,0.013%,0.012%。结论 加校正因子的主成分自身对照法能够准确测定盐酸普拉克索原料药中有关物质的含量。     

替代对照品法在镇静安神类药物HPLC快速检验方法中的应用

目的 采用替代对照品法建立镇静安神类药物氯氮卓、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑的高效液相色谱快速检验方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH 2.5)-(甲醇-乙腈1∶1)(57∶43),流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;采用相对校正因子法进行定量分析。结果 在确定的色谱条件下,氯氮?、咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑完全分离;采用紫外光谱相似度和相对容量因子进行定性,结果准确可靠;采用替代对照品法,计算药物的相对校正因子进行含量测定,能有效减少对照品的使用,加快高效液相色谱分析速度。结论 该方法快速、简便、可靠,适用于快速检验镇静安神类药物。     

一测多评法测定黄连须中的5种生物碱

目的 采用一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱和盐酸巴马汀)的含量.方法 以盐酸小檗碱为内参物,采用HPLC法测定其与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他4种生物碱的含量;同时利用外标法测定5种生物碱的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.128、1.008、1.070、1.025,在不同实验条件下,相对校正因子的重复性良好,5种生物碱成分含量的计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱的含量是可行的、准确的.     

宜宾黄柏和四川其他产区黄柏一测多评和指纹图谱对比研究

目的:对比研究宜宾黄柏和四川其他产区黄柏多指标成分含量和指纹图谱,以评价其品质差异。方法:以盐酸小檗碱为参照物,建立宜宾黄柏和四川其他产区黄柏HPLC指纹图谱,同时分别以斜率校正、多点校正和单点校正建立绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、5-O-阿魏酰奎宁酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀相对于盐酸小檗碱的相对校正因子,并以此计算各个成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定上述7个成分的含量,并对比外标法与采用不同校正方式的一测多评之间差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:建立了宜宾黄柏和四川其他产区黄柏HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰,指认了其中7个共有峰,21批宜宾黄柏和17批四川其他产区黄柏的相似度分别在0.987～1.000和0.986～1.000。21批宜宾黄柏和17批四川其他产区黄柏中7个成分的含量计算值与实测值间均无显著差异。结论:采用多指标定量指纹图谱评价黄柏的质量是准确可行的,无论宜宾黄柏还是四川其他产区黄柏,其批间差异均较小,相似度较高。宜宾产的精品去皮黄柏,有效成分含量处于黄柏中较高水平。     

基于近红外光谱测定复方盐酸阿米洛利片有效成分的含量

目的:建立同时快速测定复方盐酸阿米洛利片中盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪含量的方法。方法:在该复方制剂的近红外漫反射光谱与盐酸阿米洛利/氢氯噻嗪含量之间,利用偏最小二乘法分别建立该两组分的多元校正模型;根据模型结合该制剂的量测光谱,分别计算两组分的含量;同时与标准含量测定方法(高效液相色谱法)测定结果比较。结果:建立的盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的校正模型中,校正集相关系数均为0.9962,预测集相关系数分别为0.9902、0.9903,校正集的均方根残差分别为0.0252、0.1735,预测集均方根残差分别为0.0516、0.3548。2种方法含量测定结果一致。结论:建立的方法简单、快速、准确,实现了该制剂中两组分含量的快速、同时、直接测定。     

一测多评结合内标加入法测定吐根及其制剂中生物碱类成分的含量

目的建立以盐酸小檗碱为加入内标,测定吐根药材及其制剂中盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Capcell pak C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长为205 nm。以外加的盐酸小檗碱为内参物,分别建立盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算药材及其制剂中该两种成分的量;同时利用外标法测定盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的量,比较两种测定方法的差异,采用方差分析比较不同产地吐根药材的两种成分的含量差异。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子分别为0.499 5、0.439 2,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,两种生物碱类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论采用一测多评法测定吐根药材及其制剂中生物碱类成分准确且可行,可用于吐根药材及其制剂的质量控制。     

盐酸阿罗洛尔含量测定方法研究

目的：建立盐酸阿罗洛尔原料药的含量测定方法.方法：采用HPLC法和提取-滴定法两种方法测定盐酸阿罗洛尔原料的含量.结果：建立的HPLC含量测定方法准确、快速、简便,而提取-滴定法测定其含量存在一定问题.结论：在测定盐酸阿罗洛尔原料时,HPLC方法优于提取-滴定方法.     

复方盐酸利多卡因温敏凝胶的制备和含量测定

目的：制备复方盐酸利多卡因温敏凝胶,并建立其含量测定方法。方法：将盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因组成复方,制成温敏凝胶,用HPLC法同时测定其中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量。色谱柱：Athena C18-WP柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（48∶52∶0.15,用磷酸调节pH值至3.15）;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml/min。结果：复方盐酸利多卡因温敏凝胶为无色澄明液体,相变温度为32 ℃。盐酸利多卡因的线性回归方程为A=3.97×104c＋2.44×104（r=0.999 9）,线性范围5.04~80.64 μg/ml;盐酸罗哌卡因的线性回归方程为A=3.93×104c＋1.21×103（r=0.999 9）,线性范围2.03~32.48 μg/ml。HPLC法的精密度和准确度良好。凝胶中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量分别为标示量的 （97.89±1.32）%和（99.61±1.97）%（n=3）。结论：复方盐酸利多卡因温敏凝胶质量可控,是一种值得开发的新制剂。     

Rapid and simple methods for quantitative analysis of some antidepressant in pharmaceutical formulations by using first derivative spectrophotometry and HPLC

Two rapid, simple and accurate first derivative spectrophotometry and HPLC method for the determination of nefazodone hydrochloride and sertraline hydrochloride in pharmaceutical formulations are discussed. The first one is a derivative spectrophotometric procedure and the second one is based on a HPLC method with a UV detector. In the first method, first derivative spectrophotometry, nefazodone hydrochloride or sertraline hydrochloride by measurement of their first derivative signals at 241.8-256.7 nm (peak-to-peak amplitude), or 271.6-275.5 nm (peak-to-peak amplitude), respectively. Calibration graphs were established for 10.0-42.0 microg ml(-1) nefazodone hydrochloride, or 8.0-46.0 microg ml(-1) sertraline hydrochloride. In the other method, HPLC, the UV detection was carried out at 265.0 nm (nefazodone hydrochloride) and 270.0 nm (sertraline hydrochloride). The samples were chromatographed on a Supercosil RP-18 column. The mobile phases were methanol:acetonitrile:phosphate buffer at pH 5.5 (10:50:40 v/v/v) (nefazodone hydrochloride) and methanol:phosphate buffer at pH 4.5 (20:80 v/v) (sertraline hydrochloride). The results obtained from first derivative spectrophotometric method were comparable with those obtained by using HPLC. It was concluded that both the developed methods are equally accurate, sensitive, and precision could be applied directly and easily to the pharmaceutical formulations of nefazodone hydrochloride and sertraline hydrochloride, respectively.     

高效液相色谱法测定加味定喘片中盐酸麻黄碱含量

目的建立加味定喘片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-0.1%磷酸(10∶90)为流动相,检测波长为207 nm,流速为1.0 mL/min。结果盐酸麻黄碱质量浓度在12.304～123.040μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=11.040 X+15.114,r=0.999 98,平均回收率为97.37%,RSD=1.06%(n=9)。结论该方法适用于加味定喘片中盐酸麻黄碱的含量测定。     

复方盐酸环丙沙星滴耳剂两组分的HPLC测定

建立了复方盐酸环丙沙星滴耳剂中盐酸环丙沙星与氢化可的松的HPLC测定法.采用ODS3柱,流动相为10mmol/L磷酸盐缓冲液(含5mmol/L庚烷磺酸钠,pH2.5)-甲醇(60:40),检测波长265nm.方法精密度及线性关系良好,盐酸环丙沙星和氢化可的松的平均回收率分别为100.5%(RSD 0.45%)和99.3%(RSD 0.31%).     

高效液相色谱法测定氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶的含量

目的改进氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为甲醇-0.4%醋酸铵溶液-三乙胺(70∶30∶0.1),流速为1ml/min,检测波长为233nm,进样量为10μl。结果盐酸曲普利啶检测浓度在28.8~86.3μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=0.5%)。结论本方法简便、准确度高、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制。     

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Welch Materials C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1:1:8);检测波长:280nm;流速:2.0ml·min-1;柱温:30℃。结果:盐酸异丙肾上腺素在10～40μg.ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.5%,RSD为0.76%(n=9)。盐酸异丙肾上腺素的最小检测限为40.66ng·ml-1。盐酸肾上腺素在60～240μg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.2%,RSD为0.60%(n=9)。盐酸肾上腺素的最小检测限为44.12ng·ml-1。结论:该法简便、快速、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量测定,也可用于有关物质检查。     

盐酸纳美芬注射液有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定盐酸纳美芬注射液中有关物质盐酸纳曲酮和双纳美芬的含量.采用C_(18)柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(20:80,含0.2%三乙胺,85%磷酸调至pH 4.2)为流动相,检测波长210 nm.盐酸纳曲酮和双纳美芬均在0.1～1.5 μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r均为0.9994).盐酸纳美芬、盐酸纳曲酮和双纳美芬的检测限分别为0.2、0.4和0.04ng.     

替代对照品法快速确证3种抗艾滋病药物

目的：建立替代对照品法快速确证茚地那韦、利托那韦、洛匹那韦的方法.方法：以利托那韦为参比物,采用有效相对保留时间和紫外光谱相似度双指标定性分析;采用相对校正因子进行定量分析.结果：建立了三种抗艾滋病药物的紫外光谱库;茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的有效相对保留时间分别为：0.466～0.518,1.000和1.664～1.840;茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的相对校正因子分别为0.858 7,1.000 0,0.752 0.结论：该方法快速、简便,适用于药品的快速检测,可作为近红外快筛技术确证方法.     

HPLC法检查盐酸托莫西汀左旋异构体的有关物质

目的 :建立盐酸托莫西汀左旋异构体有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CHIRALPAK^ OT(+),流动相为甲醇-异丙醇-三乙胺(960∶40∶0.5),检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为90℃,气流速度为2.5 L/min。结果:各杂质峰与主成分峰分离度良好,已知杂质D-ATM、3-ATM、4-ATM与盐酸托莫西汀峰的相对保留时间分别约为0.65、1.26、1.50,前三者检测限分别为0.002 2、0.004 1、0.003 9μg;3批样品中检出D-ATM,未检出3-ATM和4-ATM。结论:建立了盐酸托莫西汀中包括旋光异构体及同分异构体在内的有关物质的检查方法,且方法操作简便、专属性好。