补中益气丸中氨基酸类成分指纹图谱

目的:对5个不同药厂生产的20批补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱进行比较研究.方法:以柱前衍生化HPLC,测定不同药厂补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,采用相似度分析、聚类分析等多种统计方法分析不同药厂产品特征.结果:不同药厂补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱中有9个共有峰,相似度在0.8 ～1.00;A药厂样品中氨基酸类成分较多,指纹图谱特征与标准汤剂指纹图谱相似度最高.结论:方法稳定、可靠、重复性好,为区分不同药厂补中益气丸提供参考.     

夏桑菊颗粒氨基酸类成分指纹图谱的研究

目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、野菊花、桑叶)氨基酸类成分HPLC指纹图谱。方法:采用AQC(6-氨基酸喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯)柱前衍生化HPLC法。色谱柱为SYMMETRY C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:(A)pH为5.05的醋酸钠缓冲液、(B)60乙腈(梯度洗脱);柱温:30℃;流速:1.0mL/min。荧光检测:激发波长(Ex)为250nm,发射波长(Em)为395nm,分析时间50min。结果:确定12个色谱峰作为共有峰,利用夹角余弦系数,相关系数及指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度0.95～1.00之间。结论:本实验建立的夏桑菊颗粒氨基酸类成分HPLC指纹图谱方法准确可靠,可控性强,重复性好,为有效控制夏桑菊颗粒质量提供可靠依据。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别辨析补中益气产品质量标志物

目的 建立补中益气产品HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别对相关产品（口服液、合剂、水丸、蜜丸、浓缩丸）进行质量标志物分析。方法 以Kromasil 100-5-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,体积流量0.80 m L/min,检测波长260 nm,梯度洗脱;对20批补中益气产品的HPLC指纹图谱进行相似度评价,结合层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对色谱峰进行综合处理和分析。结果 以补中益气产品HPLC指纹图谱中的16个色谱峰为共有峰,20批样品的相似度为0.799～0.933;指认其中10个共有峰。HCA、PCA、OPLS-DA分类结果显示,20批补中益气产品可聚为4类,补中益气浓缩丸聚为一类,补中益气水丸聚为一类,补中益气蜜丸聚为一类,补中益气...     

补中益气汤双波长融合指纹图谱的整体性分析

目的建立补中益气汤高效液相色谱指纹图谱，采用多波长融合法整体性分析该复方成分，提高其质量控制。方法运用HPLC—PDA联用技术，色谱柱：Hypersil ODS2分析柱；流动相：0．05％磷酸-乙腈梯度洗脱；检测波长：254nm、280nm；流速：1mL／min；柱温：30℃。结果方法学考察结果良好，双波长融合指纹图谱全面体现了254、280nm特征吸收波长的指纹信息。采用色谱指纹图谱相似度评价软件，对补中益气汤双波长融合指纹图谱进行相似度计算，其10批样品相似度均大于0．98。结论双波长融合指纹图谱实现了指纹图谱的全面和整体评价，为有效提高补中益气汤质量控制提供参考．     

安胎丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立安胎丸的HPLC指纹图谱分析方法,首次采用两种相似度评价系统对其进行评价,为其质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil Plus C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃;进样量:10μL。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"和程度相似度软件对11批安胎丸样品进行相似度评价。结果:建立了11批安胎丸HPLC指纹图谱,共确定了31个共有峰,中药色谱指纹图谱相似度评价系统和程度相似度软件计算结果表明安胎丸指纹图谱相似度分别在0.97和0.87以上。结论:建立的安胎丸指纹图谱高效液相方法分离效果好、准确、高效、适用性广,可为安胎丸质量评价提供参考。     

复方二神丸中两味药物炮制前后的高效液相指纹图谱比较研究

目的建立复方二神丸HPLC指纹图谱,并对该复方的两味组成药物补骨脂和肉豆蔻分别经过盐炙及煨炙后的复方二神丸HPLC指纹图谱进行比较研究,探讨经过炮制后的药物组成的复方二神丸在化学成分上的变化。方法采用HPLC色谱法;色谱柱Diamonsil C18柱色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长254 nm;柱温30℃;流速1.0 ml/min。以指纹图谱软件计算相似度,对共有特征峰进行图谱比较。结果补骨脂、肉豆蔻生品同炮制品组方的二神丸HPLC指纹图谱中都标记出32个共有峰,未发现有成分的新增和消失,有4种成分在经过炮制药物的组方中含量明显降低,9种成分含量明显增高。结论该方法简便、快捷、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面的反映补骨脂、肉豆蔻炮制前后组方二神丸化学成分的差异。     

明目蒺藜丸中黄酮类物质的HPLC指纹图谱研究

目的 :建立明目蒺藜丸中总黄酮类物质指纹图谱测定的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同企业样品进行相似度分析。方法:样品处理中采用聚酰胺柱色谱对明目蒺藜丸中的黄酮类成分进行复集和纯化,HPLC条件为Waters ATLANTIS-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,以含有0.2%三乙胺的0.2%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长210nm;流速1.0ml/min;柱温25℃;进样量10μL。结果:指纹图谱中标示了14个共有峰,其峰面积之和大于总峰面积的90%,全部样品的总黄酮指纹图谱相似度在0.699~0.955范围内。结论:建立的方法能较好反映明目蒺藜丸中黄酮类物质的存在情况。     

壮骨关节丸HPLC指纹图谱研究

目的建立壮骨关节丸HPLC指纹图谱, 为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法, Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液, 梯度洗脱, 流速1 ml/min, 柱温35 ℃, 检测波长254 nm, 进样量10 μl, 建立15批壮骨关节丸指纹图谱, 并进行相似度分析, 同时估测其中18个成分含量。结果指纹图谱研究中, 以异补骨脂素为参照峰, 标定40个共有峰, 指认18个色谱峰, 15批市售壮骨关节丸指纹图谱与对照指纹图谱的相似度>0. 99。结论该方法便于操作、准确度高, 可为壮骨关节丸的质量评价提供依据和参考。     

柱前衍生-HPLC法对水蛭的指纹图谱及其16种氨基酸含量测定研究

目的建立18批水蛭药材游离类氨基酸柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,并完成对水蛭中16种游离和水解氨基酸成分的同时定量。方法加水超声提取游离氨基酸,以6 mol/L盐酸提取水解氨基酸;基于异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生法,以氨基酸分析专用色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L无水乙酸钠(pH 6.5)-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1);流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃进行梯度洗脱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)”、SAS和SIMCA-13.0进行药材的相似度评价和聚类分析。结果建立了18批水蛭药材中游离氨基酸HPLC指纹图谱的共有模式,确定25个共有峰,并指认16种氨基酸成分;18批药材相似度均高于0.960;聚类分析与主成分分析结果一致,均将药材分为3类;含量测定结果表明不同批次的药材中氨基酸含量差异较大,水解氨基酸中含量最高的谷氨酸范围为7.26~18.36 mg/g,游离氨基酸含量最高的丙氨酸范围为1.43~4.39mg/g。结论建立了18批水蛭药材中游离类氨基酸的HPLC指纹图谱,同时测定了18批水蛭药材中游离和水解氨基酸的含量,该方法准确,重复性好,可全面反映水蛭药材的氨基酸信息,为该药材的质量控制提供一定的参考依据。     

重庆产杜仲叶HPLC指纹图谱研究

目的:用HPLC法建立重庆产杜仲叶的指纹图谱分析方法。方法:采用色谱柱PLATISIL ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);甲醇-0.2%H3PO4为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm;进样体积20μL;柱温30℃。结果:共有13个特征峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.883～0.990,并得出了重庆产杜仲叶的对照指纹图谱。结论:该指纹图谱方法简便、重现性好,为有效地控制重庆产杜仲叶的内在质量提供了科学依据。