高效液相色谱法测定愈创甘油醚片中愈创甘油醚的含量

目的：高效液相色谱法测定愈创甘油醚片中愈创甘油醚的含量。方法，采用Diamonsil C18色谱柱，以1％磷酸溶液-1％三乙胺溶液_乙睛（35：35：30）为流动相，检测波长273nm。结果：线性范围为0．2～3μg（r=0．9999）。平均回收率为100.02%，RSD=0．39％（n=8）。结论：方法简便可行，重现性好，能有效控制产品质量。     

HPLC法测定氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量

目的：建立氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6mm×15cm),流动相：0.075mol·L~(-1)磷酸三乙胺溶液(pH2.8±0.2)-乙腈(75∶25)；流速：1.0ml·min~(-1),检测波长：280nm。结果：氢溴酸右美沙芬在25.0～125.0μg·ml~(-1),愈创甘油醚在167.6～838.2μg·ml~(-1)的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系。氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂方法回收率分别为100.6%,99.4%,RSD分别为0.81%,0.46%。结论：方法准确、灵敏、可靠,适用于氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量测定。     

HPLC法测定愈创甘油醚缓释片中的有关物质

目的建立HPLC法测定愈创甘油醚缓释片中有关物质的含量,并对有关物质进行定性分析。方法测定有关物质的方法采用不加校正因子的主成分自身对照法。采用Hypersil ODS2C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-甲醇-冰醋酸(体积比60∶40∶1.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为272 nm。通过ESI-MS及与标准品对照对有关物质进行结构确证。结果在该色谱条件下,愈创甘油醚与其杂质分离良好,愈创甘油醚有关物质的质量在10.028⁵01.4 ng内有良好的线性关系,r=0.999 2;最低检出限为0.1 mg·L-1;最低定量限为0.2 mg·L-1。结论该方法快速、灵敏、准确实用,适用于愈创甘油醚及其有关物质的含量测定。     

愈创甘油醚合成工艺改进

通过直接利用环氧氯丙烷的水解液中的3－氯－1，2－丙二醇和改良成品析晶法及重结晶溶剂等工艺改进，愈创甘油醚的总收率可达80％（以愈创木酚计）。其中环氧氯丙烷单耗从1．09降至0．73，醚化收率提高15％，精制单批收率提高50％。     

愈创甘油醚缓释片的研究

目的 研究1天给药2次的愈创甘油醚骨架型缓释片。方法 以HPMC为骨架材料，采用正交试验设计，考察HPMC的不同型号和不同用量对释放度的影响，筛选出最佳处方。结果体外释放度实验表明，缓释片比普通片释药时间延长，其体外释放行为符合Higuclli(r=0．9915)方程。结论 该缓释片处方工艺简单，适合工业化生产；缓释效果明显。     

SPE-HPLC法测定复方甘草口服溶液中愈创甘油醚的含量

目的:建立测定复方甘草口服溶液中愈创甘油醚含量的方法。方法:选用Accu BounDⅡC18固相萃取小柱对样品进行纯化,采用Hypersil ODS(4．6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0．05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0．0025 mol·L-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(20:20:4)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为220 nm。结果:线性范围为5-40μg·ml-1,r=0．999 9;回收率为101．0％,RSD为1．5％。结论:该法简便快速、结果准确可靠、可用于复方甘草口服溶液中愈创甘油醚的含量测定。     

愈创甘油醚缓释片的研究

目的研究1天给药2次的愈创甘油醚骨架型缓释片。方法以HPMC为骨架材料,采用正交试验设计,考察HPMC的不同型号和不同用量对释放度的影响,筛选出最佳处方。结果体外释放度实验表明,缓释片比普通片释药时间延长,其体外释放行为符合Higuchi(r=09915)方程。结论该缓释片处方工艺简单,适合工业化生产;缓释效果明显。     

顶空气相色谱法测定愈创甘油醚中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定愈创甘油醚原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为Agilent DB-624(30m×0.25mm, 1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为1.0mL·min^-1,分流比为20∶1,顶空进样量为1mL,顶空加热温度为90℃,平衡时间为20min。结果:3种残留溶剂均能完全分离,分离度均>9.0;在考察浓度范围内线性关系均良好(r≥0.998);进样精密度RSD≤3.4%;重复性RSD为2.5%;平均加样回收率为102.3%～103.6%,RSD为2.0%～2.9%(n=9)。结论:该方法简单可靠,灵敏度高,可用于愈创甘油醚原料药中有机溶剂残留量的控制。     

HPLC法测定愈酚维林片的含量

目的：建立愈酚维林片的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法, CAPCELL PAK C18 MGⅡ S-5 (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸三乙胺缓冲溶液（33:67）为流动相,流量为1.0mL?min-1,柱温为35℃,检测波长为215nm和275nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量。结果：枸橼酸喷托维林在5.1～50.9μg?mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A = 11 906C – 4 845.4（r= 0.999 9）,平均回收率为99.14%（RSD=1.0%,n=9）;愈创甘油醚在30.0～300.0μg?mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A= 13 809 C – 14208（r=1.000）,平均回收率为100.25%（RSD=1.4%,n=9）。结论：本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

愈美分散片的HPLC测定

建立了HPLC法测定愈美分散片中愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的含量.采用ODS柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01%三乙胺溶液(18:15:67,pH3.5),流速1.0ml/min,检测波长276nm.愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为6～72μg/ml和4.2～51μg/ml,平均回收率分别为99.0%和102.6%,RSD分别为1.2%和1.5%.     

高效液相色谱法测定芬布芬片的含量

目的建立测定芬布芬片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Agilent C18柱（150mm×4．6m,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（40：60：40,用磷酸调节pH至3．0）,检测波长为281nm,流速1．0mL／min,柱温30℃。结果芬布芬进样量线性范围为0．076～0．918μg（r=0．9999）,平均回收率为99．14％,RSD为0．59％（n=6）。结论HPLC法简便、准确,可作为芬布芬片的质量控制方法。     

HPLC法测定复方愈酚麻黄糖浆中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏

目的：建立测定复方愈酚麻黄糖浆中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法（HPLC）。方法: 色谱柱为Agilent SB-C18柱（4.6mm×250 mm,5?m）,流动相：乙腈- 0.02 mol?L-1磷酸二氢钾（含0.1%三乙胺,用磷酸pH至3.0）（25:75）,检测波长：260nm,流速1.0mL?min-1,柱温：25℃。结果：愈创甘油醚在0.0120～1.2035?g范围内线性关系良好,回归方程Y=296882X+31351（R2=0.9998）,方法回收率在99.50～ 102.82%之间（RSD在0.06～0.41%之间）（n=9）,13批样品的愈创甘油醚含量在98.23～102.84%之间;马来酸氯苯那敏在0.0061～0.6055?g范围内线性关系良好,回归方程Y=752335x-921.9（R2=1.0000）,方法回收率在97.70～ 98.46%之间（RSD在0.32～0.64%之间）（n=9）,13批样品的马来酸氯苯那敏含量在92.39～101.22%之间;结论：该方法简便,快速,准确,可用于该制剂中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏的含量测定。     

HPLC测定片剂中阿戈美拉汀的含量

目的 采用HPLC测定片剂中阿戈美拉汀的含量。方法 色谱柱为Phenomenex Luna-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(40∶60),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm, 柱温为25 ℃。结果 线性回归方程为Y=1.979×10⁵X-1.258×10⁴(r=0.999 9,n=5),线性范围为1.07~10.7 μg·mL^-1,平均回收率为98.73% (n=9),RSD为1.28%。结论 所建方法简便、准确、专属,可用于片剂中阿戈美拉汀的含量测定。