指纹图谱及多成分定量结合化学模式识别法评价不同厂家消炎利胆片质量＊

目的 基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学模式识别相结合的方法，对不同厂家消炎利胆片的质量进行评价，为其质量控制、生产工艺研究提供依据。方法 采用HPLC，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱，检测波长为225 nm，柱温为室温，对32批消炎利胆片样品进行指纹图谱分析，41批消炎利胆片样品的7个成分进行含量测定，应用主成分分析（Principal component analysis，PCA）、聚类分析（Cluster analysis，CA）、正交偏最小二乘判别分析（Orthogonal partial least squares discriminant analysis，OPLS-DA）对消炎利胆片的质量进行整体性评价。结果 消炎利胆片的32批样品的HPLC指纹图谱相似度为0.818-0.998，通过无监督模式CA、PCA将样品分为3类，结合有监督模式OPLS-DA分析得出3号峰（4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮）、4号峰（穿心莲内酯）、11号峰（脱水穿心莲内酯）为样品质量差异的标志峰。41批样品中，6批不含3号峰（4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮），9批不含8号峰（4，5-二甲氧基铁屎米酮）。结论 不同厂家的消炎利胆片的成分含量存在一定差异，其质量控制应注意药材的来源、药用部位、生产工艺。HPLC指纹图谱与化学模式识别相结合可整体性的评价消炎利胆片的质量，该方法的建立为其质量控制研究提供参考。     

RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片中5种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片(穿心莲和苦木)中5种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长254 nm(0~26 min,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮)、225 nm(26~40 min,穿心莲内酯)、205 nm(40~55 min,新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.055~1.378、0.099~2.470、0.045~1.115、0.041~1.030、0.073~1.813μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%、99.1%、97.1%、101.0%、97.8%,RSD(n=6)分别为1.3%、0.98%、1.3%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快捷,可用于复方苦木消炎片的质量控制。     

消炎利胆片中穿心莲内酯含量测定方法的改进

消炎利胆片由穿心莲、溪黄草和苦木组成。具清热、祛湿、利胆的作用。收载于中国药典1995年版1997年增补本,按其穿心莲内酯含量测定法存在结果不稳定的问题。本文改用薄层扫描法测定脱水穿心莲内酯的含量,以此作为该产品含量测定的新方法。     

HPLC测定消炎利胆软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

消炎利胆软胶囊由穿心莲、苦木、溪黄草组成,具有清热、祛湿、利胆等功效,用于治疗肝胆湿热引起的口苦、胁痛和急性胆囊炎、胆管炎等,由消炎利胆片[1]改剂型而成,原片剂没有含量测定指标,本文采用高效液相法测定消炎利胆软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量[2~4],操作简单,重复性、回收率和精密度均较好。1仪器与试药仪器:HP1100型高效液相色谱仪,紫外检测器,HP化学工作站。试药:甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。消炎利胆软胶囊,本所自制,脱水穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号0854-200204,含量测定用)。2方法与结果2.1色谱…     

RP-HPLC法测定消炎利胆片中穿心莲内酯的含量

ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定消炎利胆片中穿心莲内酯的含量湖南省株洲市药品检验所（４１２００８）郭世明主题词穿心莲／分析穿心莲内酯／分离和提纯液相色谱法＠消炎利胆片／分析消炎利胆片由穿心莲、溪黄草和苦木组成，其主要功效为清热、祛湿、利胆。并被收载于《卫生部药品...     

HPLC法测定苦木中3种活性成分的含量

[目的]建立苦木药材中3种活性成分苦木碱乙(1-甲氧甲酰-β-咔巴啉),苦木碱己(4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮)和苦木碱丁(4,5-二甲氧基-铁屎米酮)的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。[方法]采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为210 nm。[结果]苦木药材中苦木碱乙,苦木碱己和苦木碱丁线性范围分别为0.012~0.365μg(r=0.999 9),0.031~0.936μg(r=0.999 9),0.021~0.629μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.30%,99.07%,100.17%。[结论]该方法简单快捷,稳定可靠,可作为苦木药材的质量控制方法。     

苦木药材中3种有效成分的含量测定

目的:建立苦木药材中3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮以及4,5-二甲氧基-铁屎米酮3种生物碱的含量测定方法.方法:用phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-乙酸铵缓冲盐(25 mmol·L-1,冰乙酸调pH 4.0)为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:3-甲基-铁屎米-5,6-二酮等3种对照品分别在0.004 56 ～0.182 40,0.012 ～0.480,0.002 6～0.104 0 μg线性良好(r≥0.999 9),平均回收率均＞96.72％( RSD＜ 0.78％).结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为苦木药材质量控制和评价提供了可靠的方法.     

苦木化学成分研究

目的对苦木Picrasmaquassioides的化学成分进行研究。方法采用柱色谱等多种方法进行分离纯化,并通过理化常数和各种波谱技术对化合物的结构进行鉴定。结果从苦木的80%乙醇提取物中共分离得到了16个化合物,其中包括12个生物碱和4个苦味素成分,分别鉴定为1-羟甲基-4-甲氧基-β-咔巴啉(1)、苦木碱B(2)、1-甲氧甲酰基-4-甲氧基-β-咔巴啉(3)、1-甲氧甲酰基-4,8-二甲氧基-β-咔巴啉(4)、1-乙基-4-甲氧基-β-咔巴啉(5)、1-乙基-4,8-二甲氧基-β-咔巴啉(6)、苦木西碱I(7)、铁屎米-6-酮(8)、5-甲氧基-铁屎米-6-酮(9)、苦木碱F(10)、苦木碱D(11)、quassidine B(12)、quassin(13)、苦木内酯B(14)、苦木内酯E(15)、norquassin(16)。结论化合物1为新的β-咔巴啉型生物碱,命名为苦木西碱丁(kumujantine D),化合物4为首次从苦木中分离得到。     

一测多评法测定穿心莲及其制剂中内酯类成分

目的 建立穿心莲及其制剂消炎利胆片的一测多评定量测定方法.方法 在建立穿心莲4种主要内酯类成分同步测定方法的基础上,测定新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与穿心莲内酯的相对校正因子,考察其重现性,并在穿心莲药材及消炎利胆片中加以应用;同时采用外标法测定其中4种内酯类成分的量,并比较计算值与实测值的差异.结果 用一测多评法对39批穿心莲药材和30批消炎利胆片中4种内酯类成分进行测定,药材测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜5％,消炎利胆片测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜8％.结论 同步测定穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法可用于穿心莲药材及消炎利胆片的质量控制.     

不同厂家不同批次消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量分析

目的:分析不同厂家不同批次消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用HPLC法,以Angilent C18,5μm,4.6mm×150mm为色谱柱,以甲醇:水=55:45为流动相,流速为1mL/min,检测波长为254nm。结果:4个厂家脱水穿心莲内酯含量在1.1~2.1mg/片之间。结论:不同厂家不同批次消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量差异较大。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.