HPLC同时测定21种淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用Elite SinoChrom ODS-AP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~8 min,27%A;8~30 min,27%A→29%A),流速1 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:朝藿定C进样量在0.130~3.89μg,淫羊藿苷在0.0294~1.47μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);朝藿定C和淫羊藿苷平均回收率(n=9)分别为103.9%,100.0%;淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0.02%~7.80%,0.01%~1.74%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为淫羊藿药材中朝霍定C和淫羊藿苷的含量测定方法。     

HPLC法测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法同时测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的方法。方法依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:270 nm(朝藿定C和淫羊藿苷)、210 nm(川续断皂苷Ⅵ)、230 nm(大花双参苷A);体积流量为1.2 m L/min;柱温为室温;进样量20μL。结果朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A分别在7.14~142.80μg/m L(r=0.999 8)、5.64~112.80μg/m L(r=0.999 6)、6.35~127.00μg/m L(r=0.999 5)、7.90~158.00μg/m L(r=0.999 3)与其峰面积呈良好的线性关系;朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的平均回收率分别为99.24%、96.93%、97.81%、98.32%,RSD值分别为1.28%、0.94%、1.24%、1.50%。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为更年乐片的质量控制方法。     

HPLC法测定前列回春胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC法测定前列回春胶囊中淫羊藿苷的含量.方法:用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(26:74),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:270 nm.结果:淫羊藿苷在0.04～0.50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.1%,RSD为1.0%(n=6).结论:方法简便,结果准确,可用于前列回春胶囊的质量控制.     

益肾强身片中淫羊藿苷的含量测定

目的:分离并测定益肾强身片剂中淫羊藿苷的含量.方法:采用HPLC法进行片剂中淫羊藿成分淫羊藿苷的含量测定,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(60:40),流速1 mL·min-1,检测波长为268 nm,柱温为室温.结果:淫羊藿苷的线性范围为0.201-4.020μg,r=0.999,平均回收率为97.92%,RSD=0.55%.结论:本方法简便、快速,灵敏度高,可用于益肾强身片生产的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定金蚧片中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定金蚧片(Jinjie tablet)中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测尿苷和腺苷)、270 nm(检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ)。结果尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ线性范围分别为0.018 2⁰.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 40.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 60.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 6⁵.812μg(r=0.999 7)、0.232 65.812μg(r=0.999 7)、0.232 6⁴.652μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为97.2%(RSD=1.3%)、98.1%(RSD=1.3%)、98.8%(RSD=1.1%)、99.5%(RSD=0.76%)。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于金蚧片中含量测定。     

HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量

目的建立补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:乙睛-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按淫羊藿苷峰计算不低于3000。结果淫羊藿苷在0.0832～0.3328μg之间线性关系良好,r=0.9999。淫羊藿苷平均回收率为98.49%,RSD=0.62%。结论该方法准确,重复性好,可用于补肾强身片的质量控制。     

高效液相色谱法测定补气益肺片中淫羊藿苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定补气益肺片中淫羊藿苷的含量测定方法.方法:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45);检测波长:270 nm;柱温:35℃.结果:淫羊藿苷在0.072～0.360 μg 范围内线性关系良好(r＝0.999 9),平均回收率为99.2%(n=5),RSD为1.89%.结论:本法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定淫羊藿苷微乳的含量

目的 建立高效液相色谱法测定淫羊藿苷微乳的含量.方法 采用色谱柱:ASMKromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比30∶70:):流速:1.0 ml·min-1;检测波长:270 nm;柱温:25℃.结果 淫羊藿苷在0.55～1.45μg范围内的线性关系良好,r=0.9996.加样回收率为99.12％,RSD为0.32％.结论 本测定方法快捷、简便、准确,可用于淫羊藿苷微乳的质量控制.     

HPLC法测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(30∶70),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:淫羊藿苷检测浓度在0.0052～0.1040mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.3%,RSD=1.34%(n=9)。益气宁神滴丸每丸(42mg)含淫羊藿苷(C33H40O15)不得少于3.6μg。结论:本方法专属性强、分离度高,操作简单、准确、重复性好,可用于益气宁神滴丸的质量控制。     

HPLC法测定二仙汤中淫羊藿苷含量的动态变化

目的:考察二仙汤在煎煮过程中淫羊藿苷含量的变化规律。方法:采用HPLC检测方法,色谱柱为Hypersil-RDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇∶水∶冰乙酸(80∶70∶2),流速为1 mL/min;检测波长为270 nm。同单味药材比较,观察不同煎煮时间对二仙汤中活性成分淫羊霍苷含量的动态变化规律。结果:淫羊藿苷的线性范围为0.51~51μg/mL,r=0.999 9。低、中、高浓度的加样回收率分别为(101.36±2.60)%、(99.17±1.17)%、(100.82±1.89)%(n=5)。二仙汤中淫羊藿苷含量随煎煮时间延长而逐渐减少,最终达到动态平衡。结论:煎煮时间直接影响煎煮液中淫羊藿苷的含量,制备过程应避免过热。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定氨氯缬沙噻嗪片中3种组分的溶出度

目的:建立可同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分溶出度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm。结果:氨氯地平、缬沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.3～20.1μg.mL-1(r=0.999 9),39.8～636.8μg.mL-1(r=0.999 9)和3.1～49.4μg.mL-1(r=1.000 0);回收率分别为100.5%,100.6%和100.4%。结论:方法简便快速、重复性好,可用于同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分的溶出度。     

HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶38∶27)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm。结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0μg.mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方咽炎喷雾剂中3种药物含量

目的:建立HPLC法同时测定喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调pH 2.8)-乙腈(68∶32)。柱温30℃,检测波长为250 nm。结果:地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵的分离度均>1.5,理论塔板数均>2 000;回归方程依次分别为:y=43 811x+180 553(r=0.999 5);y=23 956x+107 969(r=0.999 6);y=16 423x-56 524(r=0.999 5);线性范围分别为10～200μg.mL-1,10～200μg.mL-1,25～500μg.mL-1。结论:本法操作方便,结果准确可靠,可用于复方咽炎喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量测定。     

HPLC法同时测定黄芩、白芍药对提取物中8种指标成分的含量

目的:建立同时测定黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和12,,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的HPLC方法。方法:Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相组成A:乙腈,B:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:30℃。结果:黄芩苷线性范围为186.4～932.0μg,定量下限为186.4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=6);黄芩素线性范围为19.12～95.60μg,定量下限为19.12μg(r=0.999 7),平均回收率为99.3%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩苷线性范围为44.20～221.0μg,定量下限为44.20μg(r=0.999 5),平均回收率为98.6%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩素线性范围为10.30～51.50μg,定量下限为10.30μg(r=0.999 9),平均回收率为97.5%(RSD=1.4%,n=6);芍药苷线性范围为4.312～43.12μg,定量下限为4.312μg(r=0.999 6),平均回收率为98.4%(RSD=2.4%,n=6);芍药内酯苷线性范围为3.060～30.60μg,定量下限为3.060μg(r=0.999 5),平均回收率为98.2%(RSD=2.0%,n=6);没食子酸线性范围为9.994～199.9μg,定量下限为9.994μg(r=0.999 5),平均回收率为98.8%(RSD=2.1%,n=6);1,2,3,4,6-五没食子葡萄糖线性范围为8.800～44.00μg,定量下限为8.800μg(r=0.999 5),平均回收率为98.0%(RSD=2.2%,n=6)。结论:本方法可应用于黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的同时测定。     

HPLC-ELSD法测定抗肿瘤一类新药TRH-01及其胶囊的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定TRH-01及其胶囊的含量。方法采用Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（55∶45）,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果TRH-01在10-1 000μg.mL-1线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限为0.4μg.mL-1,方法平均回收率99.6%,RSD=0.3%。结论该方法灵敏、准确、专属性好,可用于TRH-01及其胶囊的含量测定。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片主要成分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片的含量.方法:以waters C18柱为分析柱;以水-乙腈-三乙胺(799:200:1)(用醋酸调pH至5.9±0.1)为流动相;检测波长:240 nm;流速:1.0 mLmin-1;柱温:30℃.结果:磺胺甲噁唑在162.1～810.4μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0.9999);平均回收率为98.83%(RSD=0.88%);甲氧苄啶在32.8～164 μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率为98.48%(RSD=1.15%).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方磺胺甲噁唑分散片的质量控制.     

气相色谱法测定吡非尼酮中残留溶剂含量

目的建立了吡非尼酮中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 m),载气为氮气,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,测定了吡非尼酮原料药中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的线性范围分别为10.16~1 016μg.mL-1(r=0.999 99),9.92~992μg.mL-1(r=0.999 99),1.272~127.2μg.mL-1(r=0.999 8),0.848~84.8μg.mL-1(r=0.999 8),0.785~78.5μg.mL-1(r=0.999 9),0.416~41.6μg.mL-1(r=0.999 9)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在96.22%~99.97%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于吡非尼酮中有机溶剂残留量的测定。     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。