高效液相色谱法测定艾复康胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立中药艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(58∶42)为流动相,检测波长280nm,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃。结果:黄芩苷线性方程为Y=2.78×10³X-4.13,在0.0968-0.484μg范围内具良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.7%,RSD为3.0%。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定。     

HPLC测定复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷含量

 目的建立复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:324nm,柱温:室温。结果绿原酸回归方程为ρ=40282A-13.106,r=0.9999,线性范围为0.86～41.28mg·L^-1,平均回收率为100.14%(RSD=1.26%);黄芩苷回归方程为ρ=22664A-13.889,r=0.9995,线性范围为0.98～47.04mg·L^-1,平均回收率为100.06%(RSD=1.39%)。结论本方法稳定,重现性好,操作简单,是检测复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。     

HPLC同时测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷的含量

 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L·min^-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232～0.1856g·L^-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152～0.1216g·L^-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046～0.0369g·L^-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定杞菊地黄丸中7个成分含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法 采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长：240 nm（莫诺苷、马钱苷、芍药苷）、348 nm（绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、274 nm（丹皮酚）;柱温为30 ℃;流速为0.9 mL·min^–1;进样量为10 μL。结果 莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在4.83~482.66（r=1.000 0）、5.02~501.95（r=1.000 0）、4.89~489.33（r=1.000 0）、10.38~207.63（r=1.000 0）、1.26~125.83（r=0.999 6）、0.63~62.98（r=0.999 7）、2.34~233.99 μg·mL^–1（r=0.999 8）线性关系良好,平均加样回收率分别为99.73%、101.00%、98.67%、99.19%、102.56%、101.66%、100.98%,RSD分别为1.29%、0.51%、1.21%、1.01%、0.97%、1.07%、0.47%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。     

气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量

 目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60∶1。二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min^-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID)。N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.5 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%)。N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.4 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%)。结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。     

HPLC同时测定灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛提取物中野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,大连依利特C₁₈色谱柱(4.6mm x 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(22:78),检测波长330 nm,流速1 mL·min^-1,柱温35℃。结果:野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸分别在0.032 7~1.308 0 μg(r=0.999 9),0.048 2~1.928 0 μg(r=0.999 9),0.058 3~2.332 0 μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.74%(RSD=1.9%),100.23%(RSD=1.4%),99.33%(RSD=1.3%)。结论:本法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量测定。     

RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量

 目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相组成为A:0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠),B:甲醇,C:乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26～32.88 mg·L^-1(r=0.999 9),0.54～68.88 mg·L^-1(r=0.999 9),9.83～1 258 mg·L^-1(r=0.999 7),3.07～392.8 mg·L^-1(r=0.999 8);回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%。结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量。     

忍冬藤质量标准研究

 目的建立RP-HPLC测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷含量的方法,并以此对忍冬藤进行质量控制。方法色谱柱为Aglient Extend-C_{18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(26∶74);流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷的线性范围和相关系数分别为23.5～470 mg·L^-1,r=0.999 9;12～240 mg·L^-1,r=0.999 7;10.5～210 mg·L^-1,r=0.999 9;13～260 mg·L^-1,r=0.999 8。平均回收率分别为97.7%(RSD=2.23%),96.6%(2.29%),95.0%(2.26%),103.3%(2.93%)。结论本方法简单、快速、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。}     

HPLC同时测定灯盏细辛注射液中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野黄芩苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱；流动相A-0.1%甲酸水溶液，B-乙腈，梯度洗脱；流速1.0 mL·min^-1，柱温35 ℃，进样量20 μL。结果：绿原酸、咖啡酸、1,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野黄芩苷分别在0.025～0.800(r=0.999 0)，0.027～0.850(r=0.999 9)，0.062～1.978(r=0.999 7)，0.118～3.770 μg(r=0.999 9)成良好的线性关系，加样回收率分别为97.19%(RSD 1.16%)；100.45%(RSD 1.16%)；97.32%(RSD 1.43%)；103.81%(RSD 0.70%)。结论：本法简便、快捷，结果准确、重复性好，可用于灯盏细辛注射液中4种有效成分的含量测定。     

RP-HPLC同时测定抗溶血颗粒中芍药苷与橙皮苷含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定抗溶血颗粒中芍药苷与橙皮苷的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C₁₈(4.6mm×250mm,10μm),流动相:甲醇-1%磷酸(35∶65),检测波长270nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃。结果:芍药苷在0.1984～0.992μg范围内线性良好,r=0.9979;橙皮苷在0.2112～1.056μg范围内线性良好,r=0.9993;样品平均回收率为:橙皮苷99.08%,RSD=1.47%;芍药苷100.67%,RSD=1.60%。结论:高效液相法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

芩夏止喘颗粒中黄芩苷的稳定性研究

 目的 建立芩夏止喘颗粒中黄芩苷含量测定的HPLC,并以此确定黄芩苷的热稳定性,为确定芩夏止喘颗粒的保质期提供参考。方法 甲醇超声提取样品,流动相：乙腈-水(0.05% H₃PO₄)＝30∶70;流速：1 ml·min^-1;检测波长：278 nm。采用加速实验法对黄芩苷的热稳定性进行了研究。结果 HPLC在6.05～291 μmol·L^-1内线性良好,相关系数R²＞0.9999(n=8),回收率为98.1%(n=3);3个批号样品中黄芩苷的含量分别为14.69,14.70,14.67 mg·g^-1;复方中黄芩苷的变化为一级反应;测得100,90℃下的反应速率常数分别为6.45×10^-3,2.99×10^-3h^-1。由Arrhenius公式得出常温下(20℃)的反应速率常数为3.21×10^-6h^-1。进而得出常温下复方药品以黄芩苷为指标的保质期为3.74年。结论 本方法的建立为快速确定药品的保质期,缩短新药的开发周期具有实际意义。     

高效液相色谱法测定中药枇杷叶中熊果酸的含量

 目的建立中药枇杷叶［Eriobotrya japonica(Thunb.) Lindl.］中抗炎镇咳有效成分熊果酸的含量测定方法。方法 Nova-pakC₁₈(3.9 mm×150 mm,4μm)色谱柱，流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸胺(60∶14∶28∶0.6)，流速为1 mL·min^-1，检测波长为215 nm。结果熊果酸在4.22～9.85μg范围内呈良好线性关系，回归方程为Y=5.25×10⁵X+1.48×10⁵(r=0.999 6)，平均回收率为100.3%，RSD为0.02%。结论方法简便，准确，重现性好，可作为枇杷叶的质量标准。     

HPLC测定清肝活血方中4种黄酮的含量

 目的 建立HPLC同时测定清肝活血方中葛根素、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法 采用HPLC进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm。结果 葛根素的线性范围为0.12~1.98 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率为99.87%,RSD=2.04%;黄芩苷的线性范围为0.24~3.82 g·L-1(r=0.999 9),平均回收率为99.74%,RSD=1.84%;黄芩素的线性范围为0.01~0.14 g·L-1(r=0.999 6),平均回收率为99.64%,RSD=1.96%;汉黄芩素的线性范围为0.007~0.12 g·L-1(r=0.999 5),平均回收率为100.83%,RSD=2.37%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于清肝活血方的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

RP-HPLC同时测定槐角丸中4种有效成分的含量

 目的 建立同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC方法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm进行分离;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,25%～37%乙腈;10～25 min,37% ～60% 乙腈;检测波长260 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL。结果 槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的质量浓度与峰面积分别在11.6~116 μg·mL-1(r=0.999 6, n=6、33.5~335 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6、0.46~4.63 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6和1.54~15.4 μg·mL-1(r=0.999 7, n=6内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.3%、99.6%、99.6%和99.0%。RSD为1.1%、1.1%、1.4%和0.8%。结论 该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的含量。     

变换波长HPLC测定七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

 目的 建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法 。 方法 色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB- C₁₈ （4.6 mm×150 mm,5 μm ;流动相为5%乙腈-乙腈（58∶42;流速为 1 mL·min^-1;检测波长程序：0～15.0 min为280 nm;15.1～40 min为225 nm。 结果 丁香酚, 木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为6, 21和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5。以峰面积对进样浓度 （μg·mL^-1 线性回归,丁香酚回归方程为Y=0.104 5ρ-6.161,r=0.999 9, 线性范围 0.552 0～13.80 μg;木香烃内酯回归方程为Y=0.095 39ρ-0.297 2,r=0.999 9,线性范围0.074 00～1.850 μg;去氢木香内酯回归方程为Y=0.078 51ρ-0.079 49,r=0.999 8,线性范围0.059 50～1.488 μg;丁香酚,木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.2%, 101.3% 和 97.0%,RSD分别为0.89%、1.6%和1.6%。 结论 本方法 操作简便,测定结果 准确,重复性好,可用于七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的同时测定。     

SE-HPLC测定太子神悦胶囊中多糖相对分子质量分布及含量

 目的建立高效液相色谱法测定多糖相对分子质量和含量的方法;分析太子神悦胶囊中多糖的相对分子质量分布和含量测定。方法采用SephadexG-100凝胶柱纯化分离不同相对分子质量的多糖组分,用TSK-GELG3000SW,7.8mm×300mm色谱柱,2410示差折光检测仪,测定其相对分子质量分布和含量。结果太子神悦胶囊中相对分子质量17.0×10³-27.0×10³的多糖(JNTP2)的含量为(0.805±0.01)%;相对分子质量分布为Mr:24×10³;Mn:17×10³;Mp:27×10³;Mr/Mn为1.4结论建立了简便、快捷、精密度高的凝胶色谱方法;较为准确的测定了太子神悦胶囊中多糖的含量和相对分子质量分布,为制定太子神悦胶囊多糖的质量标准提供依据。     

注射用双黄连粉针在大鼠体内的药代动力学分析

目的： 建立HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的血药浓度,探析注射用双黄连粉针中3种成分在大鼠体内的药代动力学特征。方法： 采用HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷含量,以葛根素为内标,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）梯度洗脱（0~10 min,10%~20% A;10~35 min,20%~35% A;35~40 min,35% A;40~40.5 min,35%~10% A;40.5~55 min,10% A）,绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷和葛根素的检测波长分别为328,328,277,249 nm。结果： 绿原酸和连翘酯苷A在0.2~20 mg·L^-1、黄芩苷在2.0~300 mg·L^-1线性关系良好（r>0.999 4）;日内和日间精密度的RSD均<13.6%,低、中、高3个质量浓度样品的方法回收率在88.3%~109.3%,提取回收率均>80.8%。绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的主要药动学参数AUC_0-t分别为（8.406±1.175）,（9.696±2.349）,（145.35±22.02） mg·h·L^-1;MRT_0-t依次为（0.619±0.105）,（0.634±0.115）,（0.456±0.068） h;t1/2 Z分别为（0.532±0.064）,（0.732±0.357）,（0.542±0.175） h;Vz分别为（0.384±0.050）,（0.673±0.422）,（0.324±0.072） L·kg^-1;CL_Z分别为（0.504±0.067）,（0.634±0.150）,（0.426±0.066） L·h^-1·kg^-1。结论： 该方法灵敏、简便、准确,适用于大鼠血浆中绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的测定及注射用双黄连粉针的药代动力学研究。