分光光度法测定COD的标准曲线质量控制

ＣＯＤ(化学需氧量 )传统测定方法 ,是利用重铬酸钾的强氧化性来进行氧化还原滴定 ,滴定误差往往会累积较大的结要误差 ,近年来有文献报道 ,利用重铬酸钾本身的颜色随浓度变化进行变化这一特性 ,而进行分光光度比色测定 ,尝试根据工作实际需要绘制标准曲线 ,并分析其ｒ值、ａ值、ｂ值 ,以及对特征浓度进行回收率控制等手段 ,对标准曲线进行质量控制 :1　分光光度法测定ＣＯＤ标准系列的制备1 1　仪器　 72 1分光光度计 (λ =6 0 0ｎｍ ,3ｃｍ皿 )。1 2　溶液　准确称取基准试剂重铬酸钾 9.80 0 0ｇ ,定容至10 0 0ｍｌ,定容时 ,加入 180ｍｌ…     

分光光度法测定工作场所空气中氰化氢的不确定度分析

目的对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定的工作场所空气中氰化氢的不确定度结果进行评定,分析不确定度的主要来源。方法依据GBZ/T 160.29-2004工作场所空气中氰化氢浓度测定方法~([1])、GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范~([2])和《化学分析中不确定度的评估指南》~([3]),计算了采样过程~([4])、标准溶液、标准曲线制作、及使用仪器所引入的各不确定度分量,并对各分量不确定度进行合成,计算得出扩展不确定度~([5])。结果测定吸收液中氰化氢浓度和采样体积带来的不确定度的贡献最大。吸收液体积的不确定度、体积换算因子的不确定度的影响相对较小。结论在工作场所空气中氰化氢含量测定的过程中,要着重注意对吸收液中氰化氢浓度的测定和采样体积的测定。     

应用分光光度法确定某些标准溶液浓度的探讨

利用I_2和Br_2在近紫外区有明显光吸收之特征,本文设计了I_2、Na_2S_2O_3、SO_2、抗坏血酸和苯酚标准溶液的分光光度标定。与经典的容量标定法相比较,本法的准确率为94.8～106.7％,经t测验P>0.05,相差无显著性。本法亦具有较高的精密度,I_2、Na_2S_2O_3和抗坏血酸液标定的CV分别为0.01～0.78、0.56～1.27和1.41％。 试剂:①I_2标准液(I_25.0mg/mL):取干燥KIO_3 0.1405g溶于水成100mL;②KBr     

分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定及其深层次讨论

目的对挥发酚不确定度进行深层次讨论。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》和GB/T 5750-2006《生活饮用水挥发酚测定方法》,建立数学模型,分析不确定度来源,量化不确定度分量,评定水样样品和环境标样样品合成不确定度。结果通过环境标样标准值和不确定度的溯源性,水样样品测量结果也可以量值溯源到国家基准,确保了水样样品测量结果的准确可靠。结论样品的挥发酚平均值为57.2μg/L,挥发酚稳健平均值57.6μg/L。Z=0.13。样品考核结果满意,本文证实了不确定度的推理是成立的。YY=U HY=1.9μg/L,其不确定度评定结果大小可能是合理的。     

二甲酚橙分光光度法测定工作场所空气中锆不确定度评定

目的建立工作场所空气锆及其化合物的测定不确定度数学模型,量化各不确定度分量,为职业卫生检测机构实验室质量体系管理提供资料。方法分析工作场所空气锆及其化合物的测定过程中各种不确定度的影响因素。其不确定度主要由标准溶液、标准曲线拟合、分光光度计、样品重复测定、吸收液体积和采集气体样品标准体积这六部分引入。结果本次工作场所空气锆及其化合物的测定结果为0．256±0．010mg／m^3,k=2（包含概率约为95％）。合成相对不确定度为2．1％,扩展不确定度为0．010mg／m^3。结论大气采样器流量计和分光光度计相对示值误差所引入不确定度为本测量最主要不确定度来源。     

分光光度法测定工作场所空气中氨含量的不确定度分析

目的建立分光光度法测定工作场所空气中氨含量不确定度方式。方法依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,计算各不确定度分量和合成不确定度。结果标准溶液配制引入的标准不确定度分量为0.823%,由标准曲线求得样品溶液浓度引起的标准不确定度为0.062 8,样品取样与定容体积引起的标准不确定度为0.008 2,标准采样体积引入的标准不确定度为0.005 4,合成相对标准不确定度为0.06,扩展不确定度为0.38。结论该方法适用于分光光度法测定氨含量的不确定度评定。     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐的不确定度分析

目的分析和评定水中硝酸盐含量的不确定度分量。方法依据测量不确定度评定与表示（JJF 1059－1999）,建立不确定度的数学模型,得出紫外分光光度法测定水中硝酸盐的合成不确定度和扩展不确定度。结果水中硝酸盐的紫外分光光度法测定中,当水中硝酸盐含量在0．20～8．0mg／L范围内,合成不确定度是0．044mg／L,扩展不确定度为0．09mg／L。结论测量不确定度的分析,能有效掌握测定结果的可信程度和准确性,保证检测结果的质量。     

分光光度法测定室内空气中甲醛含量的不确定度

甲醛是最简单、最常见的醛类物质,是一种挥发性很强的有毒物质。室内空气中甲醛的主要来源是装饰材料及家具。甲醛是健康的一大杀手,目前已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一,在我国有毒化学品控制名单上高居第二位,准确检测工作场所中甲醛含量对人体健康有着非常重要的意义。在理化分析过程中,     

工作场所空气中氨的钼酸铵分光光度法实验室测定的不确定度评定

一切化学分析测量结果都具有不确定度。不确定度就是对测量结果质量评价的重要定量表征,测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。因此,标准不确定度表达在实验室的质量管理和质量保证中显得尤为重要,开展实验室检测的标准不确定度评定意义重大。     

分光光度法测定保健食品中总皂甙的不确定度评定

目的评定分光光度法测定保健食品中总皂甙含量的测量不确定度。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度及扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测量保健食品中总皂甙引入的扩展不确定度为±13.2%。结论该方法在测定保健食品总皂甙不确定度的主要来源为μ(x)和μ(Rec),在测定样品时应对方法测试体系的重复性加以控制。     

用ROC曲线确定最佳临界点和可疑值范围

目的：使用ROC曲线法，评价某试剂盒对冠心病的诊断价值，明确针对本试剂盒的诊断临界点，并探讨用ROC曲线法确定可疑值范围。方法：根据冠脉造影结合临床确定的正常组508例和冠心病组176例测定的某血浆指标含量，绘制ROC曲线。结果：ROC曲线下面积为0．9723，并有统计学意义，说明该试剂盒有较高的诊断价值。通过ROC曲线，确定诊断临界点为40．70U／L，并具有较高的灵敏度和特异度，可疑值范围为(36．90，47．80)U／L，一致性检验结果较好。结论：使用ROC曲线评价具有简单有效，并可用来确定诊断试验的敏感度及可疑值范围。     

工作场所空气中氰氨化钙测定的分光光度法

目的 建立工作场所空气中的氰氨化钙的测定方法.方法 用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的氰氨化钙,以盐酸溶液洗脱,氢氧化钠溶液调节pH至中性,再与氨基亚铁氰化钠反应生成红棕色络合物,在530 nm波长下测量吸光度值.结果 方法检出限为0.8 μg/ml,定量下限为1.2 μg/ml.最低检测浓度为0.5 mg/m3(以采集602空气样品计).线性范围为1.2～32μg/ml,相关系数=0.9998.精密度范围2.1％～8.9％,加标回收率92.2％～107.6％,洗脱效率97.1％～101.2％,平均采样效率95.0％.样品室温下可稳定保存7d.结论 本方法各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求.     

工作场所空气中锑的分光光度法测定

[目的]建立不用苯革取,在水相中直接测定工作场所锑的新方法。[方法]锑在碘化钾和5-Br—PADAP存在时与表面活性剂TritonX-100形成化合物,在620nm波长测其吸光度。[结果]方法的线性范围为0～14μg／10ml,标准曲线的相关系数为0．9997,相对标准偏差小于3％,回收率为97％～102％,检出限为0．327μg／10ml。[结论]该法能满足工作场所空气中锑的测定。     

工作场所空气中硫化氢的分光光度法测定

目的建立分光光度法测定工作场所空气中硫化氢的方法。方法工作场所空气中硫化氢用多孔玻板吸收管采集,与硝酸银反应生成黄褐色硫化银胶体溶液,紫外可见分光光度计比色定量。结果本方法在0~20.0 g硫化氢标准系列范围内线性良好,线性相关系数r≥0.999,方法检出限为0.06 g/mL,最低检出浓度为0.08 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计),相对标准偏差为4.97%~8.16%,回收率为94.9%~97.4%。结论该方法准确度高,已用于实际样品的检测。     

工作场所空气中氰化氢的分光光度法测定

以GBZ/T 160.29-2004《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物—氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法》为基础,在不同显色时间及显色温度下进行吸光度测定,选择最佳的显色时间是20 min,最佳的显色温度为室温(20±2)℃。方法测定范围为0.01~0.40μg/ml,标准曲线y=1.9558x+0.0087,回归方程相关系数为0.9998,方法检出限为0.01μg/ml,最低检出浓度为0.01 mg/m^(3)(以采集2 L空气样品计),定量下限为0.02μg/ml,最低定量浓度为0.02 mg/m^(3)(以采集2 L空气样品计),相对标准偏差RSD在0.8%~3.0%,加标回收率为95%~104%。提示,该方法结果满意,适合工作场所空气中氰化氢的测定。     

校准曲线的统计检验

卫生检验中的分析方法多数为间接的相对测定,即被测定物的含量与已知浓度的标准系列进行比对而求得,这种比对又常常是通过中间信号转换而实现的.     

原子荧光分光光度法测量大米中硒的不确定度评定

用原子荧光分光光度法测量大米中硒的含量,建立有效的数学模型,全面分析该方法产生不确定度的主要来源,评定不确定度,加以控制,以提高测量的准确度。     

分光光度法测定垃圾堆肥中蛋白质的不确定度评定

根据GB 5009.5—2010中分光光度法对垃圾堆肥中蛋白质的含量进行测定,分析其在测定过程中的不确定度来源,并对测试结果做不确定评定。     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂的不确定度分析

随着市场经济的发展,客户更多要求检测报告中给出不确定度值,为此我们对GB／T5750．4—2006阴离子合成洗涤剂项目亚甲蓝分光光度法的检测结果进行不确定度分析,建立一套适宜的评定方案。