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1.
薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘汉珍  孙伟 《时珍国医国药》2005,16(11):1098-1099
目的:测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量。方法:采用薄层扫描法,以氯仿-丙酮-二乙胺(25:20:2)为展开剂,测定波长为410nm,参比波长为700nm。结果:环维黄杨星D在1.017-10.17μg范围内线性关系良好,r=0.99570,平均回收率为97.31%,RSD:1.0%(n=5)。结论:该方法比传统的分光光度法简便快速、重现性好,可用于测定黄杨宁片的含量。  相似文献   

2.
目的建立反相高效液相色谱法(RP—HPLC)测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量。方法环维黄杨星D与异氰酸苯酯反应后,用RP—HPLC测定,色谱柱为ODS—C18柱;流动相为甲醇-水(84:16);检测波长:234nm。结果衍生化反应在23.03~53.73μg·ml^-1浓度范围内线性良好,r=0.9998(n=5),回收率均值96.1%,重复性好。结论该法准确,可靠,专属性强,可用于黄杨宁片中环雏黄杨星D的质量控制。  相似文献   

3.
目的利用近红外光谱(NIR)分析技术和化学计量学方法对盐酸环丙沙星片进行无损、快速定量分析。方法以不同生产企业生产的盐酸环丙沙星片为分析对象,用光纤探头测定其近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为二阶导数,波长范围为6101.9-4555.2cm^-1。,采用偏最小二乘法(PLS)建立分析模型。结果定量分析模型由93批样品经内部交叉验证建立,177批样品进行外部验证,环丙沙星质量分数范围为54.20%-82.54%,相关系数为0.9863,交叉验证均方差(RMSECV)为1.06,外部验证均方差(RMSEP)为0.92。结论该方法快速、简便具有一定的专属性,可用于盐酸环丙沙星片中环丙沙星的快速定量分析。  相似文献   

4.
目的:建立补脾利肺片中补骨脂素的含量测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC 5u C188(2)100A(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(35:65);检测波长:245砌;流速:1.0ml/min;柱温:40℃。结果:补骨脂素在0.0645-1.6125μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.3%,RSD1.4%(n=9)。结论:采用本法测定补脾利肺片中补骨脂素的含量具有操作简便、准确、重现性好的特点。可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

5.
目的建立高效液相色谱法测定复方益母胶囊中阿魏酸含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(12:88),检测波长为316nm,流速为1.0mL/min。结果阿魏酸在0.8~13μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99999,17=6),平均回收率为103.0%(RSD=0.4%,17=5)。结论本法简单可行,准确度高,重现性好,回收率高,能有效控制复方益母胶囊的质量。  相似文献   

6.
HPLC法测定南北五味子中五味子甲素和五味子酯甲的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的建立HPLC法同时测定南北五味子中五味子甲素和五味子酯甲的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(77:23)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm。结果五味子甲素和五味子酯甲的线性范围分别为0.125~1.25μg和0.08~0.8μg,r分别为0.9990和0.9986,平均加样回收率分别为100.1%、100.0%(RSD为0.15%、0.28%。南五味子)和99.7%、101.2%(RSD为0.32%、0.67%。北五味子)(n=5)。结论该方法简便、专属、重现性好,可用于测定五味子中五味子甲素和五味子酯甲的含量。  相似文献   

7.
HPLC法检测萸连缓释片提取液中盐酸小檗碱的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立高效液相色谱法测定萸连缓释片提取液中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为迪马Kromasil C18(5μ,250mm×4.6mm),流动相为乙腈:0.03moL/l磷酸二氢钾=28:72,检测波长为265nm,流速为1.0m/min。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0296-0.18515μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999950,n=5),平均回收率分别为99.31%、101.17%、100.15%,RSD值分别为1.68%、1.82%、2.79%。结论:本方法操作简便、可靠,可用于萸连缓释片提取液中盐酸小檗碱的含量测定。  相似文献   

8.
宋九华  杨孝容 《中成药》2008,30(3):380-383
目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法。方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP—HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65:35:0.1)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为220nm。结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.0012~0.5000μg(r=1.0000)、0.0014~0.5760μg(r=0.9995)和0.0021~0.8230μg(r=0.9998)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系。平均加样回收率分别为99.51%.99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%。方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%~1.53%、1.09%~1.52%和1.36%-1.72%。结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定。  相似文献   

9.
HPLC法测定秦皮中秦皮甲素,秦皮乙素的含量   总被引:9,自引:1,他引:9  
季申  王柯 《中成药》1997,19(10):40-41
采用高效液相色谱法测定中药秦皮中泰皮甲素、秦皮乙素的含量.固定相为十八烷基硅烷健合硅胶柱,流动相为甲醇—水(24:76),检测波长348nm.浓度在16μg/ml~176μg/ml范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995,0.9994,加样回收率秦皮甲素99.1±1.5%(n=5),秦皮乙素99.8±2.5%(n=5)。本方法日内精密度和日间精密度分别为0.8%和6.2%.该方法简便、快速、准确。  相似文献   

10.
目的采用反相高效液相色谱法建立同时测定马钱子药材及其总碱提取物中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法采用Licrospherc18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈:0.01mol/mL庚烷磺酸钠与0.02mol/mL磷酸二氢钾等体积混合溶液(用10%磷酸调pH值为2.8)=27:73,检测波长260nm,柱温30℃,流速为1mL/min。结果马钱子碱在0.1—1.0μg、士的宁在0.12~1.2μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率分别为99.88%(RSD=1.06%)、100.060(RSD=0.78%)。结论本方法操作可靠、精确,可用于中药马钱子药材及提取物的含量测定。  相似文献   

11.
HPLC法测定胃舒散中大黄素和大黄酚的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
张寓云 《中药材》2003,26(11):815-816
目的:建立胃舒散中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10)为流动相,流速lmL/min,测定波长为245nm。结果:此方法线性关系良好,线性范围为大黄素2.2μg/ml-22.0μg/ml,大黄酚4.0μg/ml~40.0μg/ml。平均加样回收率(n=5)分别为99.40%(RSD=1.29%)和99.93%(RSD=1.02%)。结论:本方法分离度良好,结果准确可靠,为控制胃舒散质量提供了依据。  相似文献   

12.
目的:建立测定人血浆中奥美拉唑含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法:色谱柱为Kromasil 100—5C18,4.6mm×250mm,E47623,柱温为30℃,紫外检测波长302nm,流速为1.0mL/min。流动相为乙酸铵-乙腈-甲醇(55:40:5)。结果:标准曲线线性范围0.020-1.944ug/ml。Y=5.3262X+0.0229(R^2=0.9997)。日内RSD为1.98%~3.76%,日间RSD为1.63%-2.88%。结论:此法简便,重现性好,可用于奥美拉唑人体药代动力学研究。  相似文献   

13.
目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:327nm;柱温:25℃;进样量:20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.01090~0.5448μg(r=0.9999)、0.02406~1.2032μg(r=1)、0.01106~0.5528μg(r=1)、0.01594~0.7968μg(r=1)、0.009104~0.4552μg(r=1)、0.01037~0.5184μg(r=1),回收率分别为101.06%、100.22%、101.54%、99.42%、100.21%、101.65%。结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。  相似文献   

14.
目的:建立同时测定保和颗粒中芦丁、橙皮苷和连翘苷含量的方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为AgilentZorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱:流速为1.0mL·min^-1,柱温30℃;检测波长277nm。结果:芦丁、橙皮苷和连翘苷的线性范围分别为1.741-130.6μg·mL^-1(r=0.9992),1.687~126.5μg·mL^-1(r=0.9998),0.6304~47.28μg·mL^-1(r=1.0000);平均加样回收率分别为100.92%(RSD=1.05%),100.87%(RSD=1.45%),99.86%(RSD=1.73%)。结论:该方法同时测定保和颗粒中的芦丁、橙皮苷、和连翘苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可用于保和颗粒的质量控制。  相似文献   

15.
RP—HPLC测定海南产胡椒根中胡椒碱的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:采用RP—HPLC首次建立了海南产胡椒根中胡椒碱的含量测定方法。方法:分析柱采用Eclipse XDB-C18(4.6* 150mm,5um)色谱柱,流动相为甲醇-水(V:V=75:25);流速:1.0mL/min;检测波长:343nm。结果:胡椒碱的线性范围分别为0.1~1.0mg/ml;相关系数为0.9997。平均加样回收率分别为9.4%,98.7%,100.9%;RSD为2.1%,1.6%,2.3%(n=9)。结论:采用RP—HPLC同时测定海南产胡椒根中胡椒碱的含量,该法简单、可靠,可作为控制胡椒根药材质量的参考标准。  相似文献   

16.
目的 :研究复方环丙沙星烧伤凝胶的制备及质量控制。方法 :采用卡波姆 94 0为基质制成凝胶剂。用高效液相色谱法测定凝胶中环丙沙星的含量 ,采用 Kromasil C1 8色谱柱 ,以 0 .0 2 5 mol/L 磷酸 -乙腈 (4 2 5∶ 75 )为流动相 ,流速为 0 .95 ml·min- 1 ,检测波长为 2 77nm。结果 :环丙沙星在 2 5 .0 6~ 2 5 0 .6 μg· min- 1 范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.6 % ,重复性试验 RSD1.4 % (n=3) ,检测限为 0 .6 2 5μg· min- 1 。结论 :该制剂处方合理 ,制备工艺简便、稳定性好 ,质量易于控制。  相似文献   

17.
 采用HPLC测定血清中环丙氟哌酸的浓度。流动相为14%甲醇,8%乙腈,78%磷酸盐缓冲液(其中含0.3%氢氧化四丁基铵,0.02mol/L磷酯二氢钾,pH=3.0±0.02)。采用反相色谱柱,277nm紫外检测。二氯甲烷提取,以二氟沙星为内标物,血样中药物检测限是10ng/ml,回收率98.8%,日内相对标准偏差是3.5%,日间相对标准偏差是1.38%。通过兼用HPLC和生物检定法测定健康受试者的血清药物浓度,对两种分析方法进行比较,将用两种方法测定的结果(n=80)进行线性回归,直线的斜率是0.91,相关系数是0.959(P<0.01)。  相似文献   

18.
 目的:测定复方环丙沙星注射液中环丙沙星和替硝唑的含量。方法:采用反相-高效液相色谱法,色谱柱C18柱,流动相为0.4mol·L-1柠檬酸-甲醇-乙腈(2∶1∶0.8),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为277 nm。结果:环丙沙星和替硝唑的回收率分别为99.7%和99.6%,RSD分别为0.9%和0.7%。结论:方法快速、准确,可作为该复方制剂的质量控制标准。  相似文献   

19.
目的:观察中药艾迪注射液联合放疗治疗老年食管癌临床疗效。方法:25例老年食管癌患者,年龄70~85岁,平均76.4岁:食管病灶长度3—7cm,平均长度4.8cm。6MV-X线放射治疗,SSD或SAD照射,常规分割照射,DT180-200cGY/次,每周5次;放疗剂量在36—70GY,平均剂量在61.8GY。艾迪注射液50ml+NS或5%GS500ml,静脉滴注,1次/日,放疗始全程应用。结果:综合治疗组与单纯放疗组近期有效率(CR+PR)96%(24/25)、70.8%(17/24),1年生存率分别为72%(18/25)、41.7%(10/24),1.5年生存率分别为综合组64%(16/25)、单纯放疗组33.3%(8/24),两组比较统计学均差异性(X^2=5.677,X^2=4.601,X^=2.4.608,P〈0.05)。两组急性放射性食管炎、放射性肺炎发生率分别为48%和54.2%、28%和37.5%,统计学处理均无差异性(P〉0.05)。两组急性血液毒性发生率分别为40%(10/25)和70.8%(17/24),统计学处理有差异性(x^2=4.705,P〈0.05)。结论:艾迪注射液可提高老年食管癌单纯放射治疗疗效,减轻放射治疗的毒副反应。  相似文献   

20.
目的:建立维吾尔药材香青兰中田蓟苷和洋芹素的高效液相色谱(眦)测定方法。方法:采用agilent 1200向效液相色谱仪、Diamonsil(钻石)C18 5μ200×4.6mm色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水(48:52)洗脱,流速为1.00ml/min,检测波长为328nm。结果:待测组分与其它组成分的分离度良好,田蓟苷和洋芹素分别在12.3—72123μ/ml和0.864~8.64μg/ml范围内具有良好的线性关系(R=0.99989和R=0.99993),精密度RSD分别为0.977%和0.793%(n:5)。田蓟苷和洋芹素平均回收率分别为100.07%、99.21%,RSD分别为2.127%和2.376%(n=5)。结论:此方法操作简便、准确性好,可以作为香青兰中田蓟苷和洋芹素含量测定方法。  相似文献   

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