用丁基黄原酸钾分光光度法测定硒

本文报道了用丁基黄原酸钾分光光度法测定硒(IV)。其原理是在酸性介质中,硒(IV)与丁基黄原酸钾形成一种黄色油状的络合物,此络合物被有机溶剂萃取,并在395nm处具有最大吸收。用此法测定硒(IV)具有操作简单、稳定性好等优点。     

荧光法测定食品中硒的关键控制分析

本文对食品中痕量硒测定(荧光法)进行关键控制分析,认为指示剂的选择,标准硒用混醉消化与否及形成4.5~苯并苤硒脑过程中煮沸与不煮沸为关键控制点,并进行了条件摸索与分析,对营研所发放二级参考样品作了测定,结果在协作组质控范围之内,相关系数,(连续五次)在0.999以上,样品加标回收在85%以上,变异系数小于10%,符合协作组规定要求。一、原理样品经混酸消化后.使硒氧化为4价硒,并与2.3—二氨基反应。生成4.5—苯并苤硒脑,进行荧光测定。二、仪器日本岛津RF—540荧光分光光度计三、测定步骤称含硒量0.01~0.05μg的粮食、蔬菜、水果或     

氢化物-原子荧光法测定植物及人发中的痕量硒研究

目的研究在捕集剂覆盖下低温焙烧富集后测定植物及人发中痕量硒的效果,探索测定植物和人发中痕量硒的新方法。方法采用氢化物?原子荧光法。选择最佳仪器工作条件,用捕集剂覆盖,低温焙烧,富集分离,对植物和人发样品中的痕量硒进行检测。结果克服了使用混合酸分解样品时,有机物质不能彻底分解给测定带来的不利影响,拟订了测定植物、人发等生物样品中痕量硒的方法步骤。结论该方法精密度和准确度均能满足测定要求。     

荧光分光光度法测定母乳中硒

对母乳中硒含量的测定国内未见报道 ,国外报道亦少见。2 ,3 -二氨基萘 (简称ＤＡＮ)荧光分光光度法测定食品中硒具有灵敏度高等优点〔3〕,但消化样品时常用到去硒硫酸 ,较麻烦。本文提出硝酸 -高氯酸中低温湿法消解样品 ,以合理简化的ＤＡＮ荧光分光光度法测定母乳中硒含量 ,相对标准差为2 9% ,加标回收率为 92 %～ 99% ,结果满意。现介绍如下。原理　样品经混合酸消化后 ,硒化合物转变成四价无机硒 ,与 2 ,3 -二氨基萘 (简称ＤＡＮ)反应生成 4 ,5 -苯并苤硒脑绿色荧光物质 ,能为环己烷萃取 ,其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。主要…     

食品中硒的荧光法测定

本法采用荧光法测定食品中痕量硒,并对指示剂的选择、标准曲线制备中硒标准用混酸消化,在形成4.5-苯并苤硒脑过程中煮沸与不煮沸等条件进行了摸索.对大米粉样品作了测定,并进行了精密度和准确度试验.试验结果表明,标准曲线相关系数γ在0.999以上,样品加标回收在85%以上,变异系数小于10%.     

原子荧光光谱测定土壤中硒的方法研究

目的建立氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的检测方法。方法样品经混合酸(硝酸:高氯酸=3:1)消化定溶,用AFS-230a型双道原子荧光分光光度计测定硒含量。结果本法测得硒在0～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.32μg/L,加标回收率为90.5%～97.2%,RSD为4.7%。结论本法快速、灵敏、方法简单,适合于土壤中硒含量的测定。     

钛-变色酸络合物比色法测定防晒霜中的二氧化钛

目的 建立钛-变色酸络合物测定防晒霜中二氧化钛方法。方法 比较干灰化法、湿法消解、微波消解3种方法对样品进行预处理，采用钛-变色酸络合物比色法测定，绘制标准曲线，计算钛元素含量，并对方法稳定性、精密度及回收率进行考察。结果 通过硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸微波消解防晒霜样品，选择460 nm为测定波长，二氧化钛在0.0～1.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=0.247 6x+0.028 1,r=0.999 3,检出限为0.75 mg/kg,回收率在98.8%～103.2%,相对标准偏差(RSD)为0.96%～2.13%。结论 该方法灵敏度、准确度较高，检出限低且线性范围宽，适用于防晒霜中过量添加二氧化钛的检测。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法——三、水和土壤中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3—二氨基萘荧光法测定土壤中总硒、水溶性硒和饮水中总硒、四价及六价硒的含量。准确测定含硒量达0.1ppm的土壤,只需0.2克样品;含硒量1ppb的水样只需20ml样品,测定土壤总硒含量范围为59—159ppb时变异系数为12%,回收率为96.2±2.3%。水样硒含量范围为2.4—27.9ppb时变异系数为4.3—5.8%,回收率为98.6±1.1%。一般天然水中有机物含量不高时,可用消化后加HCl和不加HCl方法分别测定Se~(4+)及Se~(6+)含量。不同地区的天然饮水中含硒形式不同,有些水样主要含Se~(4+),有些水样主要含Se~(6+),因此在测定水样总硒含量时,样品消化后必需用HCl还原。     

植物中硒的分离和微波消解-原子荧光测定法

目的 建立微波密闭H2O2-HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法 以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(Ⅳ),还原后测定se(Ⅵ)。用XAD-2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)以及有机硒。结果 氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(Ⅳ)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0．05μg／L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1．7％(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD-2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

植物中硒的分离和微波消解鄄原子荧光测定法

目的建立微波密闭H2O2鄄HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(IV),还原后测定Se(VI)。用XAD鄄2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(IV)和Se(VI)以及有机硒。结果氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(IV)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0.05μg/L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1.7%(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD鄄2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

食品中硒的示波极谱测定法

目的探讨用示波极谱测定食品中硒的检测方法。方法在高氯酸介质中,4价硒与亚硫酸钠形成络合物,用EDTA做掩蔽剂,在氨水-氯化铵-碘酸钾的催化体系中,产生催化波。结果该方法最低检出限为(8×10-5)μg/m l,平均回收率93.4%,变异系数为3.64%。结论该方法检出限低,成本低,操作简便,样品处理简单,适用范围广。     

微量荧光法测定粮食样品中痕量硒－与原荧光法的比较

微量荧光法测定粮食样品中痕量硒，最低检出限为０．３ｎｇ，是原荧光法１／１０；多次测定含硒１５～３９２ｎｇ／ｇ的粮食样品加硒标回收率为９０．６％～９９．３％，对牛肝粉及奶粉标准参考物的测定值均在保证值范围之内；测定含硒１７～２９８ｎｇ／ｇ的粮食样品，变异系数为２．１％～２．６％。另外，微量法还减少了样品及试剂用量，为原法的１／１０，并且省去了原法中去硒硫酸的制备，不仅大大降低了成本，减轻了工作量，而且降低了酸对人体健康的影响和对环境造成的污染。     

土壤、玉米和小麦中硒的湿法消解和微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种微波消解-原子荧光法测定小麦与玉米中硒与湿法消解-原子荧光法测定土壤中硒的方法,并对小麦、玉米和土壤进行分析测定。方法食品样品经浓硝酸微波消解定容,土壤经混合酸(硝酸∶高氯酸=3∶2)湿法消解定容,用AFS-230a型双道原子荧光分光光度计测定硒含量。结果该法测得硒在0~16μg/L范围内线性良好,检出限为0.025μg/L,加标回收率为85.34%~100.68%,方法 RSD为0.76%。结论该方法快速、灵敏、简单,适合用于小麦、玉米与土壤中硒含量的测定。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法 三、水和土壤中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3-二氨基萘荧光法测定土壤中总硒、水溶性硒和饮水中总硒、四价及六价硒的含量。准确测定含硒量达0.1ppm的土壤,只需0.2g样品;含硒量1ppb的水样只需20ml样品。测定土壤总硒含量范围为59—159ppb时变异系数为12％,回收率为92±6％。水样硒含量范围为2.4—27.9ppb时变异系数为4.3—5.8％,回收率为98±2％。一般天然水中有机物含量不高时,可用消化后加HCl和不加HCl的方法分别测定Se~(4+)及Se~(6+)含量。不同地区的天然饮用水中含硒形式不同,有些水样主要含Se~(4+),有些水样主要含Se~(6+),因此在测定水样总硒含量时,样品消化后必需用HCI还原。     

超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒

目的建立一种应用环己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱测定富硒食品中有机硒和总硒测定方法。方法样品先利用环己烷溶剂在超声条件下提取出样品中的有机硒,挥干提取液中环己烷溶剂后,采用H2O2-HNO3消解体系微波消解,再利用原子荧光光谱法测定消解液中有机硒。样品中的总硒不需要提取,直接微波消解后原子荧光光谱测定。结果硒的线性范围为0μg/L~20μg/L,标准曲线相关系数(r)0.999,硒的检出限为0.104μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.38%,总硒的加标回收率为89.0%~97.0%。结论采用正己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒具有毒性小、重现性好、灵敏、简便,适合富硒食品中的总硒和有机硒测定。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法——二、粮食和蔬菜中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3—二氨基萘荧光法测定粮食及蔬菜中硒的含量。消化液为HNO_3—HClO_4—H_2SO_(40)粮食样品硒含量在0.005—0.07ppm范围内时测出结果的变异系数为4～10%,回收率为97.1%;干蔬菜样品硒含量在0.01—1.4ppm范围内时测出结果的变异系数为4—18%,回收率为97.8%。在测定一般的粮食和豆类时,消化后可以略去盐酸还原步骤,但在测定高硒地区样品及含硒量略高的蔬菜样品时,不能略去盐酸还原步骤。     

阴极溶出伏安法直接测定生物样品中硒

本文报导了应用一种使用商品消化溶剂 Lum-atom 于阴极溶出伏安法测定生物样品中硒。在生物样品中含有金属如 As~(3 ),Cu~(2 ),Pb~(2 ),Fe~(3 ),直接测定硒是可能的。并报导了在牛肝和牡蛎组织中硒的结果。本文报导了一个消化生物样品的简单方法,用微分脉冲溶出伏安法直接测定硒,消化溶剂是在有机溶剂中含有氢氧化四烷基铵,现在工作使用这种消化溶剂是商品消化溶剂 Lumatom。     

阴极溶出伏安法直接测定生物样品中硒

通常,测定生物试样中硒的方法都比较烦琐,费时,在硒浓度低时进行浓缩容易损失。本文报道了四烃基铵化羟(使用的是Lumatom)甲醇溶液消化-阴极溶出伏安法直接测定生物样品中硒的简便、快速方法。生物样品的消化:取约50～70mg生物样     

不同介质对氢化物发生原子荧光光谱法测定硒的影响

应用双道原子荧光光度计测定土壤中的硒,探讨样品的不同介质对硒的影响。在分析条件下,硒的检出限为0.01μg/g,相对标准偏差为4.25%,测定值在标准样品的不确定度范围内。实验表明,20%铁盐介质的溶液测定硒,有较好的精密度和准确度,同时还可以测定砷、锑、铋等元素。     

测定土壤中硒的前处理方法比较

目的探讨并优化原子荧光测定土壤中硒的前处理方法。方法分别用微波消解法和湿法消解法处理样品后,用原子荧光测定土壤中的硒。结果微波消解法测定硒的回收率为92.4%～98.2%,精密度(RSD)为0.86%;湿法消解法测定硒的回收率为81.8%～93.0%,精密度(RSD)为2.12%。结论用改进后的微波消解法处理样品更适合于土壤中硒的测定。