高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱的含量

为建立 RP- HPL C法测定香连片中盐酸小檗碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱为 Nova- pak C1 8柱(5μm,2 5 0 mm× 4 .6 mm ) ;流动相 :乙腈—磷酸盐缓冲液 [0 .0 5 mol/ L磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol/ L庚烷磺酸钠 (1∶ 1)、(4 0∶ 6 0 ) ,含 0 .2 %三乙胺 ],用磷酸调节 p H值至 3.0 ;流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 3nm;柱温 :室温。结果 :盐酸小檗碱在 0 .4 8～ 1.12 μg.ml- 1范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为 10 0 .4 % ,RSD=1.8%。结论 :本法简便、灵敏、准确     

SPE-HPLC测定金鸡颗粒中3种生物碱含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定金鸡颗粒中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱含量的方法。方法选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙睛-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH 2.8,27∶73）为流动相,柱温为35℃,流速1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4.94～49.44 ng（r=1.000 0）、4.36～43.60 ng（r=0.999 9）、3.99～39.94 ng（r=0.999 9）范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.63%（RSD=1.6%）、99.95%（RSD=3.1%）、99.01%（RSD=2.2%）。结论本方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定益气降糖颗粒中葛根素含量

<正> 益气降糖颗粒是由南瓜粉、丹参、牡蛎、黄芪、枸杞子、葛根、茯苓7味中药精制而成。君药南瓜粉无可测定的明确有效成分,所以本研究选择臣药葛根做为含量测定的对象。葛根素是葛根的主要有效成分,其含量测定分析方法有高效液相法、薄层扫描法、紫外分光光度法,我们建立了测定益气降糖颗粒中葛根素含量的HPLC法,为该中成药的质控提供了可靠的方法。     

反相高效液相色谱法测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

 目的：建立测定金鸡股囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量的方法。方法：反相高效液相色谱法,采用ImetsilODS 3 C₁₈柱为分析柱,乙腈-水-十二烷基磺酸钠（470:530:1)为流动相;检测波长为265 nm,柱温40C,流速为1.0 mL·min^-1。结 果：盐酸巴马汀在4.368～52.416 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为98.97% ;盐酸小檗碱在4.532～54.384mg·^-1范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为98.98%。结论：该法简便,快速,重现性好,适用于金鸡胶囊 中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Krom asil色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相∶乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500 m l∶500 m l∶3.0 g∶1.5 g),流速:1 m l.m in-1,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果在0.021 2~0.233 2μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率为97.22%。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772,0.748,0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定中药复方二仙汤中三种生物碱的含量

采用高效液相色谱法,测定中药复方二仙汤中生物碱含量。结果表明,药根碱、巴马汀、小檗碱分别在0.0053~0.1696μg,0.0300~0.9600μg及0.0612~1.9584μg范围内具有良好线性关系,r=0.9999;平均回收率分别为100.7%(RSD1.19%),99.8%(RSD0.65%),98.7%(RSD0.94%)。本方法准确,重现性好,稳定可靠,可以作为中药复方二仙汤质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定岩黄连药材中3种生物碱

目的建立岩黄连药材中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的测定方法,为完善药材质量评价提供参考依据。方法色谱柱为Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(21:79),柱温30℃,检测波长347 nm,体积流量1.0 mL/min。结果脱氢卡维丁的线性范围为15.015～90.09μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.01%(RSD=2.97%);盐酸巴马汀的线性范围为14.97～89.82μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.48%(RSD=2.73%);盐酸小檗碱的线性范围为3.55～28.40μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.67%(RSD=2.54%)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用HPLC法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量。方法：以Cl8为填充剂，0．05mol／L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)：乙腈(70：30)为流动相，检测波长为270nm。结果：通过方法学考察，取样量在0．44～2．20μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率99．03％(n=6)。结论：操作简便、数据准确、重现性好、方法可靠。     

反相高效液相色谱法测定胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Hypersil Division ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(1:1,1000mL水中含磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g);检测波长345nm;流速1.0mL/min,室温操作.结果盐酸小檗碱在0.100～0.500μg之间线性关系良好,r=0.9998.盐酸小檗碱平均回收率为98.49%,RSD=2.03%.结论该方法快速准确、重复性好,可用于胃肠舒胶囊的质量控制.     

反相离子对HPLC同时测定制马钱子中4种生物碱的含量

目的建立同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物含量的反相离子对HPLC法。方法应用Lichrospher S C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以乙腈-水(38:62,每1000mL加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:260nm。结果4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的线性范围分别为13.7～219.1,12.55～200.8,0.3743～5.988和0.6225～9.96mg.L-1(r>0.9999),平均回收率分别为98.0%,102.2%,103.3%和99.9%(RSD均小于2.5%)。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于制马钱子中士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物的含量测定。     

RP-HPLC法测定脑脉通颗粒中人参皂苷的含量

目的建立脑脉通颗粒中人参皂苷的含量测定方法。方法采用Hypersil ODS C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0mL/min,检测波长:203nm。结果人参皂苷Rg1平均回收率为100.71%,RSD=2.27%;Re为100.14%,RSD=1.88%;Rb1为100.94%,RSD=1.95%。结论所建立的方法简便、准确,可作为脑脉通颗粒的质量控制方法。     

HPLC同时测定保和颗粒中3种化学成分的含量

目的：建立同时测定保和颗粒中芦丁、橙皮苷和连翘苷含量的方法。方法：应用高效液相色谱法测定,色谱柱为AgilentZorbax SB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液,梯度洗脱：流速为1．0mL·min^-1,柱温30℃;检测波长277nm。结果：芦丁、橙皮苷和连翘苷的线性范围分别为1．741-130．6μg·mL^-1（r=0．9992）,1．687～126．5μg·mL^-1（r=0．9998）,0．6304～47．28μg·mL^-1（r=1．0000）;平均加样回收率分别为100．92％（RSD=1．05％）,100．87％（RSD=1．45％）,99．86％（RSD=1．73％）。结论：该方法同时测定保和颗粒中的芦丁、橙皮苷、和连翘苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可用于保和颗粒的质量控制。     

HPLC测定盆炎康颗粒中芍药苷的含量

目的建立测定盆炎康颗粒中芍药苷含量的RP-HPLC方法.方法采用反相高效液相色谱法,KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(1585),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为27℃.结果芍药苷在0.2～1μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),加样回收率在99%～101%,平均回收率为101.18%,RSD1.23%(n=5).结论本方法简便、准确,重现性好,适用于盆炎康颗粒中芍药苷含量的测定.     

RP-HPLC法测定更舒安颗粒中淫羊藿苷

目的:为控制新药更舒安颗粒的产品质量,建立其有效成分淫羊藿苷的定量方法。方法:淫羊藿苷的定量测定采用RP-HPLC法。色谱柱为ZORBAXSBC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.00mL/min;柱温为25℃;检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在测定条件下,平均回收率为101.18%,RSD=0.62%,回归方程为Y=20.121X-3.7077,r=1.0000;最低检出限度为0.12μg/mL,线性范围在1.22-24.48μg/mL;精密度试验淫羊藿苷峰面积RSD为0.58%。结论:本方法准确、简便、专属性强、灵敏度高,结果稳定,适用于更舒安颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定妇乐颗粒中芍药苷含量

目的建立一种可测定妇乐颗粒中芍药苷的RP-HPLC方法.方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱;流动相为乙腈-水(2080);检测波长为230nm.结果芍药苷在1.008～504.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,(r=0.9998),平均回收率(n=9)为101.7%;RSD 2.32%.结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC测定芍甘颗粒中芍药苷的含量

目的：测定D－101大孔树脂提取芍甘颗粒中芍药苷含量，方法：采用RP－HPLC法测定其含量：C18柱，甲醇：磷酸二氢钾：乙酸：异丙醇（288：300：5：4）为流动相，柱温30℃和检测波长230nm。结果：平均回收率为99．4％，RSD为1．0％，结论：本法准确，重现性好，可作为芍甘颗粒质控方法。     

祖卡木颗粒中罂粟碱含量的反相高效液相色谱法测定

目的 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定祖卡木颗粒中罂粟碱的含量.方法 使用DIKMA C8色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸铵(40:20:1:39)为流动相,流速1 ml/min,检测波长为240 nm.结果 罂粟碱在0.019 8～0.396μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为1.5%.结论 该法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可以作为祖卡木颗粒的含量测定方法.     

反相高效液相色谱法测定胃肠康颗粒剂中陈皮苷的含量

目的建立胃肠康颗粒剂中陈皮苷含量测定的方法。方法以甲醇为提取溶剂,Sh impackCl8柱为分析柱,乙腈-3%醋酸溶液(22∶78)为流动相;280 nm为检测波长,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定陈皮苷含量。结果在1.936~9.680μg范围内,陈皮苷峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(r=0.999 8);日内RSD为1.44%(n=5);平均加样回收率为(98.97±2.05)%(RSD=2.07%,n=5)。结论该方法分离良好,稳定,准确,可用于该制剂的质量控制。