仙芪扶正颗粒定性定量方法研究

目的 建立对仙芪扶正颗粒进行质量控制的方法。方法 采用薄层色谱(TLC)对黄芪、陈皮、枸杞子、地榆进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对处方中陈皮所含指标性成分橙皮苷进行定量分析,C₁₈色谱柱;乙腈-0.01%磷酸（20:80）;检测波长为283 nm,恒温箱温度：30 ℃;流速1.0 mL·min^-1。结果 薄层色谱法可以准确的对黄芪、陈皮、枸杞子、地榆进行鉴别,且专属性较好;橙皮苷进样量在0.114 5～2.29 μg范围内线性关系良好。在回收率试验中橙皮苷的回收率为99.1%(RSD=0.5%,n=6）。结论 该方法操作简单、重现性好,可用于仙芪扶正颗粒的质量控制。     

葛根骨康宁颗粒中葛根素的含量测定研究

摘 要 目的:建立葛根骨康宁颗粒中葛根素的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈;流动相为甲醇-水（25∶75）;检测波长为250 nm;流速为1 ml·min^-1;柱温为30℃。结果:线性范围为0.15～1.50 μg（r=0.999 9）,加样回收率为99.69%（RSD=2.21%,n=6）。三批葛根骨康宁颗粒中葛根素的平均含量为271.8 mg/100 g。结论:本法操作简便、快速、准确,可作为葛根骨康宁颗粒的质量控制指标之一。     

HPLC法测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂(羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为1%三乙胺（磷酸调节pH值至3.5±0.05）;流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长为214 nm。结果 羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯乙酯在0.77～192.5 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%,n=9);硫柳汞在2.16～541.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9);羟苯丙酯在0.84～209.8 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.3%(RSD=1.0%,n=9);苯扎溴铵在4.36～1090 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为100.2%(RSD=0.5%,n=9);苯扎氯铵（n-C12H25）3.22～805.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=1.1%,n=9);苯扎氯铵（n-C14H29）1.66～413.9 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于妥布霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞、羟丙丙酯、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

HPLC测定鸡血藤片中原儿茶酸的含量

摘 要 目的:建立鸡血藤片中原儿茶酸含量的高效液相色谱法。方法: 采用Inertsil C₁₈（250 mm×4.6 mm 5 μm）色谱柱,以甲醇∶水∶冰醋酸（25∶75∶0.2）为流动相,检测波长为260 nm,流速为0.8ml·min^-1。结果:原儿茶酸进样量在0.010～0.063 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 4（n=6）。方法平均回收率为99.23%,RSD为0.35%。结论:高效液相色谱法简便、灵敏、稳定、准确,无其他成分干扰,可作为鸡血藤片质量控制的有效方法。     

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清片中连翘酯苷A的含量

目的 采用高效液相色谱法测定黄连上清片中连翘酯苷A的含量。方法 色谱柱：VP-ODSC₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15:85）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长330 nm。结果 连翘酯苷A在10.24 ~81.92 µg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),精密度试验RSD为0.85%,重复性试验RSD为1.14%,平均回收率为97.91%,RSD为1.55%(n=6)。结论 该方法操作简单,精密度良好,结果准确可靠,适用于黄连上清片中连翘酯苷A的含量测定。     

HPLC测定祛痰合剂中橙皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定祛痰合剂中橙皮苷的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(25∶5∶70),流速1 mL·min^-1,检测波长283 nm,柱温30 ℃。结果 橙皮苷线性范围是1.05~34.56 μg·mL^-1,线性方程为Y=10.346X+0.795 2,r=0.999 6;平均回收率为98.8%,RSD为1.2%(n=9) 。结论 本法简便,准确和选择性好,可用于祛痰合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定经舒胶囊中芍药苷的含量

摘 要 目的:建立以高效液相色谱法测定经舒胶囊中芍药苷含量的方法。方法: 采用Inertsil ODS-VP色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-水（12∶88）为流动相;柱温：40℃;流速：1.0ml·min^-1;检测波长：230 nm。结果:在建立的色谱条件下,芍药苷进样量在0.120～0.482 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.45%(RSD=1.77%,n=9)。结论:方法简便可靠,分离度好,可用于经舒胶囊芍药苷的含量测定。     

维康六味颗粒质量标准研究

目的建立维康六味颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对处方中的山茱萸、陈皮进行定性鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法测定马钱苷的含量。结果TLC能检出山茱萸和陈皮；马钱苷质量浓度在3．00～60．00μg／mL范围内与峰面积有良好线性关系，回归方程为Y=20．233X-14．8（r=0．9992，n=5），平均加样回收率为99．85％，RSD=1．62％（n=6）。5批样品的平均含量为0．28mg／g。结论定性、定量方法可用于维康六味颗粒的质量控制。     

调血祛斑胶囊的质量控制方法研究

目的：建立调血祛斑胶囊的质量标准.方法：采用薄层色谱法对调血祛斑胶囊中当归、川芎、栀子、陈皮及大黄进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其君药地黄中的梓醇进行含量测定.结果：调血祛斑胶囊中的当归、川芎、栀子、陈皮及大黄薄层色谱中,在与对照药材或对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点;梓醇进样量在0.767～4.603 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r =1.000 0）,平均加样回收率为102.33％（RSD=2.23％,n=9）.结论：本方法简便、准确、稳定、可靠、重现性好,可用于本品的质量控制.     

陈香露白露片质量标准修订研究

目的 建立陈香露白露片(甘草、碱式硝酸铋、陈皮、碳酸镁、氧化镁、大黄等)的质量标准.方法 采用化学反应鉴别处方中的铋盐和镁盐;采用TLC分别对处方中的陈皮、大黄等进行定性鉴别;采用HPLC法测定甘草酸铵和橙皮苷的含量.结果 在TLC图谱中可检出陈皮、大黄等药材的特征斑点;甘草酸铵对照品在42.24～2 112ng与峰面积线性关系良好,r=1,精密度试验RSD=0.4％(n=5),平均回收率为101.3％(RSD=2.5％,n=9);橙皮苷对照品在61.44～1843.2 ng与峰面积线性关系良好,r=1,精密度试验RSD=0.1％(n=5),平均回收率为100.7％(RSD=1.1％,n=9).结论 所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量.     

半夏糖浆质量标准研究

目的研究半夏糖浆（麻黄、枇杷叶、陈皮等）内在质量的控制方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中的枇杷叶、陈皮、甘草3味药材进行定性鉴别；用高效液相色谱（HPLC）法对方中麻黄的有效成分盐酸麻黄碱进行含量测定。结果定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；方法学考察表明，盐酸麻黄碱进样量在0．0854-0．5126μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9999），平均回收率为99．30％（n=9），RSD=0.31％。结论方法准确、可靠、重现性好，可用于半夏糖浆的质量控制。     

二陈汤配方颗粒质量标准研究

目的对二陈汤配方颗粒质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法对二陈汤配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对陈皮中的橙皮苷进行含量测定。结果橙皮苷的进样量在0.214～1.070μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率为98.37%,RSD=1.09%(n=6)。结论所用方法可行、重复性好,能有效地控制二陈汤配方颗粒的质量。     

童康片检测方法的修订研究

目的:对童康片的质量标准进行提高,完善其质量评价方法。方法:采用显微鉴别法对童康片中山药和陈皮进行鉴别,采用薄层色谱法对童康片中黄芪、白术、防风和陈皮进行定性鉴别,采用HPLC-ELSD法,Thermo Hypersil Gold C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,对童康片中黄芪甲苷进行了含量测定。结果:山药和陈皮粉末显微特征明显;黄芪、白术、防风和陈皮薄层鉴别斑点清晰,专属性强,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.026618~1.703526μg范围内线性关系良好(r=0.9993,n=7);平均加样回收率为:96.5%,RSD为1.9%。测定样品11批,黄芪甲苷的含量在58~106μg·片^-1之间。结论:经方法学验证,提高后的质量标准可更全面有效地用于童康片的质量控制。     

陈皮粥促进妇科手术术后肛门排气的临床研究

目的研究陈皮粥对妇科手术术后肛门排气的作用。方法将80例行妇科腹部手术的患者随机分为两组：观察组（40例）在术后12小时给予陈皮粥饮食;对照组（40例）在术后12小时给予半流质全粥饮食。观察两组术后肛门排气时间、术后焦虑程度、腹胀情况、术后改普食天数、总住院天数及手术天数。结果观察组术后肛门排气时间为（34．58±9．35）h,对照组为（47．73±9．85）h,两组比较,差异有统计学意义（P〈0．01）。术后焦虑程度、腹胀情况、普食时间,观察组优于对照组,患者总住院天数及手术后住院天数,两组差异无统计学意义。结论陈皮粥能有效地促进妇科手术术后肛门排气。     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中大黄素和大黄酚含量

目的建立乌军治胆片（乌梅、大黄、栀子、佛手）中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersilcts柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果大黄素与大黄酚的质量浓度线性范围分别为0．034～0．204mg／mL（r=0．9999）和0．1975～1．185mg／mL（r=0．9999）,平均加样回收率分别为97．89％和99．17％,RSD分别为0．57％和0．80％（n=6）。结论HPLC法简便准确,重复性好,可用于乌军治胆片的质量控制。     

Determination of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae by semi-micro HPLC with electrochemical detection

Determination of hesperidin contents in Pericarpium Citri Reticulatae was performed by a simple extraction with methanol and semi-micro high-performance liquid chromatography with electrochemical detection (muHPLC-ECD). Chromatography was performed using a microbore octadecylsilica (ODS) column, methanol-water-phosphoric acid (40:60:0.5, v/v/v), as a mobile phase and applied potential at +0.9 V versus Ag/AgCl. Peak heights were found linearly related to the concentrations of hesperidin injected 9.16 ng/ml to 3.06 microg/ml (r>0.999). The detection limit (S/N=3) was 3.06 ng/ml (15.3 pg). Hesperidin of 305 ng/ml was detected with a relative standard deviation (R.S.D.) of 0.79% (n=5). Hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae was extracted with methanol, diluted with the mobile phase, and injected into the muHPLC-ECD for determination. The hesperidin content of Pericarpium Citri Reticulatae from four different districts in China were determined with R.S.D. of 3.59%, 2.29%, 2.36%, and 2.32% (n=5), respectively. Recoveries of hesperidin from the four Pericarpium Citri Reticulatae sources were 100.3%, 99.83%, 100.7%, and 100.6%, respectively. This method is useful for the determination of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae, and especially so for instances when samples are sparse.     

复感康颗粒质量控制方法研究

目的:建立复感康颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对复感康颗粒中黄芪、白术、陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复感康颗粒中黄芪甲苷的含量。结果:在薄层色谱中可鉴别出黄芪、白术、陈皮;黄芪甲苷进样量在1.306μg～13.060μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为97.62%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复感康颗粒的质量控制。