GC法测定不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量

目的探讨青海不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量的测定方法。方法采用气相色谱法对藏木香的有效成分异土木香内酯进行含量测定,并进行了方法学研究。结杲异土木香内酯在0．2～1．0mg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．89％,RSD为0．97％（n=6）。结论青海互助产藏木香中的异土木香内酯含量较高,互助产野生品略高于该地区的栽培品。     

HPLC测定蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量

目的:建立蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为194 nm,柱温为30℃。结果:异土木香内酯进样量在0.05~0.25μg、土木香内酯进样量在0.03~0.15μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为异土木香内酯98.9%,RSD 1.65%;土木香内酯99%,RSD 0.62%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于作为清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯的含量测定。     

土木香药材HPLC指纹图谱研究及土木香内酯和异土木香内酯测定

目的 建立土木香药材的指纹图谱,测定主成分土木香内酯和异土木香内酯的量,为土木香药材的鉴别及质量控制提供依据。方法 采用HPLCDAD法。色谱条件：Hichrom C18(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm);流动相为乙腈0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长为254 nm(指纹图谱),220 nm。结果 建立了土木香药材的指纹图谱,同时测定了15批药材中土木香内酯及异土木香内酯的量。结论 方法稳定可靠,重现性和精密度良好,可作为土木香药材的指纹图谱及主成分测定的方法, 为该药材的标准化种植及质量控制提供科学依据。     

藏药果旭阿汤中藏木香有效成分含量快速测定法的建立

目的建立快速藏药果旭阿汤藏木香有效成分含量测定方法。方法借助GC法建立藏药果旭阿汤中藏木香有效成分快速测定法。结果土木香内酯和异土木香内酯在0.1～1.0mg.mL-1（n=5）范围内呈良好线性关系。土木香内酯回收率为97.15%-1（n=6）,RSD=1.18%;异土木香内酯回收率为97.03%（n=6）,RSD=0.20%。结论本研究所建方法,可用于快速准确测定藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量。     

HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内酯类成分

目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定最佳采收期,为提高药材质量提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C18 (150 mm×4.5 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55∶45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量最高。结论 藏木香的最佳采收期为9月份。     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的 建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法.方法 采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50);检测波长:194 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果 异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L-1 (r=0.999 8),0.07～4.85μg·L-1 (r=0.999 8);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5).结论 所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制.     

气相色谱法测定土木香中土木香内酯含量

我们采用气相色谱仪建立了测定土木香药材中土木香内酯含量的方法。本法简便、快速、准确、重现性好,适用于土木香单味药材质量控制,报告如下。     

心可舒胶囊质量标准研究

目的：建立心可舒胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对心可舒胶囊中的丹参、山楂、木香、三七进行定性鉴别；并采用高效液相色谱法测定制剂中葛根素的含量。结果：薄层色谱中，供试品溶液色谱在与对照药材或对照品色谱相应位置上出现相同颜色的斑点，阴性无干扰。高效液相色谱法能准确测定出制剂中葛根素的含量，葛根素在11．024-176．384μg范围内呈良好的线形关系（1=0．9999），其平均回收率为99．55％，RSD为1．48％。结论：薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强，可用于心可舒胶囊的鉴别，高效液相色谱法简便快速，精密度高、准确度好，可用于该药的质量控制。     

气相色谱法测定蒙药肉豆蔻五味中4种药效物质的含量

目的 建立同时测定肉豆蔻五味中4种药效物质甲基丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯含量的方法。方法 采用气相色谱法;色谱柱为HP-5石英毛细管柱;采用程序升温法,氢火焰离子化检测器温度280℃,进样口温度230℃,分流比9∶1,进样量为1μL。结果 甲基丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯的质量与峰面积分别在0.210～0.735μg(r=0.9992)、1.256～4.396μg(r=0.9998)、1.440～3.340μg(r=0.9997)、0.435～1.522μg(r=0.9992)呈良好的线性关系。结论 该方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于肉豆蔻五味中4种药效物质的含量测定。     

薄层色谱法鉴定新冠心苏合滴丸中苏合香

【目的】薄层色谱法定性鉴别新冠心苏合滴丸中的苏合香。【方法】制备供试品溶液、阴性对照液、对照品溶液。取供试品溶液、阴性对照液、对照品溶液分别点于同一硅胶GFZ54薄层板上。用展开剂展开后晾干,置254眦紫外灯下检视。【结果】薄层色谱中能明显检出苏合香。【结论】该法准确、可靠,可有效鉴别新冠心苏合滴丸中的苏合香。     

蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定?

目的建立蒙药复方肉豆蔻五味中santamarine、木香烃内酯、去氢木香内酯、异土木香内酯、土木香内酯、11,13-二氢异土木香内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Elite C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈(A)-水(B);流速:0.8 m L/min;检测波长:204 nm。结果蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。Santamarine平均回收率为102.54%,RSD为1.02%(n=6);木香烃内酯平均回收率为103.35%,RSD为0.82%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为100.38%,RSD为1.75%(n=6);异土木香内酯平均回收率为97.81%,RSD为1.59%(n=6);土木香内酯平均回收率为96.65%,RSD为1.98%(n=6);11,13-二氢异土木香内酯平均回收率为99.64%,RSD为1.68%(n=6)。结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定。     

川芎药材薄层指纹色谱鉴别研究

目的:建立川芎药材薄层指纹色谱鉴别方法。方法:以阿魏酸对照品、欧当归内酯A对照品、藁本内酯对照品和川芎对照药材为对照,且与藁本、山川芎作比较,采用薄层色谱法进行鉴别研究,并计算其相似度。结果:川芎供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶3)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.05)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶1∶0.05))展开后Rf值适中,斑点清晰且与藁本、山川芎薄层指纹色谱上有明显的区别。结论:建立的薄层指纹色谱鉴别方法对川芎中阿魏酸、欧当归内酯A和藁本内酯鉴别有较好的适应性,重现性好,为提升其质量标准提供了技术支撑。     

TLC Fingerprint Identification of Ligusticum Chuanxiong

目的:建立川芎药材薄层指纹色谱鉴别方法.方法:以阿魏酸对照品、欧当归内酯A对照品、藁本内酯对照品和川芎对照药材为对照,且与藁本、山川芎作比较,采用薄层色谱法进行鉴别研究,并计算其相似度.结果:川芎供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶3)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.05)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶1∶0.05))展开后Rf值适中,斑点清晰且与藁本、山川芎薄层指纹色谱上有明显的区别.结论:建立的薄层指纹色谱鉴别方法对川芎中阿魏酸、欧当归内酯A和藁本内酯鉴别有较好的适应性,重现性好,为提升其质量标准提供了技术支撑.     

滇桂艾纳香乙酸乙酯部位的薄层鉴别与水分灰分含量测定

[目的]建立滇桂艾纳香乙酸乙酯部位薄层色谱鉴别与水分、灰分含量测定方法,为制定滇桂艾纳香的质量标准提供实验依据。[方法]采用薄层色谱法对不同产地滇桂艾纳香乙酸乙酯部位进行定性鉴别;按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IX H中水分测定法中的第一法和附录IX K灰分测定法分别进行水分、灰分测定。[结果]薄层色谱鉴别显示,在各批次供试品色谱图中均能显现出木犀草素对照品的斑点,且斑点圆整清晰;水分灰分含量测定结果表明水分含量均不超过3.59%;总灰分含量不高于2.93%,酸不溶性灰分不高于0.34%。[结论]该方法简便、快速,可为制定滇桂艾纳香质量标准提供科学依据。     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg（r＝0.999 2）和0.38～3.8 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

HPLC法测定冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的含量

冠心苏合丸和冠心苏合胶囊是由宋代《和济局方》苏合香丸简化而成 ,由苏合香、冰片、乳香、檀香、青木香 5味药材组成。其中冠心苏合丸收载于《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部。具有理气宽胸、散瘀化浊、通窍止痛的功效 ,临床上主要用于心绞痛、胸闷等症。主要有效成分为桂皮酸和冰片。目前 ,关于药材及其制剂中桂皮酸的含量测定已有一些报道 [1,2 ] ,但对于冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的含量测定未见报道。1　仪器与试药日本岛津 LC— 1 0 AD高效液相色谱仪 ,SPD—1 0 A紫外检测器 ,CKChrom TM色谱工作站 ;桂皮酸对照品 …     

疏导片的薄层色谱鉴别研究

目的:建立疏导片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC法)对方中的木香、厚朴、甘草进行定性鉴别。结论:疏导片中的木香、厚朴、甘草的薄层色谱具有鉴别特征,主斑点Rf值与木香对照药材、厚朴酚、甘草次酸对照品均相同,分别为0.74、0.63和0.69。方法重现性好、简便、实用,可用于疏导片的质量控制。     

桂附理中丸中白术的薄层鉴别及乌头碱限量检查

目的:对桂附理中丸中白术真伪进行鉴别及对乌头碱作限量检查.方法:按<中国药典>(附录ⅥB)薄层色谱法进行.结果:白术的薄层鉴别检测品与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,乌头碱限量检查的色谱中检测品斑点小于对照品斑点.结论:所检样品中白术与标准样品相同,乌头碱含量在规定范围之内.     

滨蒿内酯鉴别迭鞘石斛可行性的探讨

目的：探讨迭鞘石斛薄层鉴别方法的可行性。方法：以HPLC法DAD扫描确认迭鞘石斛中是否含有滨蒿内酯。结果：在迭鞘石斛薄层鉴别试验中,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上有斑点,但斑点颜色与滨蒿内酯对照品的颜色有差异;在HPLC鉴别试验中,滨蒿内酯检测限为2.14 ng时,迭鞘石斛供试品中出现与滨蒿内酯相应的色谱峰,但它...     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.