RP-HPLC法测定14种中药材中马兜铃酸A的含量

目的对14种中药材中的马兜铃酸A进行含量测定。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为1%的冰醋酸溶液(体积比70∶30),检测波长为319 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果14种中药材中马兜铃酸A的含量分别为:苕叶细辛0.22 mg.g-1,万源山慈菇0.18 mg.g-1,宜宾防己0.72 mg.g-1,川细辛0.58 mg.g-1,寻骨风0.52 mg.g-1,广西山慈菇0.13 mg.g-1,短尾细辛0.15 mg.g-1,淮通0.94 mg.g-1,关木通0.49 mg.g-1,广元防己3.00 mg.g-1;平昌防己、冕宁防己、穆平马兜铃、北细辛地上及地下部分中均未检出马兜铃酸A。结论应用本实验中所建立的方法对多种中药材中的马兜铃酸A进行检测,为相关药材及中成药应用提供了科学依据。     

HPLC法测定种子经处理后种植的辽细辛中马兜铃酸A的含量

目的比较不同种子处理方法对辽细辛中马兜铃酸A的含量的影响。方法采用不同方法对同一批辽细辛种子进行处理并种植,采收2年生不同月份的辽细辛植株进行马兜铃酸A的含量测定;采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol.L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(体积比为60∶40)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为390 nm,进样量为10μL,外标法计算含量。结果种植2年后的辽细辛药材各部位中均含有马兜铃酸A且地上部分含量明显高于地下部分,其含量逐渐减少,到8、9月份已趋于稳定。结论采用水超声处理辽细辛种子的方法可以除去细辛中的部分马兜铃酸,但不能完全除去,为细辛中的马兜铃酸的去除提供了参考依据。     

不同产地细辛中有效成分与马兜铃酸Ⅰ含量差异比较

目的：测定不同产地细辛及其不同入药部位中的肾毒性成分和有效成分的含量,优选出肾毒性成分含量低、有效成分含量高的细辛药材品种及产地。方法：HPLC法测定马兜铃酸Ⅰ及细辛脂素的含量;GC法测定甲基丁香酚含量。结果：不同产地细辛中,马兜铃酸Ⅰ含量以陕西宁强（华细辛）地下部分最高,为0.4528mg/g,以吉林通化（北细辛）地上部分最低,为0.0083mg/g;甲基丁香酚含量以吉林合龙（汉城细辛）地下部分含量最高,为1.35%,细辛脂素含量以吉林合龙（汉城细辛）地下部分含量最高,为3.92mg/g。结论：不同产地细辛马兜铃酸Ⅰ、细辛脂素、甲基丁香酚含量差异较大。     

健骨舒筋片中马兜铃酸A限量测定

目的建立健骨舒筋片中马兜铃酸A限量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;乙腈-甲醇-水-冰乙酸（30∶30∶39∶1）为流动相;检测波长为390nm;进样量为10μL。结果马兜铃酸A浓度在0.017～0.52μg线性范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;两批细辛药材的马兜铃酸A含量较低,3批样品均未检出含马兜铃酸A。结论该法精密度高、重复性良好,可作为健骨舒筋片中马兜铃酸A的限量测定方法。     

部分马兜铃科药材中马兜铃酸A的含量测定研究

目的：在已有文献报道的基础上，通过比较研究进一步优化了实验条件，建立灵敏度高、重现性好的马兜铃酸A含量测定方法，并对部分马兜铃科马兜铃属、细辛属的药材中马兜铃酸A的含量进行测定。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：0．3％碳酸铵（用稀盐酸调pH至7．5）-乙腈（75：25），流速：1mL·min^-1；检测波长：250nm；柱温：35℃。结果：马兜铃酸A进样量在1．02—511ng范围内线性关系良好，回归方程为：Y=5．734×10^3X＋1．239×10^3，r=0．9999（n=20）；方法的回收率（n=18）为102．3％。结论：建立的含量测定方法准确、灵敏，专属性强、重现性好，为含马兜铃酸A的药材及制剂的质量控制等研究，提供了可供借鉴的实验方法；同时，检测结果也为相关马兜铃科药材的合理使用提供了参考。     

鼻炎胶囊质量标准研究

目的建立鼻炎胶囊的定性鉴别和含量测定的方法。方法川TLC法定性鉴别鼻炎胶瞧中白芷、川芎;用HPLC法测定细辛中马兜铃酸A含量;KromasilC,8色谱柱;甲醇-1％冰乙酸（60：40）流动相洗脱;检测波长250nm。结果薄层鉴别荧光斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;马兜铃酸A进样量任0．044～0．22μg范围内峰面积线性关系良好（r=O．9999）;对两批细辛药材进行检测,其马兜铃酸A含越为34．3μg／g,并对3批样品进行检测,未检出马兜铃酸A。结论所建立的定性、限量测定分析方法可用于鼻炎胶囊的质量控制。     

细辛不同部位的马兜铃酸及挥发油含量研究

目的测定不同种类、不同产地的细辛根茎、叶柄、叶中马兜铃酸及挥发油含量，指导临床用药。方法采用高效液相色谱法（HPLC法）测定马兜铃酸含量，色谱柱为phenomenex LunaC18柱（250mm×4．60mm，5μm），流动相为乙腈-磷酸二氢钠（39：61）（0．05mol／L），检测波长为387nm，流速为1．00mL／min。挥发油按2000年版《中国药典（一部）》中附录XD甲法测定。结果马兜铃酸进样量在5．628～37．52ng范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998，回归方程为Y=1305248．34X-264．16，平均加样回收率为97．39％，重现性试验的RSD为1．28％。结论按细辛部位，挥发油含量根茎〉叶〉叶柄，马兜铃酸含量根茎〈叶柄〈叶。     

瑶药天钻的水分及马兜铃酸A含量测定

目的考察天钻中水分及马兜铃酸A的含量,为药材的安全使用提供参考。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,对采集或收集到的11批瑶药天钻药材中的水分及马兜铃酸A进行含量测定。色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-含0.34%三乙胺和0.94%乙酸的水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果 11批天钻药材中,水分含量为12.9%~15.5%,马兜铃酸A含量为0.017 4%~0.206 4%。结论该含量测定方法简便、结果准确可靠,药材中马兜铃酸A含量差异较大,最高者比最低者高12倍,应关注其肾毒性。     

高效液相色谱法测定细辛及其制剂中马兜铃酸A的含量

目的:测定细辛药材及感特灵胶囊中肾毒性成分马兜铃酸A的含量.方法:建立高效液相色谱方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-1%HAC(39:61,v/v)为流动相;检测波长为390nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温.分别测定3种细辛样品以及成品制剂感特灵胶囊中马兜铃酸A的含量.结果:高效液相色谱法的平均回收率为101.24%,RSD%为0.27%;结论:细辛药材的根部含马兜铃酸A极少,感特灵胶囊中细辛含量远低于检测限.     

辛芩颗粒中马兜铃酸A的HPLC法限度检查

建立了HPLC法测定辛芩颗粒中马兜铃酸A的限度.采用C18色谱柱,甲醇-乙酸-水(55:2:43)为流动相,检测波长387 nm.马兜铃酸A在0.579～6.369μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为5.91 ng,定量限为22.5 ng.马兜铃酸A在细辛药材和辛芩颗粒中的回收率为98.01%和98.34%,日内、日间RSD均小于2%.     

辽细辛果实中马兜铃酸A的含量测定

目的比较辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛果实与种子中马兜铃酸A的含量。方法采用HPLC法对辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛种子进行马兜铃酸A的含量测定。结果辽细辛果实各部位以及各产地的辽细辛种子中均含有马兜铃酸A,辽细辛果实以种子中的马兜铃酸A含量最高,测定的各产地辽细辛种子以吉林省富江乡和清原县北三家乡产辽细辛种子中马兜铃酸A含量最低。结论辽细辛果实各部位中均含有马兜铃酸A,其中以种子中的含量为最高,不同产地的辽细辛种子中马兜铃酸A的含量不同。     

HPLC法测定辽细辛不同药用部位马兜铃酸IVA的含量

目的建立辽细辛不同药用部位中马兜铃酸IVA的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比55∶44∶1),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果马兜铃酸IVA质量浓度在4.720～47.20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 6,n=6),辽细辛根、根茎和叶中马兜铃酸IVA的平均回收率分别为99.6%9、9.4%9、8.9%(n=6),RSD均小于2.8%。结论方法简便、快速、准确,可为辽细辛不同部位的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量

目的 HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量。方法采用Sunfire C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-醋酸(60∶36∶4);检测波长316nm。结果线性范围为6.60~39.60μg.mL-1(r=0.9995),平均回收率为95.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确,可用于单叶细辛中马兜铃酸A的质量控制。     

高效液相色谱法测定红金耳环中马兜铃酸A的含量

目的：对红金耳环中马兜铃酸A进行定量分析。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定马兜铃酸A的含量,色谱柱：Kromasi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-水-冰醋酸（65：34：1）,流速1．0ml·min^-1,检测波长310nm,柱温25℃。结果：马兜铃酸A在0．16—0．80μg范围内呈良好的线性关系,r为0．9995,平均加样回收率为98．97％,RSD为2．10％。红金耳环中马兜铃酸A的含量为0．0012％。结论：该方法简便,重现性好,可用于测定红金耳环中马兜铃酸A的含量。     

UPLC-UV测定细辛地上和地下部位中的马兜铃酸A

马兜铃酸因被证实具有肾毒性而引起广泛的重视[1,2],尤其近年来美国FDA有关法令中,已明确提出禁止使用含有马兜铃酸的药物,因此马兜铃科植物的安全性受到质疑.     

不同产地北细辛的种质特征

目的比较不同产地北细辛的种质特征。方法根据《中华人民共和国国家标准-农作物种子检验规程》和自建的马兜铃酸A检测方法,对8个产地的北细辛种子进行了水分、生活力、千粒质量、发芽率和马兜铃酸A含量的测定,并用SPSS13.0软件对检测结果进行聚类分析。结果各产地的种子总体上粒大饱满,活力较好,但水分都比较高,且都含有马兜铃酸A。结论清原县北三家乡和本溪谢家所产的北细辛种子从总体上来看,水分和马兜铃酸A的含量较低,生活力等其他指标较高,质量相对比较好。     

不同产地和采收期辽细辛挥发油的含量测定

目的对不同产地和采收期的辽细辛进行挥发油的含量测定,探讨其主要成分甲基丁香酚的含量。方法按《中华人民共和国药典》2000版一部附录XD挥发油测定法对11个产地和某产地五到十月采收的辽细辛进行了挥发油含量测定,用气相色谱法对甲基丁香酚进行了分析。结果黑龙江(Y8)和桓仁2号(Y10)的辽细辛中挥发油及甲基丁香酚的含量较高,质量较好。九月采收的辽细辛中挥发油和甲基丁香酚的含量均为最高,辽细辛的最佳采收期应为九月。结论应将挥发油含量高,主要有效成分甲基丁香酚含量高作为评价辽细辛药材质量和确定其最佳采收期的合理依据。