胶束电动毛细管色谱法测定麻黄中的农药残留

胶束毛细管电泳在分离科学中的应用已有广泛报道,但因其检测灵敏度不高,故其在痕量分析中的应用受到一定限制。为此发展了很多提高检测灵敏度的方法[1-3],其中在线推扫富集技术因其具有较高的检测灵敏度且操作简单、经济实用而有广泛的应用前景。在线推扫富集技术中,样品带不含     

胶束电动毛细管色谱法分离分析山茱萸中齐墩果酸和熊果酸

以环糊精修饰的胶束电动毛细管色谱法分离分析了中药山茱萸中的齐墩果酸和熊果酸。通过对十二烷基硫酸钠、异丙醇、二甲基-β-环糊精、β-环糊精、磷酸二氢钠、硼砂的浓度以及缓冲溶液pH值的优选,确定最佳操作条件为60 mmol/L十二烷基硫酸钠,2.5 mmol/L磷酸二氢钠,2.5 mmol/L硼砂,8 mmol/L二甲基-β-环糊精,8mmol/Lβ-环糊精和30%(v/v)异丙醇,紫外检测器检测,并在214 nm下提取色谱图。齐墩果酸在30μg/ml～900μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,熊果酸在34μg/ml～1020μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.99951。     

胶束电动毛细管色谱法测定酸枣仁皂苷A和B

目的：建立测定酸枣仁皂苷A和B的新方法。方法：采用胶束电动毛细管色谱法,熔硅毛细管尺寸60cm×75μm（有效柱长50cm）;缓冲液组成为20mmol·L^-1硼酸盐、60mmol·L^-1胆酸钠和20%甲醇,pH8.2;检测波长203nm;重力进样高度22cm,进样时间7s;分离电压15kV;柱温25°C。结果：酸枣仁皂苷A和B的线性动态范围分别为30-900mg·L^-1和40-1250mg·L^-1（r^2为0.9979、0.9969）;检出限为5.68和11.86mg·L^-1;900和1250mg·L^-1时的精密度为0.46%和0.58%;平均加标回收率为98.1%、98.4%。结论：本方法可满足酸枣仁中皂苷A和B的测定要求,可作为酸枣仁药材的质量控制方法。     

胶束电动毛细管色谱法分离分析人参中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re

目的:测定人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量.方法:采用胶束电动毛细管色谱法分离,紫外检测器200 nm下检测.结果:通过对缓冲溶液的优化,得到最佳分离条件为20 mmol/L SDS、30 mmol/L Na2B4O7、60 mmol/L胆酸钠溶液,在此条件下,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度可达3.4.结论:该方法的重现性、精密度良好,满足分析的要求.     

胶束电动毛细管色谱法测定半夏等药材中苯甲酸的含量

目的建立胶束电动毛细管电泳色谱法(MECC)测定半夏及其同科其它品种药材中苯甲酸的含量的方法。方法用MECC法对样品进行分析。毛细管柱内径75μm,长62.5 cm;运行电压25 kV,检测波长200 nm,分离温度35℃;緩冲液为30 mmol.L-1,SDS-30 mmol.L-1硼酸-15%甲醇(pH值9.5);压力进样,进样时间3 s。结果苯甲酸在0.044~2.2mg/m l浓度范围内具有良好的线形关系(r=0.9994),平均回收率为96.7%(RSD=2.4%,n=6),对半夏及其同科属其它品种共14个样品中的苯甲酸含量进行了测定。结论该方法快速、简便、并且较为准确,可供评价半夏等品种质量时参考。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定感冒软胶囊中4种活性成分

目的 建立中药复方制剂感冒软胶囊(羌活、麻黄、桂枝、葛根、黄芩、川芎、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素及黄芩苷4种活性成分同时测定的胶束电动毛细管色谱法.方法 以甲醇提取样品,电泳缓冲液为10 mmoL/L磷酸氢二钠-20 mmol/L硼酸(pH8.0),内含20mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)及体积分数分别为27％(v/v)异丙醇和18％(v/v)乙腈作有机改性剂,采用75 μm(i.d)×60(ef50)cm的未涂层弹性石英毛细管柱,0.5psi(进样时间6 s)压力进样,分离电压30 kV,紫外检测波长214 nm,温度25℃.结果 4种活性成分在23 min内获得基线分离,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素和黄芩苷的线性范围分别为1.5～200μg/mL(r=0.999 4)、2.4～150 μg/mL(r=0.999 8)、1.8～120μg/mL(r=0.999 1),4.5～300μg/mL(r=0.999 1),检出限分别为0.50、0.80、0.60、1.5μg/mL(S/N=3).样品加标回收率在91.0％～109％之间,相对标准偏差均小于3.2％.结论 本法简便、快速,具良好的精密度和回收率,已成功用于实际样品的分析.     

毛细管胶束电动色谱法测定血清中华法林浓度的评价

 目的：建立血中华法林浓度的毛细管胶束电动色谱分析方法，并对其进行评价。方法：用二氯甲烷提取血清中华法林，5-乙基-5-P-甲苯基巴比妥酸为内标，操作电压15 kV,210 nm波长检测。电泳缓冲液由25 mmol/L硼酸盐,25 mmol/L十二烷基硫酸钠,10 mmol/L氯化钠(pH 9.0)组成。结果：日内RSD1.4%～6.2%,日间RSD1.4%～4.7%,在0～10 μg/ml范围内呈线性，最低血清华法林检测浓度为0.03 μg/ml。测定结果与反相高效液相色谱法进行了比较，两种方法有很好相关性，r=0.996 7(P＞0.1)。结论：毛细管胶束电动色谱法精密度、准确度高，专一性强，是一种较理想的血药浓度检测方法。     

胶束电动毛细管色谱分离大黄中有效成分的研究

目的 分离出大黄中4种有效成分：大黄酚、大黄素、土大黄苷和大黄酸。方法 采用胶束电动毛细管色谱法（MECC）,缓冲溶液为50mol/L H3BO3-NaOH含20mmol/L SDC ,pH值为10,分析电压17kV。结果 4种成分在5min内全部分离。结论 本法简便、快速、结果令人满意。     

胶束色谱法及其在药物分析中的应用

 胶束色语法是近10年发展起来的一项色谱新技术。本文介绍了胶束色谱法的基本原理和色谱公式，常用的表面活性剂和胶束溶液的类型，各类胶束色谱及其在药物分析中的应用。     

胶束电动毛细管色谱法测定柚皮苷对照品的研究

目的建立胶束电动毛细管色谱(MECC)分离测定柚皮苷对照品的方法。方法以47 cm×50μm(有效长度40 cm)的熔融石英毛细管柱为分离柱,以(10 mmol/L Tris+100 mmol/L SDS+90 mmol/L H3BO3+60 mmol/L HP-β-CD)-[甲醇-异丙醇(1∶1)](2∶1)为分离缓冲液,于220 nm处检测。结果 MECC法测定10 mg/mL柚皮苷的迁移时间和校正峰面积的RSD分别为0.58%、1.3%(n=7),检出限为5 mg/L(S/N=3),定量限为15 mg/L(S/N=10)。结论测定柚皮苷对照品的质量分数,并与HPLC法进行比较,两种方法的结果存在显著差异(P<0.01)。     

舒普深、哌拉西林钠的胶束电动毛细管色谱分析

 目的 建立精密、快速简便地测定舒普深 (内含头孢哌酮和舒巴坦)及注射用哌拉西林含量的方法。方法 采用胶束电动毛细管色谱法（MECC）,测定运行液采用pH=7.5的0. 02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液,其中含十二烷基硫酸钠(SDS)11 g·L^-1, 正丁醇22 mL·L^-1,正庚烷4 mL·L^-1。分离电压18 kV(运行电流85～95 μA)。结果 3种成分在10～20 min内得到完全分离,选择苯巴比妥作内标,各组分浓度在0.1～2 g·L^-1范围内浓度对内标峰面积之比呈良好线性关系。可准确测定3种成分的含量,批内RSD均小于1%(n=8),3种成分的加样回收率均在94.92%～105.3%之间,RSD均小于3.4%(n=8)。结论 用MECC同时测定头孢哌酮、舒巴坦、哌拉西林钠的含量,方便易行,结果准确可靠。     

胶束电动毛细管电泳分离测定北沙参中5种香豆素类成分

目的:建立同时测定北沙参中补骨脂素、花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯和东莨菪内酯5种香豆素类成分的胶束电动毛细管电泳法。方法:采用未涂层融硅石英毛细管柱(50.2 cm×75μm×40 cm),20 mmol.L-1硼砂溶液-16 mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS)-15%乙腈(pH9.6)为运行缓冲液,分离电压22 kV,紫外检测波长214 nm。对缓冲液种类、浓度、pH、SDS、乙腈浓度、电压、温度等因素对分离的影响做了系统的考察。结果:补骨脂素、花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯和东莨菪内酯在7 min内全部分离,线性范围分别为9.91～82.6,37.2～162,2.23～18.6,2.73～22.3,2.89～20.1 mg.L-1,平均回收率分别为98.9%,98.4%,101.3%,99.1%,98.0%。结论:该方法为北沙参药材的质量评价提供了新的途径,简便、快速、灵敏、准确。     

MECC法分离中药熊胆中磷脂主组分方法的建立

目的:建立胶束电动毛细管电泳(MECC)分离分析中药熊胆中磷脂主组分的方法.方法:采用毛细管电泳(HPCE)方法,详细观察了各因素对分离的影响.所确定的操作条件为:缓冲液为35 m MSDC、6 mM硼砂、10 mM磷酸二氢钠、30%(v/v)正丙醇,pH8.5:操作电压为30 kV;温度40℃;毛细管长度570 mm,有效长度500 mm;紫外检测波长200 nm;进样压力50 mbar×4秒.结果:6个熊胆样品中的磷脂主组分在最佳MECC操作条件下获得分离.结论:本法快速、高效,并与HPLC互补.     

高效毛细管胶束电泳测定血浆卡马西平浓度

目的　建立高效毛细管胶束电泳测定血浆中卡马西平浓度方法。方法　取 1mL血浆经蛋白酶处理后 ,碱性条件下用三氯甲烷提取 ,氮气吹干后 ,以电泳缓冲液溶解残渣 ,采用毛细管胶束电泳测定。电泳条件 :电泳缓冲液为 15mmol·L-1磷酸盐溶液 (pH9.4 )含SDS 2 5mmol·L-1,分离温度 2 0℃ ,分离电压 2 5kV ,检测波长 2 0 0nm ,压力进样 5s。结果　本法在 1～ 5 0μg·mL-1范围内呈良好线性和重现性 ,方法的最低测定浓度 0 .5 μg·mL-1。结论　本法有简便、快速、灵敏、干扰少的特点 ,是测定血浆中卡马西平浓度的理想方法之一     

基于纳滤传质模型探索有机溶液对麻黄碱的强化分离效应

该文基于纳滤传质模型探索有机溶液对麻黄碱的强化分离效应规律,以麻黄碱为目标成分,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,筛选乙醇浓度与溶液pH对纳滤截留的敏感区域,进而基于纳滤传质数学模型,拟合传质系数与有机溶剂浓度的相关性。实验结果表明,截留相对分子质量450,pH 6. 0,乙醇浓度由20%升高至40%,传质系数呈下降趋势,麻黄碱出现强化截留分离行为,在相同条件下,溶剂更换成甲醇和乙腈,也产生相似的强化截留分离效应,3种常见有机溶剂的浓度与强化效应呈正相关,表现为乙腈>乙醇>甲醇。以麻黄碱为例探索有机溶液环境下的纳滤分离机制研究,为中药生物碱类成分的常温化纳滤分离提供理论支撑。     

苯甲酰苯巴比妥对映体的毛细管电泳拆分研究

目的：首次建立抗癫痫新药苯甲酰苯巴比妥对映体的毛细管电泳拆分方法。方法：以β环糊精（β－CD）为手性选择剂，考察了背景电解质pH值，β－CD浓度，样品介质，温度、操作电压和有机添加剂等因素对手性分离的影响，并提出了可能的手性识别机制。结果：在优化的电泳条件下，苯甲酰苯巴比妥对映体得到了基线分离，Rs达2．04，结论：此法操作简单方便，手性分离效果好，可用于该新药的分离分析。     

毛细管区带电泳同时分离维拉帕米和去甲维拉帕米对映体

 目的：建立同时分离维拉帕米(VPM)和去甲维拉帕米(NVPM)对映体的高效毛细管电泳方法。方法：采用目前应用最广泛的毛细管区带电泳模式，以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂，考察了毛细管柱、进样方式、运行电压、缓冲液pH值、溶剂等因素对峰迁移、分辨率、灵敏度的影响，选择优化的电泳条件用于标准溶液的分离和测定。结果：用pH为2.5，含60mmol·L^-1TM-β-CD的60mmol·L^-1磷酸盐缓冲液为手性拆分剂，在75μm(ID)×30cm的聚内酰胺涂渍柱（柱温20℃）上，采用12kV(7s)电迁移进样，运行电压为154kV，紫外检测波长200nm，能在11min内将内标(Gallopamil)、R-VPM、S-VPM、R-NVPM和S-NVPM完全分离，并用各对映体与内标的峰面积比为定量指标进行水标溶液的浓度测定，定量检测限为25ng·ml^-1，日间变异小于10%，线性关系良好。结论：毛细管区带电泳方法能快速、高效地分离VPM和NVPM对映体，为VPM和NVPM对映体的测定及质量控制提供新的方法，为生物体液中VPM及其代谢物NVPM对映体的测定，为开展VPM对映体特异性的药动学和药效学研究打下基。