气相色谱法测定毒鼠强

毒鼠强(Tetramine)又名四二四、没鼠命,化学名称为四次甲基二砜四胺,是神经性高毒杀鼠剂,对大多数哺乳动物有毒,大鼠口服LD50为0.1～0.3mg/kg,人口服最低致死量为5mg/kg,严重中毒者1h内死亡,无较好解毒剂,并有二次中毒作用.虽然我国已禁止生产,但市场上仍有销售,且人、畜中毒事件时有发生.     

气相色谱法测定血浆中毒鼠强

液 -液萃取、毛细管气相色谱 氮磷检测器法测定血浆中毒鼠强。标准曲线线性范围 0 1～ 5 μg ml。三倍噪声的检出限为 1 5pg ,定量限为 10ng ml血 ,高、中、低三个浓度的回收率分别为 96 0 %、10 7 0 %和10 6 8%、批内精密度为 9 6 %、9 8%和 7 8% (RSD)、批间精密度为 6 6 %、8 5 %和 6 2 % (RSD)。样品在 -4℃冰箱保存可稳定 5个月     

气相色谱法测定毒鼠强

毒鼠强又名 4 2 4 ,没鼠命 ,化学名称为四次甲基二矾四胺。是神经性高毒杀鼠剂 ,对大多数哺乳动物有毒 ,成人口服最低致死量为 5mg/kg。可通过呼吸道和消化道而导致中毒。国家虽禁止使用 ,但市场上仍有销售 ,且人、畜中毒事件时有发生。为配合食物中毒的调查工作 ,濮阳市卫生防疫站对中毒样品用气相色谱仪进行分析 ,效果较好。1　实验部分1 1　试剂与仪器　乙酸乙酯 (AR) ;无水硫酸钠(AR) ;毒鼠强标准液 :精密称取 10 0mg毒鼠强 ,加乙酸乙酯溶解 ,适量放入 10 0ml容量瓶里 ,稀释至10 0ml,此液含毒鼠强 1 0mg/kg。岛津GC - 14C型气相色谱…     

索氏提取/气相色谱法测定血液灌流器中毒鼠强含量

毒鼠强 (ｔｅｔｒａｍｉｎｅ) ,又名四二四、没鼠命 ,属剧毒化学品 ,且有二次中毒的危险 ,我国已经严禁使用。毒鼠强尚无特效解毒药 ,对于急性重度中毒的患者 ,常采用血液净化疗法。其中 ,血液灌流由于其较高的毒物清除率、相对较低的费用以及操作简便 ,在临床使用的更为普遍。如何及时、准确的测定血液灌流器中吸附的毒鼠强含量 ,对于中毒鉴别、评价吸附材料的性能以及指导临床救治将有重要作用。一、材料与方法1 .仪器与试剂 :ＨＰ 5 890Ａ型气相色谱仪 ,ＨＰ7673自动进样器 ,氮磷检测器 ,ＨＳ色谱数据工作站Ｖ4 0 +(杭州英谱科技开发有限…     

气相色谱法测定中毒样品中的毒鼠强

目的 建立气相色谱法测定中毒样品中的毒鼠强.方法 样品经乙酸乙酯提取,浓缩,再经气相色谱-氮磷检测器定性和定量.结果 气相色谱法在1.0～100 μg/mL范围内线性良好,线性方程为:y=110861x-+-1036,相关系数r=0.9987,加标回收率为86.4％～92.8％,相对标准偏差RSD为2.94％～5.37...     

气相色谱法同时测定尿中毒鼠强和氟乙酰胺

毒鼠强(Tetramine)又名四二四，三步倒，闻到死，化学名四亚甲基二砜四氨，是由西德拜耳公司于1948年合成的杀鼠剂；氟乙酰胺(fluoroacetamide)又名敌蚜胺、1081，是一种具有接触、熏蒸和内吸收作用的高效有机氟农药。近年来，由毒鼠强、氟乙酰胺引起的自杀、他杀、误服中毒的事件时有发生。而两者均为神经性毒物，其中毒症状在早期阶段比较相似和难以区分，这就要求实验室的检测工作能够尽快地为临床提供诊断依据。本文探讨了利用气相色谱毛细管柱一次性分离该两种毒物的方法。     

气相色谱法检测血液中毒鼠强

目前 ,对毒鼠强检验多采用鼠药、被污染食物、胃内容物等含量较高的样品 ,方法使用气 -质联及大口径毛细管柱 ,仪器设备昂贵 ,样品处理复杂。本文介绍一种快速、实用、适于普及的试管提取填充柱气相色谱法检测血液中毒鼠强 ,同时也可应用于其它中毒样品中毒鼠强测定 ,对毒鼠强中毒的诊断、治疗具有十分重要的指导意义。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　岛津 14Ｂ气相色谱仪 ,带氮磷检测器 (ＮＰＤ) ,ＣＲ- 6Ａ积分仪 ,80 0型离心沉淀器 ,微量加样器。1 1 2　试剂 :苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、二氯甲烷 ,以上试剂均为分析纯 ;毒鼠…     

毛细管气相色谱法检测毒鼠强

毒鼠强化学名称 :四次甲基二砜四胺(ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｓｕｌｆｏｔｅｔｒａｍｉｎｅ ,ＴＥＭ )。白色轻质粉末 ,神经毒剂 ,毒性是氟乙酰胺的 3～ 30倍 ,成人(男 )口服ＬＤ50 为 0 1ｍｇ/ｋｇ ,属剧毒类 ,若抢救不及时死亡率很高。目前采用气 质联用设备检测毒鼠强是一种较为可靠的方法[1] ,但此类方法侧重于定性 ,且设备在多数基层单位尚未普及。我们采用苯萃取、毛细管气相色谱检测法 ,利用硫滤光片 (ＦＰＤ)检测器对硫的选择性响应定量测定毒鼠强 ,同时对响应机理和最佳色谱条件作了初步探讨。结果表明该方法简便、快速…     

氮磷检测器-气相色谱法测定人尿中毒鼠强

目的 建立尿中毒鼠强的含量测定方法.方法 采用固体吸附剂除杂质、液液萃取-氮磷榆测器-气相色谱法测定人尿中毒鼠强的含量.结果 毒鼠强在0.μg/ml～1.0μg/ml浓度范围内线性良好,加标回收率为92.4%(RSD=4.6%),检洲限为O.02ng.结论 方法灵敏度高、杂质干扰少、线性良好,重现性、回收率均能满足实验要求,可为临床诊断毒鼠强中毒及救治提供参考依据.     

气相色谱法测定毒鼠强

毒鼠强又名424,没鼠命,化学名称为四次甲基二砜四胺。是神经性高毒杀鼠剂,对大多数哺乳动物有毒,成人口服最低致死量为5mg／kg。可通过呼吸道和消化道而导致中毒。国家虽禁止使用,但市场上仍有销售,且人、畜中毒事件时有发生。为配合中毒事件的调查工作,濮阳市卫生防疫站对中毒样品用气相色谱仪进行分析,效果较好。     

化学法与气相色谱法测定毒鼠强假阳性探究

目的探究化学法与气相色谱法测定毒鼠强出现假阳性的原因及解决方法,以提高基层对毒鼠强中毒检测的准确性,为临床实施正确的救治提供可靠依据。方法将已知样品处理后,分别用基层常用的化学法与气相色谱法进行毒鼠强定性测定,核查两种方法的准确性。结果化学法与气相色谱法两种方法的测定结果与已知结果进行比较,气相色谱法的假阳性较化学法少,但也存在假阳性问题。结论在运用化学法和气相色谱法定性测定毒鼠强出现阳性结果时,化学法测定的阳性样品应再进行高温处理,以排除假阳性;气相色谱法测定的阳性样品要改变色谱柱的分离条件或采用双色谱柱分离测定,每次测定在保留时间均与毒鼠强标准样品一致时,才可定性为毒鼠强中毒。     

气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强的研究

毒鼠强 (Ｔｅｔｒａｍｉｎ) ,又名四二四或没鼠命。化学名称为四亚甲基二砜四胺。属急性灭鼠剂 ,小白鼠口服ＬＤ50 为 0 2ｍｇ/Ｋｇ。对所有温血动物都是剧毒 ,无特效解毒药。我国已明令禁止生产 ,但市场仍有销售 ,在我省市发生误服或投毒而引起的中毒事件时有发生 ,已引起人们关注。质谱分析是毒鼠强定性检验最可靠的方法 ,但本仪器尚未普及 ,目前毒鼠强的主要检验方法仍是气相色谱法。国内文献报道有 :关福玉等采用ＯＶ 10 1毛细管柱气相色谱法测定鼠药毒饵中毒鼠强 ;刘俊亭采用带氮磷检测器的气相色谱法测定中毒患者血液中的毒鼠强 ;方…     

气相色谱法测定血样中毒鼠强的不确定度评定

血样中毒鼠强含量的测定是判断是否中毒的重要依据,测定结果的准确性对临床诊断与卫生行政监督部门的决策具有重要的意义,而测量不确定度正是反映测定结果准确性的一个指标,因此有必要对毒鼠强测定不确定度进行分析评定,血样浓度为30.48μg/L,扩展因子k=2时,总不确定度Uc=3.3μg/L。     

固相萃取/气相色谱法测定尿中毒鼠强含量

建立固相萃取／气相色谱法测定尿中痕量毒鼠强。尿样经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离后,用氮磷检测器检测。标准曲线线性范围0．1—5μg/ml。检出限(3倍噪声)1．5pg,定量限为3ng／ml。高、低两个浓度下的回收率分别为89．3％和110％、天内精密度为10．8％和6．83％、天间精密度为2．33％和7．90％。样品在4℃冰箱中至少可以保存20d。采用该方法测定毒鼠强中毒患者的尿样,能有效地去除尿中的干扰物质,具有快速、准确、简便、灵敏度高的特点。     

气相色谱法测定油炸及高温热加工食品中的丙烯酰胺

目的：建立了油炸及高温热加工食品中丙烯酰胺的气相色谱分析方法。方法：样品加入甲基丙烯酰胺内标用水提取、Carrez试剂除蛋白质、正己烷抽提脱脂,样液经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯反萃取,提取液浓缩后,用配有火焰热离子检测器（FTD）的气相色谱仪测定,以甲基丙烯酰胺为内标定量。结果：方法的最低检出浓度为4.7μg/kg（S/N=3）,在0.10-10.0μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.99925,不同食品基质的不同加标水平（100-1 000μg/kg）,回收率在96.6%-100.3%,相对标准偏差（RSD）为1.90%-4.01%。结论：该方法具有灵敏度高、样品提取简单、定量准确可靠等特点,适用于食品中丙烯酰胺的测定。     

微量毒鼠强GC/PFPD和GC/MS/MS分析条件研究

[目的]通过GC／PFPD、GC／MS／MS新技术的应用，建立快速测定可疑毒鼠强中毒患者呕吐物中的毒鼠强含量的方法。[方法]用选择性和灵敏度高的GC／PFPD、GC／MS／MS技术，对可疑样品进行快速鉴定。[结果]从6起可疑患者呕吐物中均检出毒鼠强成分。[结论]采用GC／PFPD技术定性和定量分析是检测毒鼠强一种快速灵敏、准确可靠的方法。     

毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺或毒鼠强

氟乙酰胺(Fluoroacetamide,FAM)及毒鼠强(Tetramine,TEM)为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药.测定鼠药中是否含有氟乙酰胺和毒鼠强的最佳方法是气质联用仪和核磁共振法,但仪器价格昂贵,难以推广.紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺,但均要经复杂的前处理且为间接测定.我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺、毒鼠强.该方法使用高效毛细柱分离,直接测定原形,故准确度和灵敏度高,特异性好,操作简便快速,已成功地应用于几起鼠药中毒事件,现介绍如下.     

车间空气中双甲脒的气相色谱法测定

双甲脒是新型高效低毒有机氮杀虫杀螨剂 ,通用名为Amitraz,化学名称为 1,5 双 (2 ,4 二甲苯基 ) 3 甲基 1,3,5 三氮杂戊二烯 1,4 ,白色或浅黄色针状晶体 ,熔点 86℃～87℃ ,成品主要为原粉和乳油。在生产过程中 ,主要以粉尘分散于空气中。双甲脒氢火焰离子化检测器气相色谱测定方法有比较成熟的研究 ,但对车间空气中粉状双甲脒的采样效率研究还未见报道。一、材料与方法1 仪器和试剂 :(1)GC 5a气相色谱仪 ,氢火焰离子化检测器。 (2 )色谱柱 :0 .5m× 3mmID ,玻璃柱 ,聚乙二醇 2 0M∶KOH∶釉化 30 1担体 (6 0～ 80目 ) =1∶1∶10 0…