强化食品中维生素A和维生素E的反相高效液相色谱同时测定法

目的建立高效液相色谱法同时测定强化食品中维生素A和维生素E的方法。方法样品经皂化后，用石油醚提取，浓缩挥干后用流动相溶解，进样测定。结果维生素A在6．54～65．40μg／L浓度范围内呈线性，r=0．99995，维生素E在0．10—5．05mg/L浓度范围内呈线性关系，r=0．99990；维生素A和维生素E的平均回收率分别为98．24％(RSD=2．92％)和95．73％(RSD=3．80％)。结论方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行。     

新疆地区380例成年人血清中维生素A、E含量分析

<正>人体内维生素A(VA)和维生素E(VE)缺乏和过量均可导致相应疾病,而测定血清中VA和VE含量在临床上防、诊、治具有重要的意义。本实验拟建立同时测定血清中VA和VE含量的双波长高效液相色谱法,并测定成年人血清中VA和VE的含量,为临床治疗提供参考依据[1,2]。     

高效液相色谱法测定血清中的维生素A和维生素E

维生素Ａ和维生素Ｅ是一类脂溶性维生素,在人体内起着重要的生理功能,如维生素Ａ的维持暗视觉作用、维持和增强免疫功能、抑制肿瘤细胞生长的作用;维生素Ｅ的抗脂质过氧化作用,维持生殖机能作用等［１］,因此,测定血清中维生素 Ａ和维生素Ｅ的含量有其重要意义。在参阅国内有关报道［２］的基础上,我们用高效液相色谱法测定了血清中的维生素Ａ和维生素Ｅ含量,对液相色谱条件进行了探讨,并采用内标法提高了测定精度。１实验部分１．１仪器 北京分析仪器厂ＳＹ－５０６０型液相色谱仪,包括单柱塞往复泵和ＵＶ－１００紫外分光检测器…     

HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定食品中维生素A、维生素D和维生素E(α-生育酚)的含量。方法:取一定量食品样品加入乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化30 m in,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样10μl分析;色谱条件为:色谱柱Supelco C18柱(15 cm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇∶水(93∶7),柱温40℃,DAD扫描波长范围190~370 nm,检测波长325 nm(V itam in A)、265 nm(V ita-m in D)、294 nm(V itam in E)。结果:维生素A在1.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999;维生素D2在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;维生素D3在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998;维生素E在0.50~50.0 mg/L浓度范围内相关系数r=0.9999。维生素A、维生素D和维生素E的平均回收率基本在95%以上,用本法调查了119种食品中维生素A、维生素D和维生素E的含量。结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A、D、E的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E

[目的]建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定微量全血样品中维生素A和E的方法。[方法]取全血50μl,用无水乙醇沉淀蛋白,再加入正己烷漩涡提取维生素A和E,取一定量正己烷层经氮气流挥干,残渣加甲醇溶解后用高效液相色谱法分析,标准曲线法定量。对血样的提取条件和色谱柱选择、流动相比例、流速、柱温等实验条件进行了优化,确定了最佳分析条件。本法色谱分离条件为:分离柱为ZorbaxC8色谱柱(4.6mm×15cm,5μm);流动相为甲醇-水(98 2);流速为0.70ml/min;柱温为50℃;紫外检测波长:维生素A为325nm,维生素E为292nm。[结果]维生素A和E标准曲线的相关系数均大于0.999;相对标准偏差(RSD)﹤5%。对于50μl全血,本法的检出限维生素A为0.02μg/ml;维生素E为0.08μg/ml。维生素A和E的加标回收率分别为93.2%～104%和80.4%～84.9%。[结论]所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,已成功地测定了微量全血中维生素A和E。     

反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A和E

目的 :建立反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素 A和维生素 E的方法 ,以了解深圳市儿童营养状况 ,并为制订饮食建议提供参考。方法 :取血清 2 0 0 μl,加入脱醛无水乙醇 2 0 0 μl,振荡 ,加入正己烷萃取 ,将正己烷吹干后用流动相溶解 ,进样。色谱条件为 :色谱柱 Suplco C 18柱 (15 cm× 4 .6 m m,5μm) ,流动相为甲醇 :水 (93 7) ,检测波长 30 0 nm。结果 :维生素 A在 6 .5 4～ 6 5 .4 0 μg/ L 浓度范围内呈线性 ,r=0 .99995 ,维生素 E在 0 .10～ 5 .0 5 mg/ L 浓度范围内呈线性关系 ,r=0 .9999;维生素 A和维生素 E的平均回收率分别为 98.2 4 % (α=2 .92 % )和 95 .73% (α=3.80 % )。结论 :本法检测儿童血清中维生素 A及 E的浓度 ,方法快速、灵敏、准确 ,样品处理简便易行     

高效液相色谱法同时测定强化食品中的维生素A、D、E

用反相高饮液相色谱法同时测定强化食品中维生素Ａ、维生素Ｄ和维生素Ｅ的含量。对不同成分的样品采用不同的提取步骤。测定回收率分别为９２．１８％～９８．７２％、９１．６１％～９７．７８％和９２．００％～９７．２５％。变异系数（ＣＶ）分别为１．０３％～５．２３％、２．３７％～５．３３％和２．６７％～３．７２％。     

孕期血清维生素A、E水平与子痫前期的相关性研究

目的检测孕妇血清维生素A、E水平,探讨维生素A、E水平与子痫前期发病的相关性。方法2015年6月-2017年3月在西电集团医院产科门诊产检孕妇,在孕期检测两次血样(孕早、中期或孕早、晚期),共10000人次,追踪该院住院分娩者,子痫前期50例,子痫前期(重度)48例,并随机选取同期维生素A、E正常者50例作为对照组。结果孕期维生素A的异常主要表现为缺乏,缺乏状态占0.47%,亚临床缺乏状态占6.09%,过量者仅占0.94%;维生素E水平异常以过量为主,占5.74%,维生素E缺乏仅占0.03%;子痫前期和子痫前期(重度)患者孕期血清维生素A、E水平均与正常对照组无明显差异(P>0.05)。结论孕妇血清维生素A、E水平与子痫前期的发病无明显相关性。     

二维高效液相色谱法同时测定菜肴中维生素A、D和E

目的 建立二维高效液相色谱法同时测定菜肴中维生素A、D、E的方法。方法 试样在抗氧化剂保护下,经过皂化,乙酸乙酯-正己烷混合液(3∶2,V/V)提取,二维高效液相色谱仪测定。以华谱Alphasil五氟苯基柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)为一维色谱柱,用水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,实现视黄醇、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、α-生育三烯酚的基线分离,荧光检测器检测;以华谱Alphasil VC-C₁₈柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm)为二维色谱柱,用含2%甲醇的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,实现维生素D₂、D₃与其他杂质的分离,紫外检测器检测。结果 本研究实现视黄醇、维生素D₂和维生素D₃、5种生育酚的基线分离检测,在预设的浓度范围内各目标化合物呈线性相关,相关系数>0.999;样品中三水平加标回收率为85.4%～106.4%,相对标准偏差<8%。对干炸带鱼、油焖香菇、酱油蒸蛋、红烧肉、糖醋排骨等常见成品菜肴进行6次重复测定,相...     

HPLC法测定复方氢化可的松栓剂中维生素E的含量

目的用HPLC法测定复方氢化可的松栓剂中维生素E（VE）含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：KromasilC18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相为甲醇，检测波长为285nm。流速：1．0ml／min；柱温：室温。结果VE浓度在0．30～1．60μg范围与峰面积呈线性关系（r=0．99995）。结论此方法准确、灵敏、快速、简便。     

高效液相色谱-多波长荧光检测法同时测定血清中维生素A和维生素E的含量

目的建立高效液相色谱-多波长荧光法同时快速检测人血清中维生素A和不同构型维生素E含量的方法。方法血清样品加入内标维生素A醋酸酯后,加入乙腈沉淀蛋白,经正己烷萃取,一定量的正己烷层经氮气挥干,用甲醇定容后进样,采用WATERS Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,甲醇等度洗脱,控制柱温30℃,使用荧光检测器在线变换波长的方式进行定量检测。结果维生素A、α-维生素E、β-维生素E和δ-维生素E分别在质量浓度为0.050～2.0、0.50～50、0.050～5.0和0.050～5.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系(r≥0.996);维生素A和各构型维生素E的方法检出限均为0.020μg/mL;各组分的日内、日间相对标准偏差在高、中、低浓度下均小于3%;样品在3个浓度点的回收率为91.2%～107.5%,相对标准偏差均小于10%。结论方法简单准确,相比高效液相-紫外检测法灵敏度更高,可实现血清中维生素A和不同构型维生素E含量的同时测定,适合大量血清样本的快速检测。     

反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A、E含量的研究

目的建立反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A和维生素E的方法。方法取儿童血清50出，加入500μL无醛乙醇，振荡，加入正己烷萃取，将正己烷用氮气吹干后用流动相溶解。色谱条件：Zobax SB-c18 2．1×150mm（5μm）；流动相：甲醇：水（96：4），检测波长：维生素A325nm；维生素E294nm。结果维生素A在50～500μg/L浓度范围内呈线性，r=0．9996，维生素E在0．5～10μg/L浓度范围内呈线性关系，r=0．9997；维生素A和维生素E的平均回收率分别为98．18％（RSD=3．21％）和98．12％（RSD=3．41％）。结论本方法检测儿童血清中维生素A和E的浓度，方法快速、准确，样品处理简便，需要的血清量少。     

根据国标用HPLC检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的一些体会

GB／TS009．28—2003和GB／TS009．29—2003用HPLC同时检测食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。但是我们在实际应用中发现了一些问题，并做了一些摸索，得到了一些体会，现介绍如下。     

反相高效液相色谱法测定血清中维生素E的含量

目的:建立反相高效液相色谱(RP HPLA)测定人血清中维生素E(VE)浓度的方法。方法:移取血清,加入乙腈乙醇混合溶液及正己烷,旋涡混合、离心,分离正己烷层,氮气吹干,残渣用流动相溶解后进样。采用XTerraTMRP18色谱柱(5μm,3.9×150 mm),流动相为甲醇∶水(92∶8,v/v);流速1 m l/m in;柱温30℃;检测波长292 nm。结果:VE的保留时间为7.61 m in,浓度在2~16μg/m l范围内线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均回收率为95.6%,RSD<6%,最低检测量2 ng(S/N>3)。40例健康成人血清VE平均值为10.20±2.51μg/m l。结论:反相高效液相色谱检测血清VE浓度的方法灵敏度高,回收率和重现性良好,操作快速、简便,这对测定血清中其它维生素含量具有指导意义。     

高效液相色谱法测定血清中维生素A的含量

目的探讨高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定血清中维生素A含量。方法取血清200μL,用无水乙醇沉淀蛋白,再加入正己烷震荡提取维生素A,取一定量烷层经氮吹挥干,残渣加无水乙醇溶解后采用HPLC法分析,保留时间定性,标准曲线法定量。分析柱为C18柱(250 mm×46 mm,5μm),流动相:甲醇+水(98+2),检测波长325 nm。结果维生素A在0.25～125.50μg/mL之间线性良好(r>0.999 6),平均回收率为98.20%,RSD为0.85%。结论 HPLC法测定血清中维生素A的含量简便、快速,灵敏度高,准确性好。     

舟山海岛母乳中维生素A测定结果分析

通过建立母乳中维生素A的高效液相色谱测定方法 ,对舟山海岛各县 (区 )乳母的乳汁中维生素A含量进行了抽样检测。结果表明 ,母乳中维生素A的皂化提取 ,反相高效液相色谱荧光检测 ,用苯并 (a)芘做内标 ,样品维生素A峰面积与内标峰面积比值做回归法计算 ,方法重现性CV <10 % ,回收率在 87 2 %～94 4% ,可以满足母乳中低含量维生素A的准确测定。用本法对 36 5份母乳维生素A测定 ,其均值为0 15 7μg ml。经统计学处理 ,哺乳期妇女母乳中维生素A含量与乳母年龄和母乳喂养期无关 ,与乳母的孕期生活环境密切相关。提示在舟山海岛哺乳期妇女的孕期保健及合理营养知识缺乏 ,易造成孕期维生素A摄入不足 ,导致产后母乳中维生素A偏低。     

花粉的维生素A、C、E研究

花粉的维生素Ａ、Ｃ、Ｅ研究ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＶｉｔａｍｉｎＡ，ＶｉｔａｍｉｎＣ，ＶｉｔａｍｉｎＥｏｆＰｏｌｅｎ王开发＊张玉兰蒋滢黄美英△（同济大学花粉应用研究中心，上海２０００９２）ＷａｎｇＫａｉｆａ，ＺｈａｎｇＹｕｌａｎ，ＪｉａｎｇＹｉｎｇ，Ｈｕ...     

DLPME-HPLC同时测定微量人血清中的维生素A和E

[目的]建立人血清中维生素A和E的分散液相微萃取(dispersive liquid phase microextraction,DLPME)-高效液相色谱分析方法。[方法]取血清20μl,加入50μl甲醇,漩涡震荡10 s后加50μl三氯甲烷超声萃取,高速离心后吸取下层三氯甲烷层供高效液相色谱分析,标准曲线法定量。色谱分析条件为:色谱柱为Eclipse XDB-C8(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(96+4);流速为0.80 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长:维生素A为325nm,维生素E为292 nm。[结果]维生素A和E标准曲线的相关系数均大于0.999;相对标准偏差均小于5%。对于20μl血清,本法的检出限维生素A为0.035μg∕ml;维生素E为0.09μg∕ml。维生素A和E的加标回收率分别为90.4%～103.2%和81.0%～92.1%。[结论]本法灵敏、准确、快速、简便,节约有机溶剂,适合于血清中维生素A和E的快速测定,是环境友好型的绿色分析方法。     

转基因抗虫棉籽油中维生素E含量的检测

目的：建立应用高效液相色谱测定转基因抗虫棉籽油中维生素E含量的方法；了解转基因抗虫棉籽油营养指标-维生素E是否发生变化、以及在日常储存和使用中维生素E含量的变化趋势，为进一步对转基因抗虫棉籽油进行营养与卫生质量评价的研究提供基础实验数据。方法：样品经过氢氧化钾、乙醇体系皂化后，乙醚提取，经洗涤和浓缩处理后，乙醇定容，采用C18柱分离，以100％甲醇为流动相，流速1．7ml／min，300nm波长下测定。对转基因抗虫棉籽油及其对应的受体棉籽油在常温下、模拟食品储存及不同烹调条件后分别进行检测比较。结果：转基因抗虫棉籽油中维生素E各组分加标回收率在92．3％～99．6％之间，相对标准偏差3．6％～4．5％。结论：应用高效液相色谱法测定转基因抗虫棉籽油中维生素E含量结果准确可靠；转基因抗虫棉籽油及其对应的受体棉籽油在本文研究的各种条件下其维生素E的含量没有明显差别。     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A的方法研究

目的 建立高效液相色谱法测定人血清中维生素A的方法。方法 血清加入维生素A醋酸酯内标,以乙醇沉淀蛋白质,用正己烷提取维生素A,氮吹浓缩后采用HPLC紫外检测器测定。结果 维生素A的线性范围为0.05~2.0μg/ml,标准曲线的相关系数大于0.9995,方法回收率在92%~111%之间,日内日间相对标准偏差(RSD)小于6%。结论 该法灵敏、准确、快速,适用于人血清中维生素A浓度的测定。