银杏酸单体化合物的制备

 目的研究银杏酸单体化合物的制备方法，为银杏酸的应用研究提供参考，为银杏提取物中银杏酸的定量分析提供单体对照品。方法银杏外种皮用石油醚回流提取，提取物通过硅胶柱色谱分离，得银杏酸混合物，再经制备柱反复分离，得银杏酸单体。结果石油醚回流提取法所得银杏酸得率为4.06%，纯度84.59%,提取率达62.9%。银杏酸混合物经制备色谱多次分离后，得到6种银杏酸单体，其中一种为新发现的化合物，纯度均达95%以上。结论单体制备方法较为简便，可用于高纯度银杏酸单体的制备。     

大孔吸附树脂纯化银杏外种皮多糖的研究

目的：探讨大孔吸附树脂AB-8对银杏外种皮多糖的吸附性能及其影响因素。方法：采用单因素实验优选AB-8树脂的纯化条件。结果：以流速为1．0ml／min，原样浓度为10mg／ml，pH值为7．4～7．6之间的组合上柱，银杏外种皮多糖的纯化效果最好。结论：AB-8树脂吸附性较好，多糖洗脱容易，纯化后多糖含量达81．3％。     

RP-HPLC法制备银杏酸的研究

目的 研究5种银杏酸单体的RP—HPLC制备分离条件。方法 将银杏外种皮的环己烷提取物经过预处理，采用HPLC-MS鉴定，RPHPLC分离、制备银杏酸单体。结果 该制备方法所得的5种银杏酸单体纯度超过98％。结论 通过HPLC—MS检测确定银杏总酚酸不同物质的出峰位置，在制备柱上可以获得多种银杏酸单体，分离产物达到该类产品检测用对照物质的质量要求。     

HPLC法测定侧柏叶及其制剂侧柏V号胶囊和异海松酸胶囊中异海松酸

目的建立异海松酸的HPLC测定方法，控制侧柏叶及其制剂侧柏V号胶囊和异海松酸胶囊的质量。方法采用高效液相色谱法。色谱条件：Kromasil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（60：37；3）；体积流量：1mL／min；柱温：25℃；检测波长；231nm；进样量：10μL。采用外标法计算样品中异海松酸的质量分数。结果异海松酸的线性关系范围为1．25～10．00μg，回归方程为Y=66214X＋2487．9，r=1．000。平均回收率为95．8％，RSD为2．7％（n=5）。侧柏叶药材中异海松酸的测定结果分别为3．09、3．20、3．56mg／g，侧柏V号胶囊的测定结果分别为10．39、9．67、10．99mg／g，异海松酸胶囊的测定结果分别为553．89、541．50、528．83mg／g。结论该方法简便、准确、分离效果好、无干扰，可用于侧柏及其胶囊的质量评价。     

银杏外种皮中莽草酸的含量测定

目的建立银杏外种皮中莽草酸含量的测定方法并考察生长期含量变化的规律。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液-甲醇(85∶15),检测波长为217 nm,流速为1.0 ml/min;检测不同生长期的银杏外种皮中莽草酸含量。结果莽草酸在5~300μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),样品的平均回收率分别为84.7%(RSD=3.01%)。结论方法简便,快速,可用于银杏外种皮中莽草酸的定量分析。     

银杏酸的分离与银杏叶制剂中银杏酸的含量测定

目的:建立银杏酸的色谱分离和高效液相色谱定量测定方法。方法:采用氯仿提取,S iO2/Ag 柱色谱和制备液相色谱法从银杏外果皮中分离得到3种银杏酸单体,应用光谱技术鉴定了其结构,并建立了银杏叶制剂中的银杏酸含量检测的高效液相色谱方法。结果:通过结构确证,分离得到的3种单体银杏酸-Ⅰ(C13:0)、银杏酸-Ⅱ(C15:1)、银杏酸-Ⅲ(C17:1)结构与相关文献报道一致,在总银杏酸中所占比例高。结论:本法确立了银杏酸的分离纯化方法和银杏叶及其制剂中银杏酸含量的高效液相色谱测定方法,用3种单体作为对照品来定量分析能更准确测定银杏酸含量。     

HPLC法测定银杏达莫注射液的含量

目的：建立HPLC法测定银杏达莫注射液中主要成分的含量。方法：测定银杏总黄酮的含量，流动相为磷酸溶液-甲醇（50：50），检测波长为360nm；测定双嘧达莫的含量流动相为0．1％磷酸二氢钠溶液（用磷酸溶液调pH值4．6）-甲醇（25：75），检测波长为290nm。结栗：银杏总黄酮线性范围12．08—48．32ug／mL，平均回收率为99．90％，RSD为0．14％；双嘧达莫线性范围10．04～40．16ug／mL，平均回收率为99．87％，RSD为2．97％。结论：该制剂设计合理，含量检测方法准确可靠，精密度高，稳定性好。结论：HPLC法灵敏、准确、重现性好，可用于测定复方银杏达莫注射液。     

HPLC同时测定大黄蟅虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定大黄蟅虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭，等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法。方法：采用HPLC法，使用C18柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸(6：1)，检测波长为254nm，柱温38℃。结果：此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离，且线性关系良好，平均加样回收率为大黄酸101．92，RSD为2．01％；大黄素97．74％，RSD为0.78％；大黄酚98．66％，RSD为2．41％。结论：本法简便、快速，结果令人满意，可用于作为大黄蟅虫丸质量控制方法之一。     

大孔吸附树脂提取纯化银杏酚酸的研究

银杏酚酸 ( ginkgolic acids)存在于银杏外种皮、果肉和叶中 ,属漆树酸类化合物 ,具有抗肿瘤、抗炎、抗过敏、抑菌、防治病虫害和日化用品添加剂等功效 [1,2 ]。从 2 0世纪 60年代就已经有银杏酚酸的分离提取方法的报道。Gellerman[3]利用氯仿和甲醇浸提 ,用硅胶柱层析分离银杏酚酸 ;Itokawa[4 ] 将银杏外种皮用甲醇浸提 ,再经硅胶柱和 ODS柱得 3种酸性成分 ;Irie[5] 使用正己烷浸提银杏叶 ,然后经硅胶柱和 Sephades LH- 2 0分离 ,用高效液相制备柱制备银杏酚酸。这些方法普遍存在所需溶剂、设备昂贵 ,方法烦琐的缺点 ,且无法对银杏酚酸…     

高效液相色谱法测定红花散瘀胶囊中羟基红花黄色素A的含量

目的：对红花散瘀胶囊中羟基红花黄色素A进行含量测定。方法：高效液相色谱法，样品用25％甲醇超声提取；ODS柱；以甲醇．乙腈．0．7％磷酸溶液（26：2：72）为流动相；检测波长403mm；流速：1．0mL／min；柱温：25℃。结果：羟基红花黄色素A获良好分离，在0．16～1．60μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为99．45％，RSD为2．10％。结论：本法简单、准确、重复性好，可用于红花散瘀胶囊中羟基红花黄色素A含量测定。     

HPLC测定银杏外种皮多糖的分子质量及含量

目的:建立银杏外种皮多糖的分子质量及含量的HPLC测定方法。方法:以葡聚糖为标样,采用HPLC法,PL aquagel-OH MIXED(7.5 mm×300 mm,8μm)色谱柱,柱温25℃,示差折光检测器,流动相为超纯水,流速1.0mL.min^-1。结果:银杏外种皮多糖的分子质量为11 062.5,RSD 0.78% (n=6);含量为68.7%,RSD 3.4%(n=6),葡聚糖(分子质量为12 000)在1~20μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.9%,RSD 2.5%。结论:本方法灵敏度高,操作简便,重复性好,可用于银杏外种皮多糖的分子质量和含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K

目的建立测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为四氢呋喃–甲醇–水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;漂移管温度为105℃,氮气体积流量为3.0 L/min。结果注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K分别在1.70-8.50μg（r=0.999 7）、2.45-12.5μg（r=0.999 8）、0.30-1.50μg（r=0.999 7）、0.25-1.25μg（r=0.999 7）呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.03%、100.86%、100.78%、101.02%,RSD值分别为0.87%、0.29%、1.30%、1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的测定。     

HPLC测定银杏叶茶中总黄酮的含量

目的采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总黄酮的含量。方法采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果银杏叶保健茶中槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为含量的线性范围为0.05～0.4μg、0.05～0.4μg、0.05～0.4μg;槲皮素、山奈素、异鼠李素加样回收率分别为101.08%(RSD为1.22%,n=9)、102.01%(RSD为2.62%,n=9),101.08%(RSD为1.22%,n=9)、99.18%(RSD为1.11%,n=9)。结论本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总黄酮的含量测定。     

HPLC法测定银杏缓释片中总黄酮苷的含量

目的:建立测定银杏缓释片中总黄酮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,用DiamonsilTM-0DS柱,以甲醇-0.5%磷酸(52:48)为流动相,检测波长360nm,流速1ml/min,保持柱温40℃测定自制银杏缓释片中总黄酮苷的含量。结果:槲皮素在5～60μg/mL内线性关系良好,回收率为99.7%,RSD为0.93%。结论:本法测定银杏缓释片中总黄酮苷的含量,结果准确、可行。     

HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD指纹图谱。方法：色谱柱为Agi-lentExtend-C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC／Q-TOFMS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC／Q-TOFMS方法指认了5个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

银杏叶提取物制剂中萜类内酯含量考察

 目的：对国内外20个厂家银杏叶提取物制剂中萜类内酯的含量进行考察，以对比国内外银杏叶制剂的质量状况。方法：采用高效液相示差折光检测法测定银杏叶提取物制剂中白果内酯及银杏内酯A，B，C的含量，回收率及精密度良好。结果：萜类内酯的含量参差不齐，所考察的国内绝大部分产品萜类内酯含量低，或白果内酯与银杏内酯比例失调。结论：为保证我国银杏叶制剂的质量与疗效，对我国银杏叶的提取与制剂工艺进行深入的规范化研究并严格统一质量标准已势在必行。     

不同龄期性别银杏叶多糖含量的比较研究

目的：探索银杏叶的适宜采收树龄、采收性别以及采收的季节。方法：用乙醇沉淀法从不同树龄、不同性别和不同采收期的12种银杏叶中提取出多糖，并进行差异显著性分析，采用HPLC法测定得率最高的一种多糖的含量。结果：银杏叶多糖的平均得率为4．29％，树龄、性别和采收期的组间、组内均有显著或极显著差异，其中10年生雌树、九月下旬采收的银杏叶多糖的得率最高，为5．44％，其多糖含量为61．5％（RSD=2．5％）。结论：不同树龄、不同性别和不同采收季节的银杏叶中多糖含量有差异，这为银杏资源的合理应用提供了依据。     

银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分离纯化研究

目的:探讨银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分离纯化方法.方法:以聚戊烯醇的纯度为指标,筛选冷冻脱杂和硅胶柱层析最佳条件,获得含量90%以上的提取物.先用160倍量的石油醚-乙酸乙酯(9:1)溶剂冷冻除杂,然后用硅胶柱层析进一步纯化(洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯19:1).结果:精制后的聚戊烯醇纯度可达92.7%.结论:冷冻脱杂后再进行硅胶柱层析,可明显提高聚戊烯醇纯度,该方法重现性好,经济实惠,简单可靠.     

银杏叶与银杏叶提取物及其片剂中萜类内酯薄层色谱分析

目的研究银杏叶与银杏叶提取物及银杏叶片中萜类内酯薄层色谱鉴别。方法以银杏叶提取物、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C为对象,研究温度对其薄层色谱的影响。结果温度无显著影响。结论该薄层色谱鉴别法可在室温下进行。