石蒜科生物碱的研究Ⅻ.薄层色谱鉴别石蒜生物碱和高效液相色？…

目的：研究健谈鉴别石蒜科生物碱加兰他敏和力可拉敏（二氢加兰他敏）及加兰他敏含量测定的方法。方法：采用硅胶薄层色谱分离鉴别石蒜生物碱，以二氯甲烷－甲醇－氨水（９０：１０：０．５）展开，稀碘化铋钾调剂显色；高效液相色谱汉采用硅胶柱，流动相为二氯甲烷－甲醇（１００：８），检测波长为２５４ｎｍ，线性范围为８０￣３２０μｇ，ｒ＝０．９９９６。结果：硅胶薄层色谱可分离临别石蒜生物碱加 他敏和力可拉敏，硅胶柱高     

石蒜科生物碱的研究Ⅻ-薄层色谱鉴别石蒜生物碱和高效液相色谱法测定加兰他敏的含量

目的： 研究分离鉴别石蒜科生物碱加兰他敏和力可拉敏（ 二氢加兰他敏） 及加兰他敏含量测定的方法。方法： 采用硅胶薄层色谱分离鉴别石蒜生物碱, 以二氯甲烷－ 甲醇－ 氨水（９０∶１０∶０－５）展开, 稀碘化铋钾试剂显色; 高效液相色谱法采用硅胶柱, 流动相为二氯甲烷－ 甲醇（１００∶８） , 检测波长为２５４ ｎｍ , 线性范围为８０ ～３２０ μｇ , ｒ ＝ ０－９９９ ６ 。结果： 硅胶薄层色谱可分离鉴别石蒜生物碱加兰他敏和力可拉敏, 硅胶柱高效液相色谱法分离加兰他敏和力可拉敏及测定加兰他敏的含量, 分离效果好, 定量准确。结论： 本法简便快速, 定量准确。在原料药和制剂的分析中有推广价值。     

反相高效液相色谱法测定利巴韦林注射液的有关物质

目的建立测定利巴韦林注射液有关物质的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用Hypersil C18色谱柱（250mm×4．6mm,10μm）,以水为流动相,检测波长为207nm。结果利巴韦林及其有关物质达到基线分离,方法的最低检测量为2．5ng。结论方法简便、快速、准确,适用于利巴韦林及其制剂的质量控制。     

壮阳制剂中西地那非同系物的检定

目的：对保健品中添加的化学成分进行检定。方法：使用硅胶柱色谱进行分离纯化，波谱分析鉴定结构，并建立了薄层色谱和液相色谱检查方法。结果：分离得到一种西地那非同系物——hongdenafil，在无对照品的条件下，可根据其薄层色谱、高效液相色谱行为以及紫外光谱进行初步分析。结论：保健品中非法添加西地那非同系物，是隐蔽性较强的造假行为，应引起有关方面的重视。     

药品质量标准中色谱柱等因素影响分析结果的实例揭示

各国药典中的HPLC方法描述中，通常仅给出色谱柱的简单信息，例如中国药典中的“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”，USP中的L1填料等；而目前市场上有600多种品牌的色谱柱，这些不同品牌色谱柱之间的选择性有差异，有时甚至会很大，使得HPLC方法的重现性不理想，不同实验室之间的数据交换困难。本文以注射用阿莫西林钠他唑巴坦钠及注射用阿莫西林钠舒巴坦钠的分离分析为例，启示药典中上述描述方法可能对使用者带来极大的不方便。上述情况在国外已引起足够的重视，而在国内尚未引起重视。基于本文结果，结合国外相关研究成果，建议：（1）在建立HPLC方法时，尤其是用于有关物质分析时，应重视色谱柱粗放性的考察，并在方法中指出最佳的色谱柱类型；（2）尽量避免采用含四丁基氢氧化铵等扫尾剂的流动相，因为此类物质容易在色谱柱中残留，会改变色谱柱的选择性；（3）针对目前药典和质量标准收载的“难分离HPLC系统”，尽快建立色谱柱推荐系统，减少实验人员选择色谱柱的盲目性。     

HPLC法测定人血浆中法莫替丁浓度

采用高效液相色谱法测定血浆中法莫替丁的浓度，血浆样品采用国产ＭＴ型硅胶小柱处理。色谱条件以ＹＷＧ－Ｃ１８（１０μｍ，４．６ｍｍ×２００ｍｍ）为色谱柱，乙腈—０．０１９ｍｏｌ／Ｌ磷酸水溶液（１∶９）为流动相，紫外检测波长为２６７ｎｍ，外标法定量。方法回收率９９．８％，萃取回收率为８１．２％，血浆中药物的最低检出浓度为１０μｇ／Ｌ，在１０～２００μｇ／Ｌ血药浓度范围内呈线性关系。日内、日间ＲＳＤ均小于６％。     

川芎挥发油中藁本内酯的制备分离

目的：建立硅胶柱层析法分离川芎挥发油中的藁本内酯。方法：将川芎挥发油以石油醚稀释后上硅胶柱，用石油醚：乙酸乙酯（100：1）进行洗脱，将分离制得的藁本内酯采用光谱分析进行结构鉴定，并用气相色谱-质谱联合分析（GC-MS）面积归一化法进行纯度检查。结果：从川芎挥发油中分离得纯度≥98％的藁本内酯，可作为对照品使用。结论：本研究建立的硅胶柱层析法简单、方便，能从川芎挥发油中分离得纯度高的藁本内酯单体。     

利巴韦林软胶囊的制备与质量控制

目的确定利巴韦林软胶囊的制备和质量控制方法。方法以正交设计确定制备工艺与处方；以高效液相色谱法检测所制备利巴韦林软胶囊的溶出度与含量。结果利巴韦林软胶囊的沉降体积比为0.95，所制备的3批样品45 min内平均溶出度为95.9%，平均含量为99.4%。结论所制备的利巴韦林软胶囊符合《中华人民共和国药典》（2000年版）的要求，制备方法可靠，质量可控，值得推广。     

反相高效液相色谱法测定利巴韦林片的含量

目的：建立了利巴韦林片的含量RP—HPLC方法。方法：采用DimnonsilC18（250ram×4．6mm,5μm）色谱柱,水为流动相,检测波长：207nm。结果：利巴韦林浓度在20．168～80．672μg／ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．90％,RSD=0．86％（n=9）。结论：本法测定利巴韦林片含量,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于利巴韦林及其制剂的质量控制。     

基于栈的恶意程序隐式系统调用的检测方法

[检查]有关物质 取本品，作为供试品溶液；取阿奇霉素对照品适量，精密称定，用乙腈-水（58：42）混合溶液溶解并稀释成每1mL中约含阿奇霉素10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录VD）测定，采用硅胶表面经杂化处理的十八烷基键合硅胶色谱柱如XBridgeTMShieldRPl8（规格：4．6mm×250mm，5μm）或与之相当的色谱柱，柱温30℃；     

蜜炙黄芪的化学成分研究

目的研究蜜炙黄芪的化学成分。方法采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、制备薄层色谱、重结晶、凝胶柱色谱、HPLC制备柱色谱等手段，以体积分数70％乙醇提取，从蜜炙黄芪中分离得到7个化合物：利用理化性质和波谱学分析鉴定它们的化学结构。结果与结论分离鉴定了7个皂苷类化合物，分别为大豆皂苷Ⅰ甲酯（1）、黄芪皂苷Ⅰ（2）、黄芪皂苷Ⅱ（3）、异黄芪皂苷I（4）、异黄芪皂苷Ⅱ（5）、黄芪皂苷Ⅲ（6）、β-胡萝卜苷（7）。化合物1为首次从该种植物中分离得到的已知化合物。     

加替沙星中高分子杂质的分离分析与测定

目的：探讨加替沙星中高分子杂质的分离分析与测定。方法：用高效液相色谱法（HPLC），以葡聚糖凝胶G-10填充柱为色谱柱，以磷酸盐缓冲液为流动相，流速1.0mL/min，检测波长298nm。结果：利用高效液相色谱系统能分离高分子杂质，采用自身对照法能测定出加替沙星中高分子杂质的含量。结论：方法简便，可用于喹诺酮类高分子杂质的测定。     

高效液相色谱法AtlantisC18反相色谱柱检测生物样品中儿茶酚胺的研究

采用了AtlantisC18反相色谱柱（适用于分离极性分子的反相色谱柱），成功地分离了去甲肾上腺素（NA），肾上腺素（A），多巴胺（DA）等儿茶酚胺（CAs）类物质，研究了CAs在AtlantisC18和NovlepakC18柱的保留特性，比较了流动相中离子对试剂辛烷基磺酸钠（B8）浓度对CAs容量因子k’的作用，确认采用AtlantisC18柱分离CAs，色谱条件优化空间更大，更适于复杂生物样品分析。色谱条件：AtlantisC18柱，电化检测，流动相：NaH2PO4 50mmol／L、柠檬酸钠50mmol／L缓冲液-乙腈（体积比（75：25），检测限（S／N=2）在0．93—2．43pg，绝对回收率均在98．02％以上，样品日内RSD1．5％以下。方法精密、准确。     

反相高效液相色谱法测定利巴韦林注射液的含量和有关物质

目的建立了利巴韦林注射液的含量及有关物质测定的RP-HPLC方法。方法采用HypersilC18（4．6mm×250mm,10μm）色谱柱,水为流动相,检测波长：207nm。结果利巴韦林在20．26—80．96mg·L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．97％-101．10％,RSD=0．48％-1．53％。利巴韦林及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为2．5ng,控制总杂质量不得过1．0％。结论本法测定利巴韦林注射液的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于利巴韦林及其制剂的质量控制。     

硅胶基质C18柱的分类

各国药典中的HPLC方法描述中，通常仅给出色谱柱的简单信息，例如中国药典中的“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”，美国药典（USP）中的LI填料等；而目前市场上有600多种品牌的色谱柱，这些不同品牌色潜柱之间的选择性有差异，有时甚至会很大，使得HPLC方法的重现性不理想，不同实验室之间的数据交换困难。色谱柱的分类是解决上述难题的一个较为理想的途径。本文以硅胶基质的色谱柱为例，综述了色谱柱分类的研究方法及结果，重点介绍了经验法和保留机制模型法等；并以乙酰水杨酸、盐酸克林霉素、盐酸丁咯地尔、琥珀氯霉素、尼美舒利、青霉素V钾以及双氢链霉素和它们各自的有关物质的分析为例，验证了色谱柱分类结果的准确性；基于色谱柱分类的研究成果，提出了几条提高HPLC方法重现性的可行性建议。     

热毒平注射液及鸢尾中射干甙的含量测定

用反相高效液相色谱法测定鸢尾药材和热毒平注射液中射干甙的含量。色谱条件是辛烷基键合硅胶为填料的色谱柱，检测波长２６５ｎｍ，流动相为甲醇－磷酸二氢钠溶液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）－磷酸（３５：６５：０．１），柱温１８℃。回收率９８．７６％，射干甙在０．１７３μｇ￣１．７３μｇ范围内呈良好线性关系。方法简便，快速、准确，可用于生产质量控制。     

“中国药典2005年版抗生素品种色谱柱推荐系统”的建立与应用

目的：建立“中国药典2005年版抗生素品种色谱柱推荐系统”（简称“色谱柱推荐系统”）。方法：中国药品生物制品检定所（简称中检所）选择抗生素品种，色谱柱公司筛选色谱柱并优化色谱方法，中检所最终复核，对色谱柱的适用性进行了研究，并将相关实验结果以网络型数据库的方式公布。结果：在网址（http：／／www．antibiotic．cn／columnt．htm）建立了“中国药典2005年版抗生素品种色谱柱推荐系统”。结论：收载了多个色谱柱公司提供的色谱图，为使用单位选择色谱柱提供了方便，拓宽了应用范围。     

妥布霉素有关物质薄层色谱测定法的改进

对美国药典24版中妥布霉素的色谱纯度检查方法进行改进，使用自制薄层硅胶板达到该药典的分离检测要求。     

LC—MS／MS法测定大鼠血浆中利巴韦林及其毒代动力学参数

目的：建立LC—MS／MS法,测定大鼠血浆中利巴韦林及其毒代动力学参数。方法：Lc条件：WatersAtlan—tis T3色谱柱（4．6mm×150mm,3μm）,柱温为40℃,流动相为0．1％甲酸水溶液-0．1％甲酸乙腈溶液（95：5）,流速为1000μL·min-1,进样量为2μL;Ms条件：电喷雾离子源,正离子电离模式,多反应离子监测的MS扫描方式。以10、40、160mg·kg-1·d-1剂量每日1次、连续28d给大鼠灌胃使用利巴韦林药液,测定其血药浓度和毒代动力学参数。结果：利巴韦林血药浓度线性范围为5～5000μg·L-1,最低定量限为5μg·L-1;日内和日间精密度良好,RSD均小于15％,准确度均在±15％以内。所测利巴韦林毒代动力学参数基本上与给药剂量成正相关,未见有明显药物蓄积现象,与毒性表现基本一致。结论：该法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于生物样本中利巴韦林的测定及毒代动力学研究。     

健康产品中非法添加利巴韦林的分散固相萃取鄄高效液相色谱筛查及质谱确证

目的:建立健康产品(食品、保健品、药品)中非法添加利巴韦林的快速筛查及确证方法。方法:采用分散固相萃取鄄高效液相色谱(HPLC)快速筛查抗病毒药品。样品(胶囊、冲剂、片剂、口服液均可) 提取后, 加入固相萃取填料净化, 采用Phenomenex强阳离子氢型交换色谱柱(300 mm×7.8 mm),以水(稀硫酸调至pH 2.5±0.1)为流动相,流速0.5 mL/min,柱温60 ℃,检测波长207 nm。阳性样品采用液相色谱鄄串联质谱(LC﹣MS/MS)进行确证。结果:利巴韦林在0.01~0.30 mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.9%,RSD为0.8%。结论:该方法可以简便、准确、灵敏地测定健康产品中非法添加的利巴韦林。