反相高效液相色谱梯度洗脱法测定乳饮料中9种食品添加剂

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定乳饮料中9种食品添加剂的分析方法。方法:样品经甲醇处理后采用Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以乙腈-三氟乙酸-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测器测定,外标法定量。检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纽甜在5.0 mg/L～100.0 mg/L范围均具有良好的线性,甜菊糖苷在10.0 mg/L～200.0 mg/L范围具有良好的线性,9种待测物的回收率在93.2%～103.3%范围,RSD均小于6.0%,最低定量检出限在1.0 mg/kg～10 mg/kg范围。结论:该方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

饮料中7种添加剂的高效液相色谱测定法

高效液相色谱( HPLC)法在对食品中多种添加剂同时分析方面有其优势.笔者对饮料中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、咖啡因、磷酸可待因、阿斯巴甜七种添加剂的高效液相色谱测定法进行探讨.主要仪器为Waters 2695型液相色谱仪(美国Waters公司),梅特勒AE240型电子天平(万分之一,瑞士梅特勒公司),Millipore超纯水仪(美国Millipore有限公司).     

饮料中6种添加剂超高效液相色谱测定

目的:建立饮料中6种食品添加剂的超高效液相色谱同时测定方法。方法:样品经乙腈去除蛋白后用水稀释,采用C18色谱柱,以乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L)/甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在230 nm波长下进行检测。结果:6种食品添加剂的加标回收率在90%~108%之间,相对标准偏差在1.0%~3.8%之间。阿斯巴甜在15μg/m l~100μg/m l范围具有良好的线性,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和咖啡因在1μg/m l~10μg/m l范围具有良好的线性,回归系数均大于0.999,最低定量限分别为,安赛蜜0.05 mg/L,苯甲酸0.05 mg/L,山梨酸0.02 mg/L,糖精钠0.1 mg/L,咖啡因0.1 mg/L,阿斯巴甜1.0 mg/L。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足饮料中6中添加剂的测定要求。     

乳饮料中5种甜味剂和2种防腐剂的高效液相色谱快速测定法

目的 建立一种适应快速检测乳饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜和苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱方法.方法 样品经过稀释、沉淀蛋白、高速离心等前处理,用NUCLEODUR C_(18)反相色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(调pH=5.0)与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测波长为205 nm.结果 一次进样分析时长为15 min,5种甜味剂和2种防腐剂均能很好分离,线性范围为5.00～100.0mg/L,相关系数≥0.999 3,RSD为1.5%-4.2%(n=6),平均加标回收率为85.2%～108%.结论 该方法简单快速,重现性和选择性好,是检测乳饮料中甜味剂和防腐剂的有效方法.

Abstract：

Objective To establish a rapid test method for the determination of five sweeteners and two preservativea in the milk beverage by HPLC.Methods Trough a set of pretreatment such as dilution,protein precipitation,hish-speed centrifugation,the samples were tested.With NUCLEODUR C_(18) RP-column separation,phosphate buffer (pH=5.01)and acetonitrile were used as the mobile phase,gradient elution analysis was conducted,the detective wavelength was 205nm.Results The separation of one sample was achieved within 15 min,five sweeteners and two preservatives could be well separated,the linear range was 5.00-100.0 mg/L,r≥0.9993,RSD was 1.5%-4.2%(n=6),the average recovery rate was 85.2%-108%.Condusion This method is simple and quick with better reproducibility and selectivity,it is an effective way to determine sweeteners and preservatiyes in milk beverage.     

果汁中5种添加剂固相萃取离子色谱测定法

目的 建立固相萃取离子色谱法同时测定果汁中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量的快速、简便分析方法.方法 100％纯果汁样品经水稀释并调整pH值至9～10之间后,直接过尼龙滤膜和Cleanert-IC C18前处理柱去除杂质和有机物,通过IonPac AS 17-C阴离子交换分析柱,2阶等浓度淋洗液洗脱方式,经离子色谱电导检测后,测定5种添加剂含量.结果 5种添加剂线性范围为0.5～ 10 μg/ml,相关系数在0.999 0 ～0.999 9之间,样品加标回收率在92.8％～107.7％之间,方法检出限为6 mg/kg,精密度为1.3％.结论 该方法简便、快速、准确、可靠,适用于测定果汁饮料中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠的含量,尤其适合大批量样品的测定.     

高效液相色谱同时测定饮料中6种添加剂的方法研究

目的:探讨饮料中一种快速、简便同时测定两种防腐剂与四种合成色素的高效液相色谱方法。方法:样品经过前处理,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离,于230 nm和254 nm检测。结果:用本方法进行双波长检测,能很好的分离六种物质,方法相关系数可达0.9999,相对标准偏差为1.79%～2.94%,回收率在80%～110%之间。结论:采用该方法能同时测定饮料中的两种防腐剂与四种合成色素,耗时短,重现性好,检测限低,可在基层实验室推广应用。     

高效液相色谱法同时测定饮料中合成色素、甜味剂和防腐剂

目的探讨高效液相色谱法测定饮料中合成色素（柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝）、甜味剂（糖精钠）和防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的方法。方法以Wondasil^TM-C18柱（5μm,4.6×250mm）为分析柱,0.02mol/L乙酸铵溶液一甲醇为流动相,采用梯度淋洗,柱温30℃;流速1.0ml/min,检测波长254nm。结果各组分分离完全,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,相对标准偏差均小于4%,回收率在93.3%～103.1%之间。结论该法快速准确,重现性好,适用于不含蛋白质饮料中的合成色素、甜味剂和防腐剂测定。     

高效液相色谱法测定饮料中9种添加剂

采用Ｓｈｉｍ－ｐａｅｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ Ｃ１８色谱柱，对饮料中苯甲酸、柠檬黄、糖精钠、苋菜红、山梨酸、烟脂红、咖啡因、日落黄、亮兰９种添加剂进行测定。与有关文献进行比较，找出了峰顺序和时间不同的原因，制定出适量的洗脱液流速和比例得到了良好的分析效果，且灵敏度高，有较高的准确度和精密度。     

饮料等食品中常用防腐剂的高效液相色谱测定法

随着食品工业的发展 ,食品防腐剂的使用种类和范围也增多 ,苯甲酸、山梨酸是常用的防腐剂。对羟基苯甲酸酯类 ,因其对霉菌及酵母的抗菌作用较强 ,在 pH 4～ 8范围内都有良好的抗菌效果 ,作为防腐剂也在酱油和醋中使用[1] 。目前我国对苯甲酸、山梨酸的国家标准分析方法 (GB/T5 0 0 9 2 9-2 0 0 3)为液相色谱法 ,对羟基苯甲酸酯类的国家标准分析方法 (GB/T5 0 0 9 31- 2 0 0 3)为气相色谱法 ,其提取净化过程非常复杂 ,本文建立高效液相色谱同时测定酱油、醋、饮料中苯甲酸 ,山梨酸 ,对羟基苯甲酸酯类 (乙酯和丙酯 )的方法[2 ] 可供同行参…     

同时测定饮料中6种添加剂的高效液相色谱法

目的寻找能够同时测定饮料中多种添加剂的检测方法。方法采用高效液相色谱法作为分离和检测的手段。结果建立了同时测定柠檬黄、苋菜红、日落黄、苯甲酸、山梨酸和糖精钠6种添加剂的高效液相色谱法RSD分别为2·5%、0·3%、0·4%、0·9%、1·0%、1·9%;其回收率在92%~110%之间。,并应用于饮料样品的分析。结论该方法简便、快速,8min即可完成对1个样品中6种添加剂的检测。     

UHPLC与HPLC检测饮料中5种食品添加剂的比较

目的 对UHPLC与HPLC测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、咖啡因进行了比较.方法 以230nm为检测波长,0.02 mol/L乙酸铵、甲醇为流动相,经梯度洗脱后,两种方法均可实现对5种食品添加剂的分离检测.结果 与HPLC比较,UHPLC使分离时间从25 min缩短至6 min;方法的检出限降低至0.11～0.40 ng,灵敏度提高了5～8倍;方法的RSD为0.09％～0.45％,优于HPLC.结论 UHPLC具有超快速、高灵敏及有机溶剂用量少等优点,较HPLC更适用于饮料中5种食品添加剂的检测.     

2012年大连市食品中食品添加剂监测结果分析

目的 了解大连市食品中食品添加剂使用与残留情况.方法 按照《2012年食品中化学污染物和有害因素监测工作手册》规定方法进行检测.结果 10份饮料中安赛蜜超标4份,超标率为40％;5份果冻中安赛蜜超标3份,超标率为60％;60份熟肉制品中,亚硝酸盐检出6份超标,超标率10％;5份海蜇制品中,4份铝残留量超标,超标率为80％;腐竹与银耳各1份二氧化硫超标;此外,2份非发酵豆制品检出苯甲酸,超标率为6.67％,属于超范围使用.结论 市售饮料、果冻安赛蜜超标严重,熟肉制品与海蜇制品中亚硝酸盐、铝残留污染明显,需进一步加强监管,控制污染.     

粉、面制品中添加剂使用的调查分析

目的了解本辖区市售粉、面制品中添加剂（防腐剂、人工合成色素）的使用情况，为食品安全监督管理提供依据。方法抽样采取市场、超市售卖的河粉、肠粉、碱水面、鸡蛋面等粉、面制品进行检测，其中粉制品42份检测苯甲酸、山梨酸，面制品32份检测柠檬黄、日落黄；检测方法采用高效液相法，并对样品前处理及检测色谱条件进行改进。结果改进后的高效液相法得到较满意结果，苯甲酸、山梨酸的加标回收率在99．2％～105．1％，柠檬黄、日落黄的加标回收率在98．2％～103．5％；42份粉制品中9份检出苯甲酸，3份检出山梨酸，检出率28．6％；32份面制品中26份检出柠檬黄，检出率81．2％。结论依据国家标准，防腐剂、人工合成色素在粉、面制品中是不得检出的。此次调查结果显示，食品安全现状不容忽视，应加强食品生产、消费环节的监督管理。     

超高效液相色谱法同时测定冷饮中12种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时测定冷饮中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、咖啡因12种食品添加剂水平的方法。方法样品用水直接稀释后,用带有二极管阵列检测器的超高效液相色谱仪测定,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C18（粒径1.7μm,柱内径×长为2.1 mm×50mm）,流动相为乙腈＋磷酸盐溶液（调pH=5.0）,梯度洗脱,流速0.2ml/min,波长：230nm。结果 12种食品添加剂16min内完全分离,质量浓度线性范围为0.10～50.00mg/L,最低检出质量分数为0.5mg/kg,回收率为91.6%～103.6%,相对标准偏差〈3%。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于冷饮中12种食品添加剂水平的同时测定。     

2009年常州市餐饮消费环节食品添加剂使用情况调查

目的了解常州市餐饮消费环节食品添加剂使用现状,为规范食品添加剂在餐饮行业中的使用提供依据。方法 2009年1—4月发放《餐饮单位食品添加剂使用情况调查表》以及有针对性地对相关食品中的食品添加剂进行抽检。结果常州市餐饮消费环节未见非食用物质添加到食品中;食品中添加食品添加剂的检测总的合格率为87.1%,食品中色素的添加合格率仅为40.0%。结论常州市餐饮消费环节中一些食品添加剂的使用存在一定程度的不规范,相关监督部门要引起重视,加强监督,同时加强检测能力,使广大消费者能够放心就餐。     

高效液相色谱法多波长同时检测饮料中的5种食品添加剂

[目的] 探讨高效液相色谱法(HPLC)多波长同时检测食品饮料中的乙酰磺胺酸钾、天门冬酰苯丙氨酸甲酯、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的方法。[方法] 利用二极管阵列检测器(DAD)的程序波长功能,分别用各待测组分的最佳检测波长在优化的色谱条件下同时检测。[结果] 该法线性良好,相关系数≥0 9995,回收率在91 3%~98 3%之间,RSD<2 5%,各待测组分的峰面积较单一波长法大为提高。[结论] 与单一波长法相比,高效液相色谱法可提高检测的灵敏度,结果准确,操作简单方便。     

食品中咖啡因含量的测定方法

目的:采用HPLC测定食品中咖啡因的含量。方法:根据样品类型采用不同的处理方法,以Symmetry ShieldRPC18柱为固定相,甲醇/水为流动相,检测波长为273 nm。结果:咖啡因与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。咖啡因的浓度在0.006~0.12 mg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-1.39×105 3.40×107X,r=0.9995),平均回收率为94.5%~105%,方法精密度RSD为2.30%、2.60%和2.57%(n=6)。结论:所用方法简便、准确、重复性好,适用于食品中咖啡因的测定。     

HPLC法测定粮谷中的呕吐毒素

目的:建立粮谷中呕吐毒素的HPLC的检测方法。方法:样品经提取、过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器进行分析。结果:呕吐毒素在2~100 ng范围内线性关系良好,r>0.999。回收率在80%~110%之间,定量限为2 ng,检测限为0.5 ng。结论:该方法快速、简便、准确,可作为粮谷中呕吐毒素定量测定的有效手段。     

高效液相色谱同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和阿斯巴甜的方法。[方法]样品经去蛋白、脱色、超声提取、过滤膜等预处理,采用HPLC二极管分段多波长同时测定。[结果]方法线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,回收率为90.70%~98.20%,相对标准偏差为0.41%~2.40%。[结论]方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。