丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定

目的 建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65:35)为流动相,检测波长为280 nm.采用气相色谱法测定冰片.HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm).进样口温度为260℃,检测器温度为260℃.结果 丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01-1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001-0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出.结论 所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定.     

HPLC法测定依托咪酯脂肪乳注射液中依托咪酯的含量

目的建立测定依托咪酯脂肪乳注射液中依托咪酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相∶甲醇-水(80∶20),流速1.0mL/min,检测波长:241nm,进样量:20μL。结果依托咪酯的浓度在5～50μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9990),高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)为99.3%(RSD=0.11%)、98.1%(RSD=0.08%)、100.3%(RSD=0.14%)。结论该方法操作简便,结果可靠,适用于依托咪酯脂肪乳注射液的含量测定。     

HPLC梯度洗脱法测定依托咪酯乳状注射液的有关物质

目的:建立测定依托咪酯乳状注射液中的有关物质的HPLC方法。方法:色谱柱为Waters SpherisorbC₈(4.6 mm×250 mm, 10μm);流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈-80%-四氢呋喃,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为220 nm,采用外标法与自身对照法。结果:依托咪酯与依托咪酸能较好分离,依托咪酸相邻各峰间分离度均大于1.5;依托咪酸的线性范围为10.0～100.0μg·mL^-1(r=0.999 9);平均回收率(n=9)为99.5%。结果表明,B企业产品中依托咪酸的含量相对较高,其他杂质也高于A企业产品。结论:所建方法简便快捷、专属性强、重复性好,可用于依托咪酯乳状注射液中的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定核黄素四丁酸酯的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定核黄素四丁酸酯的含量和有关物质。方法:采用迪马公司Diamonsil c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,用外标法测定,紫外检测波长为447nm。结果:在0.24-1.2μg范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率为100.8％(RSD=0.48％,n=5),最低检测量为4ng。结论:该法准确、简便、灵敏,可用于核黄素四丁酸酯的含量测定和有关物质检查。     

穿琥宁原料药及其注射液的有关物质检查和含量测定方法研究

目的:建立穿琥宁原料药及其注射液的有关物质检查及含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(Shimpack CLC—ODS 150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(60:40:0.1),检测波长为251 nm。结果:能有效检查有关物质。有关物质检查的检测限为1.6 ng(S/N=3),线性范围约0.039-0.79μg(r=0.9978);含量测定方法的平均回收率为100.6%(n=9),线性范围0.48—2.40μg(r=0.9999)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于原料及其注射液的有关物质检查和含量测定。     

反相高效液相色谱法测定千层纸素的含量和有关物质

目的建立测定千层纸素的含量和有关物质的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-乙腈-10 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长271 nm。结果在含量测定色谱条件下,千层纸素浓度在2.02~20.23μg·m L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000,n=6);在有关物质测定色谱条件下,有关物质黄芩素、汉黄芩素、杂质Ⅰ分别在质量浓度0.0197~0.7872μg·m L~(-1)(r=1.000,n=6)、0.0313~0.6250μg·m L~(-1)(r=0.9997,n=6)、0.0818~2.0440μg·m L~(-1)(r=0.9999,n=5)内与峰面积呈良好的线性关系;黄芩素、杂质Ⅰ和各杂质总含量分别为0.11%、0.39%、0.57%。结论本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于千层纸素有关物质的检测分析及质量控制。     

氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质的含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为pH=7.0的磷酸缓冲溶液-甲醇(55∶45),流速为1mL/min,检测波长为261nm。结果:氟康唑浓度在20.6～72.1μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9992,精密度试验的RSD为0.59%(n=6),最低检测限为4×10-2μg,平均回收率为99.61%,RSD为0.3%。结论:该法准确,精密度高,重现性好,可作为氟康唑氯化钠注射液的含量测定和有关物质检查方法。     

法舒地尔注射液有关物质和含量测定方法研究

目的 建立法舒地尔注射液有关物质检查及含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Xtimate C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为275 nm,流速为1.0 mL·min-1,流动相:1％三乙胺水溶液(磷酸调pH=7.0)-甲醇(70∶30),柱温:25℃.结果 法舒地尔检测限为1.22 ng,进样量在0.121 6～0.608 0 mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=1,n=5).结论 该方法简单,结果准确可靠,可用于法舒地尔注射液的质量控制.     

高效液相色谱法测定烯丙雌醇的含量及有关物质

目的:建立烯丙雌醇含量测定及有关物质检查方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Alltima C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙睛-水(95:5),检测波长:205 nm(含量测定),210 nm(有关物质),流速:1.0 mL·min~(-1)。结果:烯丙雌醇与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,烯丙雌醇浓度在107.2～964.8μg·mL~(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:A=11370C 40119,r=0.9998(n=7);精密度为0.34%(n=6);平均回收率为99.76%(RSD=0.64%,n=9),最低检出限为4.08 ng。结论:该法准确、灵敏、专属件强,可用于烯丙雌醇的含量测定利有关物质检查。     

HPLC测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱,流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(63:37,磷酸调pH3),检测波长330nm.结果 盐酸阿扎司琼5～140μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=0.47%(n=6),有关物质检查限度为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定注射用辅酶Q10冻干乳含量及有关物质

目的建立RP-HPLC法测定辅酶Q10冻干乳含量及有关物质的方法。方法依力特Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）;流动相：甲醇-无水乙醇（55∶45）;柱温：35℃;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：275nm;外标法定量,有关物质测定色谱条件与含量测定相同,采用自身对照法计算结果。结果辅酶Q10在50.32～805.12μg·mL^-1线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.3%,RSD为0.99%（n=5）;辅酶Q10与多种有关物质分离良好,制剂中其他成分不干扰测定。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于该制剂的含量及有关物质测定。     

RP-HPLC法测定替勃龙原料药有关物质及含量

目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量。方法:采用Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10μL。结果:替勃龙浓度在0.5～250.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2～20.0μg·mL-1(r=0.9994);检出限为0.05μg·mL-1。替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.9%,99.9%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.1%。结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1 mL·min-1,在215 nm波长处检测,分别用自身对照法和外标法计算硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。结果:4批样品的最大单个杂质分别为0.5%,0.5%,0.3%,0.7%;杂质总量分别为1.0%,1.3%,0.8%,2.2%;有关物质线性范围为0.27～26.59μg·mL-1(r=0.9999);硝酸甘油含量线性范围为20.23～202.27μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.6%,最低检出限为0.61 ng。结论:实验证明该法准确可行,为硝酸甘油气雾剂质量标准修订提供了参考。     

HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法采用AgilentXDBC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（30∶30∶40）,检测波长：232nm;流速：1.0mL·min-1。结果毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.5625~89.0μg·mL-1内线性关系良好（Y=13504X＋2146.6,r=0.9999）,平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462μg·mL-1内亦有良好线性关系（Y=14.0331X＋2.3886,r=0.9999）,平均回收率达99.8%。结论本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

HPLC测定吡罗昔康注射液含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定吡罗昔康注射液含量及有关物质。方法 色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%冰乙酸溶液(60∶40);流速为0.8 mL·min^-1;检测波长为338 nm;柱温为30 ℃。结果 吡罗昔康在0.016~158.7 mg·mL^-1内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=6)。高、中、低3个浓度总的平均回收率为99.13%,仪器精密度RSD为0.19%。结论 本方法方便、简单、准确,适于吡罗昔康注射液含量及有关物质的测定。     

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Welch Materials C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1:1:8);检测波长:280nm;流速:2.0ml·min-1;柱温:30℃。结果:盐酸异丙肾上腺素在10～40μg.ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.5%,RSD为0.76%(n=9)。盐酸异丙肾上腺素的最小检测限为40.66ng·ml-1。盐酸肾上腺素在60～240μg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.2%,RSD为0.60%(n=9)。盐酸肾上腺素的最小检测限为44.12ng·ml-1。结论:该法简便、快速、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量测定,也可用于有关物质检查。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。     

HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5 μm）,流动相：0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇（ 30：70）,流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果：阿苯达唑在6.25～ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.6%,n=9）,有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论：本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.