刺五加制剂用固相萃取后以高效液相色谱法测定刺五加苷B、苷E的含量

目的用高效液相色谱法研究刺五加制剂中2个主要活性成分刺五加苷B、苷E的含量测定方法.方法 Kromasil ODS柱, 水-乙腈梯度流动相, 流速0.8 mL·min-1, 测定波长刺五加苷B 206 nm,刺五加苷E 220 nm, 水杨酸作为内标, 选择了固相萃取条件.结果刺五加片中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是90.4%～96.8%和87.7%～93.3%;刺五加注射液中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是96.4%～99.8%和95.7%～98.5%.线性范围分别是4.45～22.25 μg·mL-1(r=0.999 8)和5.11～25.55 μg·mL-1(r=0.999 7).结论该方法节约了清洗色谱系统的时间, 提高了测定的灵敏度,提供了评价刺五加制剂质量的方法.     

刺五加中刺五加苷E的含量测定

目的:探讨刺五加中刺五加苷E的含量测定方法.方法: 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Symmetry-C18(4.6mm×250mm),乙腈/1%冰醋酸溶液(15:85)为流动相,检测波长为210nm, 柱温为30℃,流速为1.0mL/min.结果:应用高效液相色谱法测定刺五加中刺五加苷E的含量有效可行.结论: 高效液相色谱法是测定刺五加中刺五加苷E的含量的有效方法,可用于不同剂型刺五加的质量评定及临床血药浓度检测.     

HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物的含量

目的:建立HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物(原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶)的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10%A;10～20 min,10%A→13.5%A;20～70 min,13.5%A→15.5%A),流速0.6 mL.min-1,检测波长为270 nm(0～51 min,测定原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸和刺五加苷E)、345 nm(51～70 min,测定异嗪皮啶),柱温24℃。结果:原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶浓度分别在0.935～187μg.mL-1(r=1.0000)、1.52～303μg.mL-1(r=1.0000)、2.74～547μg.mL-1(r=1.0000)、3.62～723μg.mL-1(r=1.0000)、0.510～102μg.mL-1(r=1.0000)范围内呈良好线性关系;高、中、低浓度的平均回收率(n=3)分别为97.8%～102.6%、98.0%～103.5%、96.8%～104.8%,RSD分别为0.8%～4.0%、1.3%～4.0%、0.9%～4.0%。结论:该方法可用于刺五加颗粒的质量控制。     

HPLC法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E含量

目的:建立了刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1%冰乙酸―乙腈(86:14),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果:刺五加苷E在20.02～160.16μg/ml范围内有良好线...     

高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

目的 :测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以梯度洗脱。色谱柱为ShimpackCLCC18柱 (15 0mm× 6mm ,5 μm ,日本岛津 ) ;流动相A为水 ,流动相B为甲醇 ,梯度条件为 0→ 40min ,A :0 %→ 30 % ;流速为 1mL·min-1,检测波长为 2 6 7nm。结果 :测得平均回收率为 10 0 1% ,RSD为0 77%。结论 :方法准确可靠 ,适合于刺五加注射液中紫丁香苷的含量测定。     

刺五加果TLC鉴别及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量测定

目的建立刺五加果的TLC定性鉴别法和原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的HPLC色谱含量测定法。方法以金丝桃苷为对照品,采用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(体积比为65∶35∶4∶1)为展开剂,在UV 254nm下检视,对刺五加果进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),冰醋酸-水(体积比为1∶99)和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,在254nm检测波长下,以HPLC法测定刺五加果中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量。结果刺五加果薄层色谱中,金丝桃苷斑点清晰、分离度好。HPLC定量分析中,原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷线性范围分别为2.0~50.0mg·L-1(r=0.999 8)、8.0~200 mg·L-1(r=0.999 6)、2.0~50.0 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为99.4%(RSD=2.7%)、100.9%(RSD=1.8%)和98.1%(RSD=2.4%)。结论该方法可用于刺五加果的质量控制。     

HPLC法测定刺五加中紫丁香苷的含量

目的:建立测定刺五加中紫丁香苷的高效液相色谱法。方法:采用 YMG—C_(18)(4.6mm×150mm)色谱柱,以甲醇—水(1:3.5)为流动相,检测波长为265nm,外标法定量。结果:紫丁香苷在0.045～0.45μg 内呈线性关系,该方法的平均回收率为98.86%(n=5),RSD 为0.72%。结论:此法简便,准确,重现性好。     

RP-HPLC法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0～435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270～4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。     

红毛五加皮中刺五加苷E鉴别与测定及质量标准研究

目的:建立红毛五加皮中刺五加苷E的定性鉴别和含量测定方法,建立红毛五加皮的质量标准。方法:照2010年版中国药典方法检查红毛五加皮中总灰分和酸不溶性灰分,测定其浸出物含量。采用TLC法鉴别刺五加苷E,薄层色谱使用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶3∶1)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂;采用HPLC法测定刺五加苷E的含量,色谱柱为Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(13∶87),流速1 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温35℃。结果:红毛五加皮中总灰分平均为6.69%,酸不溶性灰分平均为0.71%,浸出物平均含量为15.25%,刺五加苷E薄层斑点清晰,特征明显。刺五加苷E的线性范围为0.02696～1.0784μg(r=1.000),平均加样回收率(n=6)为97.2%(RSD=1.7%)。结论:本文建立的薄层鉴别方法特征明晰,液相色谱方法分离良好,经方法学验证,可用于红毛五加皮药材的质量检测。     

HPLC法测定刺五加不同部位刺五加苷B、E含量

目的：建立HPLC法同时测定刺五加苷B和刺五加苷E含量的方法，并对刺五加不同部位的刺五加苷B和刺五加苷E进行含量测定，为合理开发、利用刺五加资源提供理论依据。方法：采用Nucleosil C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），以乙腈（A）-水（B）为流动相，梯度洗脱（0～8rain：12％B；8—20min：12％B→18％B；20—25min：18％B；25min：12％B），流速0．8mL·min-1，检测波长210nm。结果：刺五加苷B在茎干中含量最高，叶中最低．束0五加苷E在根中含量最高，花中含量最低。除叶以外，其他各部位中刺五加苷E的含量均低于刺五加苷B。结论：本方法简便，重复性好，可作为刺五加药材的质量控制方法，也为合理利用刺五加这一资源提供依据。