HPLC法测定麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的: 建立麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1％磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（4∶96）,流速为1 ml·min^-1,检测波长为207 nm,柱温：室温,进样量：5 μl。结果:盐酸麻黄碱在0.02～0.52 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.8%,RSD为1.6%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.02～0.51 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.4%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法准确可靠,可用于麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

HPLC法测定伤科跌打膏中姜黄素和盐酸小檗碱的含量

摘 要 目的：建立测定伤科跌打膏中姜黄素和盐酸小檗碱含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法。姜黄素：色谱柱：InertSutain C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈 4%醋酸溶液（44∶56）;流速：1.0 ml·min^-1; 柱温：25℃;检测波长：430 nm;进样量：10 μl。盐酸小檗碱：色谱柱：InertSutain C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液（44∶56）(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g);流速：1.0 ml·min^-1; 柱温：25℃;检测波长：345 nm;进样量：10 μl。结果: 姜黄素和盐酸小檗碱分别在0.01～0.50 μg（r=0.999 3）和0.02～0.26 μg（r=0.999 9）范围内各自呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为为101.03%和99.20%,RSD分别为1.75%和0.64%(n=9)。结论:本研究建立的方法操作简单,准确灵敏,专属性强,可用于伤科跌打膏的质量控制。     

氯麻滴鼻剂含量测定方法的建立

摘 要 目的：研究氯麻滴鼻剂含量测定方法。方法: 色谱柱为SPOLAR C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液 甲醇（67∶33) （磷酸调 pH至3.5）;检测波长为220 nm。结果: 氯霉素在10.43～156.42 μg·ml^-1浓度范围内线性良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.0%,RSD为0.4%（n=9）;盐酸麻黄碱在41.10～616.56 μg·ml^-1浓度范围内线性良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.6%,RSD为0.4%（n=9）。结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为氯麻滴鼻剂的含量测定方法。     

婴幼儿支气管炎中药外洗液质量标准的建立

摘 要 目的：建立婴幼儿支气管炎中药外洗液的质量标准。方法: 采用TLC法对洗液中的麻黄、白芍、茯苓、枳壳和淫羊藿进行定性鉴别,采用HPLC法对盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和芍药苷进行含量测定。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱色谱条件：采用AElichrom Pdar Phenyl极性乙醚连接苯基键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（1∶99）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。芍药苷色谱条件：采用Inertsil ODS 3 C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 麻黄、茯苓、白芍、枳壳及淫羊藿TLC图谱斑点清晰,分离度好。盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和芍药苷的线性范围分别为10.11～101.10 μg·ml^-1（r=0.999 6）、10.08～100.80 μg·ml^-1（r=0.999 1）、20.50～102.5 μg·ml^-1（r=0.999 6）,平均回收率分别为98.80%（RSD=1.87%,n=6）、98.77%（RSD=1.72%,n=6）、99.57%（RSD=1.56%,n=6）。结论:所建立的标准可作为婴幼儿支气管炎中药洗液的质量控制。     

氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定

摘 要 目的： 优化测定氨咖麻敏胶囊中各组分含量的方法。方法: 色谱柱为CNW C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸二氢铵溶液 乙腈-甲醇（85∶5∶10）为流动相,检测波长为210 nm,同时测定对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因含量;色谱柱为CNW C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸二氢铵溶液 乙腈（73∶27）为流动相,检测波长为261 nm,测定马来酸氯苯那敏含量。结果: 氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.100 0～1.000 0 mg·mL^-1（r=0.999 5）、0.012 0～0.120 0 mg·mL^-1r=0.999 9、0.012 0～0.120 0 mg·mL^-1（r=1.000 0）、0.015 0～0.180 0 mg·mL^-1（r=1.000 0）,平均回收率分别为99.9%、101.0%、99.4%、100.0%,RSD分别为1.6%、1.2%、1.7%、1.4%（n=9）。结论: 本方法灵敏度高、专属性强,可用于测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量。     

氨基柱HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖及其制剂的含量

摘 要 目的： 建立盐酸氨基葡萄糖及其制剂的HPLC含量测定方法。方法: 采用Phenomenex Luna NH2柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾3.5 g,加水1 000 ml使溶解,加入0.25 ml氨水,用磷酸调节pH至7.5） 乙腈（25∶75）;流速：1.5 ml·min^-1;检测波长：195 nm;柱温：35℃;进样量20 μl。结果: 盐酸氨基葡萄糖在1.6～16.0 mg·ml^-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）,片剂及胶囊的平均回收率分别为99.3%和99.5%,RSD均为0.3%（n=9）。结论:该方法简便、准确,专属性强,适合于盐酸氨基葡萄糖及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方异丙嗪甘草口服溶液中盐酸异丙嗪和甘草酸的含量

摘 要 目的： 建立测定复方异丙嗪甘草口服溶液中盐酸异丙嗪和甘草酸含量的高效液相色谱法。方法: 采用Thermo BDS C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-冰醋酸0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（58∶1∶41）为流动相,流速为1.0 ml· min^-1,检测波长为250 nm,柱温为室温,进样量为10 μl。结果: 盐酸异丙嗪、甘草酸分别在0.079 4～0.317 6 mg·mL^-1 （r=0.999 9）、0.060 3～0.241 1 mg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.61%(RSD=0.32%,n=9)、99.30%(RSD=0.59%,n=9)。结论:该方法简便准确、重复性好,可用于控制该制剂质量。     

HPLC法测定麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱：Wondasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（5：95）;流速：1 ml/min;检测波长：215 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的质量浓度分别在4.231~42.31 μg/ml（r=0.999 7）、1.187~11.87 μg/ml（r=0.999 9）范围内与各自峰面积线性关系良好,平均加样回收率为分别为98.9%、98.1%;RSD分别为0.48%、0.64%。结论 该法准确度高、重复性好, 可用于麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

HPLC法测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

摘 要 目的：建立HPLC方法同时测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量。方法: 采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（50〖KG*9〗∶〖KG-*2〗50）（每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温。结果: 盐酸巴马汀和盐酸小檗碱进样量分别在1.11~22.16 μg·mL^-1（r=0.999 6）和2.11~42.24 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.94%和101.3%,RSD分别为2.43%和2.05%（n = 6）。结论: 本方法快速、简便、准确,可用于柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定盐酸肾上腺素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量

摘 要 目的: 建立盐酸肾上腺素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。方法: 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为含12.5%甲醇和0.052%甲酸的水溶液（用四丁基氢氧化铵调节pH至3.5）,检测波长为256 nm,流速为1.0 ml·min^-1,进样量:50 μl。结果:乙二胺四乙酸二钠浓度在10.11～101.10 μg·ml^-1范围内,线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.87%,RSD为0.15%(n= 6)。结论:本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于盐酸肾上腺素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

HPLC测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量

采用高效液相色谱法测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量。盐酸多塞平在５～３０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９８），盐酸可乐定在２～１２μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９９）范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；方法平均回收率分别为１００１８％（ＲＳＤ＝１０２％），１００３４％（ＲＳＤ＝１６３％）。结果表明，方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶的含量

目的改进氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为甲醇-0.4%醋酸铵溶液-三乙胺(70∶30∶0.1),流速为1ml/min,检测波长为233nm,进样量为10μl。结果盐酸曲普利啶检测浓度在28.8~86.3μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=0.5%)。结论本方法简便、准确度高、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制。     

盐酸麻黄碱转化为盐酸伪麻黄碱工艺研究

盐酸伪麻黄碱 ( 1 )与盐酸麻黄碱 ( 2 )是麻黄草的主要药用成份 ,两者是差向异构体。 2的应用较广 ,因而由 1转化为 2的工艺报道较多 [1,2 ] ,而 2转化为1的方法相对较少 [3 ]。自 1 992年我国卫生部正式批准 1供临床使用后 ,国内研制开发含有 1复方制剂品种达 60多个 [4]。美国 PDR收载的含 1的非处方药物已达 1 5 0种以上[5] 。随着对 1需求量的不断增大 ,由 2转化为 1的工艺研究已越来越受到重视。文献 [3 ]先将 2游离 ,经乙醚提取、乙酸酐转化 ,再用 4倍摩尔量的亚硫酰氯进行水解 ,操作繁琐 ,三废较多。我们直接用乙酸酐转化 ,1 mol/L…     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

抗肿瘤药Verubulin hydrochloride

多形性成胶质细胞瘤（GBM）为目前最常见和最具生命威胁的原发性脑肿瘤，其标准疗法为先行外科手术切除，然后进行放疗和替莫唑胺治疗。过去30年中，该疾病的5年生存率不及3％，即使通过外科手术完全切除肿瘤，并辅以最佳治疗手段，患者的长期生存率仍很低。黑素瘤为分布于皮肤表面的一种肿瘤，其患者中约有1／2可能会发生肿瘤脑部转移，而针对转移性黑素瘤，可供选择的治疗方案十分有限，因为大多数抗肿瘤药不能穿透血脑屏障。     

HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量.方法 以NUCLEODUR100-5C18ec(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐溶液(取磷酸二氢钾2.72 g加水700 mL溶解,用磷酸调节pH=3.0,加水至1 000 mL)-乙腈-甲醇(60:17:23)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长为249 nm;柱温为30 ℃.结果 盐酸异丙嗪在5.445～98.01 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 93);方法精密度RSD=0.78%(n=6);其高、中、低三个量的平均回为99.88%,99.91%,100.2%,RSD分别为0.31%,0.21%,0.46%.结论 本方法准确、可靠,适用于盐酸异丙嗪糖浆的含量测定.     

HPLC测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量。方法色谱柱:AGTVenusil XBP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.015 mol.L-1磷酸二氢钠(含0.15%三乙胺pH=3.1)(30∶70),梯度洗脱;检测波长:215 nm。结果盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪检的平均回收率在98.0%~100.3%,RSD<2%;线性范围分别为0.4~1.6μg,r=1.000 0(n=5)和2.1~8.3μg,r=0.999 9(n=5)。结论本法分离效果好,准确快速,适用于海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量测定。     

高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

目的：建立测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（3：97）梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.02~3.12μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.01~1.52μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r=0.9999）;3种质量浓度盐酸麻黄碱的加样回收率分别为99.26%,99.44%,105.10%,盐酸伪麻黄碱的加样回收率分别为100.48%,102.75%,100.50%。结论该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定芩双片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量简

目的建立测定茶双片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法以极性乙醚连接苯基键合娃胶为填充剂的Phenomenex Synergi Polar - RP色谱柱（250 mm x4. 6 mm,5 μm）,0. 09%磷酸溶液（含0. 04%三乙胺和0. 02% 二正丁胺）为流动相,检测波长为 210mn,流速为l.OmL/min,柱温为室温。结果盐酸麻黄碱进样量在0. 212 -1. 272 pg（ r = 0. 999 9）、盐酸伪麻黄碱进样量在0. 058 24 - 0. 349 44 μg（r = 0. 999 8）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97. 07%和96. 09%,RSD分别为1.76%和10% U 二9）。结论所用方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于芩双片的质量控制。     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为SymmetryC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（7：93）,流速1．00mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,选样量10μL。结果：盐酸麻黄碱在4．46～89．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9995（n=6）,平均回收率为100.7％,RSD为1.6％（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2．11-42．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．7％,RSD为1．5％（n=9）。结论：本测定方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。