HPLC法测定维生素B12片的含量

目的为了建立HPLC法测定维生素B12片含量的方法。方法采用WatersC18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(pH3.0)(13:87),流速1.0mL/min,检测波长237nm。结果维生素B12在0.255～0.765μg/ml范围内呈良好线性关系,回收率(n=3)为98.5%。结论该方法简便、快捷,可作为维生素B12片的质量控制方法之一。     

HPLC法测定维生素B1片含量

目的:建立高效液相色谱法测定维生素B1片含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.005N辛烷磺酸钠的1%的冰醋酸溶液-甲醇-乙腈(60:24:16)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为254nm.结果:维生素B1的线性范围为0.1～0.6mg·ml-1.相关系数r=0.9999,平均回收率99.8%(RSD=0.81%,n=9),结论:本方法简便、快速、准确,可作为维生素B1片剂的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定维生素B4片的含量

目的:建立HPLC法测定VB_4片的含量。方法:采用日本岛津ODS色谱柱(5mm×150mm,粒度:5μm),以甲醇—水(20:80)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),以甲硝唑为内标物,紫外检测波长为254nm,内标峰面积法定量。结果:HPLC法测定VB_4的线性范围为:40.0～160.Oμg·ml~(-1),相关系数为0.9999,平均回收率为100.3％,RSD为0.51％,精密度试验RSD为0.57％,样品溶液至少在4天内稳定。结论:本方法简便、快速、准确,重现性好,适用于维生素B_4的含量测定。     

HPLC法测定维生素B1片含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定维生素B1片含量均匀度。方法采用色谱柱:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),以碳十八烷基键合硅胶为填充剂。流动相:甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5,9∶9∶82);检测波长为238nm,流速为1.0ml/min;进样量:10μl。结果维生素B1质量浓度在50.5~505μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999,n=5),平均回收率为100.4%,RSD=0.13%。结论本方法简单、精确、可靠,可作为维生素B1片的质量控制方法。     

HPLC法测定维生素B12片含量及含量均匀度

目的：建立HPLC方法测定维生素B12片的含量及含量均匀度。方法：色谱柱为Agilet Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（74∶26）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：维生素B12在1.67~41.72μg·ml-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=1.000 0）。平均回收率为99.9%（RSD=0.40%,n=9）。结论：本方法结果准确可靠,重复性好,可作为维生素B12片的含量及含量均匀度测定方法。     

HPLC法测定维生素B6软膏的含量

目的：建立高效液相色谱法测定维生素B6软膏含量的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆，以0．04％戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3．0）-甲醇（85：15）为流动相，流速为0．8ml／min．检测波长为291nm。结果：维生素B6的线性范围为0．1011μg-5．0548μg。相关系数，r=1，平均回收率99．2％（RSD=1．4％，n=9）。结论：本方法简便、快速、准确，可作为维生素B6软膏的含量测定方法。     

HPLC法测定燕泰胶囊中维生素B1和维生素B6的含量

目的:建立HPLC法同时测定燕泰胶囊中维生素B1和维生素B6的含量.方法:C18柱,1%的冰醋酸为流动相,检测波长为276nm.结果:在本法条件下维生素B1与维生素B6均能与其它组分达到基线分离;维生素B1在62.22～165.92μg/ml范围内峰面积与浓度具有良好线性关系,维生素B6在65.34～174.24μg/ml范围内峰面积与浓度具有良好线性关系;维生素B1的回收率为99.61%,RSD%为1.53%(n=6),维生素B6的回收率为102.5%,RSD%为1.41%(n=6).结论:方法专属性强、精密度好、操作简便,适用于燕泰胶囊中所含组分维生素B1与维生素B6的含量控制.     

HPLC法测定四维钙片中维生素C、B1、B2的含量

目的：建立高效液相色谱法测定四维钙片中维生素C、维生素B1和维生素B2含量的方法.方法：采用SHISEIDOC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.05％磷酸溶液（含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠）-乙腈（88：12）为流动相,流速：1.0ml· min-1,检测波长：244 nm,柱温：30℃,进样量：20μm.结果：维生素C、维生素B1和维生素B2的线性范围分别为7.52～90.24 μg· ml-1（r=1.000 0）,1.32 ～15.82 μg·ml-1（r=1.000 0）和1.27～15.24μg·ml-1 （r=1.000 0）;平均回收率分别为101.63％、99.77％和100.25％,RSD分别为1.51％、1.48％和1.84％（n=9）.结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于四维钙片中维生素C、B1、B2的含量测定.     

HPLC法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量

目的：建立用HPLC法同时测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量的方法。方法：采用Ultimate？ AQ-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm,Welch公司）,流动相：甲醇-0.07 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（加14 ml三乙胺并加水至1000 ml,用磷酸调节pH至3.5）,线性梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速：1.0 ml·min-1。结果：甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2分别在0.5270~1.5100 mg·ml-1（r=0.9999）、0.04552~0.13656 mg·ml-1（r=0.9999）、0.01010~0.06058 mg·ml-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%、97.7%、101.5%,RSD 分别为0.5%、1.0%、1.4%（n=9）。结论：本法操作简便、结果准确、可靠,可用于灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2的含量测定。     

HPLC法测定维生素B_4片的含量和含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定维生素B4片的含量和含量均匀度。方法采用Waters SunFireTM C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.25）,流速：0.8mL·min-1,检测波长：261nm。结果维生素B4在10.36-51.81μg·mL-1范围内线性关系良好（r=1.000,n=5）;测得平均回收率为99.51%（RSD=0.33%）。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于维生素B4片的质量控制。     

HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B1、B2和B6含量

摘 要 目的:建立HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B₁、维生素B₂和维生素B₆含量的方法。方法: 采用Insteril ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠（含0.25%三乙胺,用冰醋酸调节pH至3.8)-甲醇（75∶25）,柱温30℃,检测波长为280 nm,流速：1.0 ml·min^-1。结果: 维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆分别在3.98～99.40 μg·ml^-1（r=0.999 7）、4.08～101.91μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.08～52.00 μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.18%、99.53%、99.27%,RSD分别为0.60%、0.67%、0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确,可用于复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B₁、维生素B₂和维生素B₆的含量测定     

高效液相色谱 荧光检测法测定维酶素片中维生素B2的含量

目的：建立高效液相-荧光检测法测定维酶素片中维生素B2含量的方法。方法：色谱柱为PAKC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵（35∶65）,流速：1.0 ml·min-1,进样量：10μl,柱温：25℃。荧光检测激发光波长：450 nm,发射光波长：522 nm。结果：维生素B2的含量在1.0~20.0μg·m1-1之间线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.20%,（RSD=0.63%,n=6）。结论：此方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于该片剂中维生素B2的含量测定。     

维生素B2片含量测定方法的改进

目的:快速测定维生素B2片的含量及含量均匀度.方法:以0.3%(V/V)氨溶液为溶剂,超声5min使维生素B2溶解,再用UV法测定.结果:维生素B2在1.5～24.3μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),高、中、低浓度的加样回收率分别为99.9%、99.8%、99.6%;RSD分别为0.2%、0.2%、0.6%(n=3).结论:本法简便、快速,有较好的精密度和准确度.     

HPLC法测定异烟肼维B6片中两组份的含量

目的：建立HPLC法测定异烟肼维B6片中异烟肼、维生素B6含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.1%三乙胺溶液（加入20 mg辛烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0±0.05）-甲醇（70∶30）为流动相,进样量为10μl,检测波长为291nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果：异烟肼、维生素B6分别在2.535~50.70μg（r=1.000 0）、0.136 8~2.735μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.57%（RSD=0.89%）、99.59%（RSD=0.43%）（n=9）。结论：本法专属性强、结果准确、灵敏、操作简便,可用于本品的质量控制。     

维生素B2片溶出度测定研究

目的 用《中国药典》方法测定249批次维生素B₂片的溶出度,同时,考察其中6个厂家样品在4种不同pH值溶出介质中的溶出曲线,并对溶出度紫外法与HPLC测定法进行比较,为全面评价药品质量提供依据。方法 采用转篮法,4种不同溶出介质各600 mL,转速为100 r/min,检测波长444 nm;HPLC测定溶出度参考《中国药典》2015年版维生素B₂原料的含量测定方法。结果 维生素B₂片总体溶出状况较好,不同厂家样品、同厂家不同批号样品均有相似的溶出行为;液相法与紫外法测定差异较大。结论 溶出度测定紫外法专属性不高,建议采用液相法测定;部分厂家产品质量不稳定,应改善生产工艺。     

HPLC同时测定斑蝥酸钠维生素B6注射液中斑蝥酸钠和维生素B6的含量

目的 建立斑蝥酸钠维生素B₆注射液中斑蝥酸钠和维生素B₆含量的同时测定方法。方法 采用HPLC,色谱柱为Syncronis C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至2.6）-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为193,290 nm,波长切换法,柱温：30℃。结果 斑蝥酸钠回归方程为Y=1.926X+0.010（r=0.999 7）,在0.064 6~0.322 8 mg·mL^-1内斑蝥酸钠与峰面积的线性关系良好,平均回收率为98.9%,RSD为1.2%（n=9）。维生素B₆回归方程为Y=24.153X+0.670（r=0.999 9）,在0.535 9~2.679 7 mg·mL^-1内维生素B₆与峰面积的线性关系良好,平均回收率为100.2%,RSD为1.0%（n=9）;仪器精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%。结论 所建立的方法结果准确、重复性好,可用于斑蝥酸钠维生素B₆注射液的质量控制。     

HPLC法测定维他参颗粒中维生素B1及烟酰胺的含量

目的:建立维他参颗粒中维生素B1及烟酰胺的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以迪马(4.6 mm×200mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.008 mol·L-1己烷磺酸钠-三乙胺(TEA)-冰醋酸(5:93.92:0.27:0.81),检测波长为246 nm.结果:维生素B1在0.048 3～0.289 80μg范围内,烟酰胺在0.048 45～0.290 70μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好,样品的平均加样回收率分别为100.5%,102.1%(n=6).结论:此方法简便、准确.适用于维他参颗粒的含量测定.     

高效液相色谱法测定赖氨肌醇维B12口服溶液中维生素B12及肌醇的含量

目的:建立赖氨肌醇维B12口服溶液中维生素B12和肌醇的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,紫外及示差折光检测器,ODS柱和氨基柱分别测定维生素B12和肌醇含量.流动相分别为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(13∶87)用磷酸调节pH至3.0,乙腈-水(70∶30);检测波长分别为 361 nm 和 210 nm;流量:1.0 mL·min-1;进样体积:20 μL.结果:维生素B12和肌醇浓度分别在1.52～6.08 μg·mL-1和5.02～20.06 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.5%(RSD=0.76%)和99.4%(RSD=1.39%).结论:本法专属性强,结果准确,重现性好,适用于赖氨肌醇维B12口服溶液中维生素B12和肌醇的含量测定.     

紫外可见漫反射光纤光谱技术快速定量分析维生素B2片

目的 利用紫外可见漫反射光纤光谱快速检测系统,对固体制剂维生素B2进行快速定量分析。方法 采集维生素B₂片的紫外可见漫反射Remission函数光谱,用原始光谱和预处理光谱分别建立偏最小二乘法数学模型,通过完全交互验证法确定最佳主成分数。利用参数比较法确定最佳数学模型,用最佳模型对预测集样品含量进行预测,并做了方法学考察。结果 原始光谱建立的PLS数学模型最佳,主成分数为6时,RMSEC和交互验证RMSEP值最小,R_C²和R_V²值最大。预测集样品的平均回收率为99.44%,预测均方根误差为2.4709。精密度、稳定性和重复性的RSD分别为0.042%、0.051%和0.117%。结论 利用紫外可见漫反射光纤光谱快速检验系统对维生素B₂进行定量分析,结果表明该方法准确、可靠、快速、简单、非破坏、无污染。