RP-HPLC法测定蒙药复方述达格-4中高良姜素和山奈素的含量

目的 建立同时测定蒙药复方述达格-4中高良姜素、山奈素的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,34%A→37%A,20～60 min,37%A).流速1 mL/min,检测波长为286 nm,柱温30℃,进样量20μL.结果 高良姜素、山奈素的线性范围分别为0.04～0.40μg(γ=0.9999)、0.01656～0.16560 μg(γ=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.21%、98.93%,RSD分别为1.77%、2.55%.结论 本法准确、简便,具有良好的重复性,可为蒙药复方述达格-4质量控制提供依据.     

蒙药复方述达格-4的大鼠血清化学成分分析

目的建立蒙药复方述达格-4体内外特征图谱,归属并鉴定其体外化学成分及体内吸收入血成分。方法取Wistar大鼠,灌胃蒙药复方述达格-4及其各单味药有效组分,分离制备含药血清,HPLC法测定,建立蒙药复方述达格-4体外及含药血清HPLC特征图谱,分析蒙药复方述达格-4各单味药材体外及其大鼠含药血清特征图谱,比对、归属并鉴定蒙药复方述达格-4体外化学成分及口服蒙药复方述达格-4后的大鼠吸收入血成分。结果分析蒙药复方述达格-4体外HPLC特征图谱,共发现了64个峰。蒙药复方述达格-4灌胃给药后出现了23个入血成分,17个为体外成分直接入血,另外6个推测为新生代谢产物。蒙药复方述达格-4灌胃给药后出现的23个入血成分全部来源于各单味药材及全方,其中1,2,3,9,23号峰来源于高良姜;14号峰来源于木香;13号峰来源于石菖蒲;15,20,21,22号峰来源复杂,均来源于高良姜、木香、石菖蒲;6,10,17,18,19号峰来源于高良姜、石菖蒲;7,16号峰来源于高良姜、木香;11号峰来源木香、石菖蒲;4,5,8,12号峰来源于全方,并从中鉴定出7个蒙药复方述达格-4成分。结论血中成分及代谢产物可能为蒙药复方述达格-4体内直接作用的有效成分,主要来源于蒙药复方述达格-4及其各单味药。     

紫外可见分光光度法测定蒙药述达格-4中总黄酮的含量

目的：建立述达格-4中总黄酮含量的方法。方法：采用紫外可见分光光度法测定,检测波长为525nm。结果：高良姜素在浓度192.8~771.2μg/mL范围内呈良好线性关系。回归方程Y=0.7454X＋0.0145（r=0.9998）。线性关系良好,加样回收率为98.24%,RSD为2.17%。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于述达格-4中总黄酮的含量测定。     

蒙药复方述达格-4抗实验性胃溃疡的作用研究

目的：观察蒙药复方述达格-4对水应激所致小鼠胃溃疡模型的保护作用。方法：采用水应激法诱导小鼠急性胃黏膜损伤,灌胃给予述达格-4（9mg/20g、3mg/20g、1mg/20g）,每天一次,连续5 d,以溃疡指数、溃疡抑制率作为观察指标,探讨述达格-4与西咪替丁和胃康灵相比对水应激所致小鼠胃黏膜损伤的影响。结果：述达格-4三个剂量组与模型对照组比较均对水应激性所致小鼠急性胃溃疡损伤有保护作用（P〈0.05）,且中剂量效果最佳,其保护作用与西咪替丁和胃康灵相似。结论：述达格-4可显著减轻水应激所致的小鼠胃黏膜损伤。     

蒙药复方述达格-4化学成分的分离与结构鉴定

目的研究蒙药复方述达格-4的化学成分,阐明其发挥药效作用的物质基础。方法采用乙醇提取,硅胶、Sephadex LH-20柱、反相硅胶等各种柱色谱法及结晶法进行分离纯化,采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振谱(NMR)等光谱波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从蒙药复方述达格-4中分离鉴定了10个化合物,分别为1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮(1)、豆甾醇(2)、山奈酚(3)、胡萝卜苷(4)、对甲氧基苯甲酸(5)、熊果酸(6)、齐墩果酸(7)、去氢木香烯内酯(8)、木香烯内酯(9)、去氢二异丁香油酚(10)。结论化合物1和化合物3~10均为首次从复方述达格-4分离得到,为阐明蒙药复方述达格-4的物质基础提供了重要的科学研究数据。     

紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格－4 中总内酯的含量

目的: 建立蒙药复方述达格－4 中总内酯的含量测定方法。方法: 以异土木香内酯为对照品,以盐
酸、三氯化铁为显色剂,采用紫外可见分光光度法测定述达格－4 中总内酯的含量。结果: 异土木香内酯在0．842
～ 5．052mg 范围内与吸光度呈良好的线性关系Y = 0．1493X+0．1399( r = 0．9995) ,平均加样回收率为98．43%,RSD
= 1．69%( n= 6) 。结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于述达格－4 中总内酯含量的测定。     

高效液相色谱法测定蒙药复方述达格-4有效部位中山奈素和高良姜素的含量

目的：建立同时测定蒙药复方述达格-4有效部位中高良姜素、山奈素的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱（0～20min,34%A→37%A;20～60min,37%A）,流速1.0mL/min检测波长为286nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：高良姜素、山奈素的线性范围分别为0.04～0.4μg（r=0.9999）,0.01656～0.1656μg（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为99.92%、98.92%;RSD为2.09、2.33。结论：本法准确、简便,具有良好的重复性,可为蒙药复方述达格-4质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定承德产山楂叶4种成分的含量

目的：：建立高效液相色谱法同时测定承德产山楂叶中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长370nm;柱温30℃。结果：牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38-300μg/ml、15.9-510μg/ml、4.51-144μg/ml、0.28-9.0μg/ml;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论：含量测定结果显示不同产地山楂叶中四种黄酮类成分含量的差异较大(RSD为9.98-31.39%）。     

蒙药复方述达格-4有效部位抗实验性胃溃疡的作用及其机制

目的观察蒙药复方述达格-4有效部位对冰乙酸导致胃溃疡的影响,探讨其对胃溃疡的治疗作用及机制。方法健康SD大鼠随机分成蒙药复方述达格-4有效部位组(高、中、低剂量组)、阳性对照组(安胃疡组和西咪替丁组)、模型组、正常组,除正常组外,其他组采用冰乙酸致胃溃疡模型,模型成立后各给药组分别灌胃给药14 d,末次给药后24 h处死大鼠,取胃组织检查溃疡指数、计算溃疡抑制率;用ELISA试剂盒测定胃黏膜中一氧化氮(NO)和脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量;用苏木素-伊红(H-E)染色处理胃组织切片,光镜观察组织病理学改变。结果蒙药复方述达格-4高、中、低剂量组均能使胃黏膜中NO含量升高、MDA水平降低,与模型组比较存在显著性差异(P0.01),同时蒙药复方述达格-4高、中、低剂量组较模型组炎性特征均减轻,中剂量组与高剂量组效果较好,炎细胞数量明显减少并能明显改善病理状况。结论蒙药复方述达格-4对冰乙酸型胃溃疡具有治疗作用,其抗胃溃疡作用机制与抗氧化、舒张血管作用有关。     

UPLC法同时测定胆木中6种成分的含量

建立胆木药材中原儿茶酸、绿原酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根、异常春花苷内酰胺和喜果苷同时测定的UPLC方法。采用Acquity BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2 μL,柱温为40 ℃的色谱条件。在选定的色谱条件下,6种成分均能达到良好分离,并对方法进行了系统的验证。结果表明,线性关系良好(R²>0.999 6),日内、日间精密度RSD≤ 4.05%,加样回收率为96.59%~101.8%。本方法简便、快速、准确,可用于胆木药材的质量控制。     

HPLC同时测定三黄胶囊中11种成分的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定医院制剂三黄胶囊中11种成分的含量，作为其质量控制的方法。方法 选择Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，将pH 2.5的甲醇-磷酸水溶液作为流动相，进行1 mL·min-1的梯度洗脱，检测波长和柱温为280 nm、30 ℃，吸取10 μL进样。结果 各成分的平均加样回收率为99.15%~116.70%。盐酸小檗碱、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均含量为(10.14 ± 0.93)、(12.88 ± 1.12)、(1.71 ± 0.17)、(2.78 ± 0.22)、(0.21 ± 0.01)、(0.20 ± 0.06)、(0.21 ± 0.04)、(0.53 ± 0.04)、(0.35 ± 0.09)、(0.64 ± 0.05)、(0.23 ± 0.04) mg/粒。结论 该方法简便、稳定、重复性良好，可作为三黄胶囊的质控标准。     

HPLC法同时测定泽泻中2种活性成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(80:20,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为208 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A均在1~50 mg/L(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,生泽泻的平均回收率分别为99.6%和98.9%,盐泽泻的平均回收率分别为99.1%和99.8%.结论 方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于泽泻药材的质量控制.     

蒙药复方述达格－4 对小鼠的抗炎镇痛作用研究

目的: 研究蒙药复方述达格－4 对小鼠抗炎镇痛的作用。方法: 采用肉芽肿实验法、涂二甲苯至小鼠
耳廓使耳朵肿胀法观察抗炎作用,采用腹腔注射醋酸致小鼠扭体法观察镇痛作用。结果: 各剂量组与模型组比
较,得出蒙药复方述达格－4( 150 mg /kg) 组能抑制棉球致小鼠肉芽肿的生长,肉芽肿的重量为16．8±0．77mg; 抑制
二甲苯致小鼠耳肿胀,抑制率26．23%; 抑制冰醋酸引起的小鼠扭体反应,抑制率31．45%。结论: 蒙药复方述达格
－4 对小鼠有显著的抗炎镇痛作用。     

蒙药述达格-4抗小鼠胃溃疡的作用研究

目的观察蒙药述达格-4对乙醇所致小鼠胃溃疡的影响,探讨其对胃黏膜的保护作用机制。方法昆明种小鼠随机分成蒙药述达格-4高、中、低剂量组、安胃疡组,西咪替丁组、模型组、正常组共7组,除正常组外,各组采用乙醇诱导小鼠胃黏膜损伤模型,检查溃疡指数、计算溃疡抑制率。用酶联免疫吸附测定(ELISA)试剂盒测定胃黏膜中一氧化氮(NO)和脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量,用苏木素-伊红(HE)染色处理胃组织切片,光镜观察组织病理学改变。结果蒙药述达格-4高、中、低剂量组与模型组比较NO含量升高,MDA水平降低(P0.05);安胃疡组、西咪替丁组NO含量高于蒙药述达格-4低剂量组,低于中剂量组和高剂量组,MDA水平低于低剂量组,高于中剂量组和高剂量组。通过蒙药述达格-4高、中、低剂量组比较发现中剂量组NO含量最高,MDA水平最低,效果最佳,故最终选用中剂量组与安胃疡组、西咪替丁组进行比较(P0.05)不存在显著性差异,同时蒙药述达格-4高、中、低剂量组较模型组炎性特征均减轻,中剂量组与高剂量组效果较好,炎细胞数量明显减少并能明显改善病理状况。结论蒙药述达格-4可显著减轻乙醇所致的小鼠胃黏膜损伤,并起到一定的保护作用。     

HPLC法同时测定清络通脉片中7种成分的含量

目的:建立同时测定清络通脉片中7种成分含量的HPLC方法,旨在为提高清络通脉片质量标准提供科学依据.方法:以芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚制备对照品溶液,以不同批次的清络通脉片制备供试品溶液,以缺赤芍、牡丹皮和大黄的阴性样品制备阴性对照溶液,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,...     

HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠和安替比林的含量

目的：建立复方柳安咖注射液中水杨酸钠和安替比林含量的HPLC测定方法。方法：用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈—0.1磷酸（20：80）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长270nm。结果：水杨酸钠和安替比林分别在0.720～2.160μg（r=0.9997）和0.210～0.630μg（r=0.9995）范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.3和99.5,RSD为0.5和0.6（n=3）。结论：本法适用于复方柳安咖注射液中水杨酸钠和安替比林的含量测定。     

HPLC、UPLC法同时测定心可舒胶囊中4种成分的含量

建立高效液相色谱法(HPLC)、超高效液相色谱法(UPLC)同时测定心可舒胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素的含量测定方法。HPLC法采用Thermo C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流速为1.0 mL/min;UPLC法采用Acquity T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流速为0.5 mL/min,流动相均为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,柱温均为30℃,检测波长均为287 nm。结果显示,丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素与相邻峰完全分离,线性关系良好,平均加样回收率(%,n=9)分别为100.9,99.4,98.9,101.4(HPLC)和100.3,100.6,99.1,100.7(UPLC)。两种方法测定的4种成分的含量一致,但UPLC法梯度洗脱程序较HPLC法简单。     

HPLC法测定芸香中4个成分的含量

目的 测定芸香中芸香碱、花椒毒素、茵芋碱和白鲜碱4种成分的含量.方法 采用HPLC法测定芸香中芸香碱、花椒毒碱、茵芋碱和白鲜碱4种成分的含量.色谱柱为Agilent Eclipse C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长...     

HPLC法同时测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量

目的建立HPLC法测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS 25μm(4.6 mm×250μm)谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.1 mL/min,检测波长:栀子苷为240 nm,芦丁和杨梅素为300 nm,柱温30℃。结果栀子苷线性范围为0.64～6.40μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.19%(RSD=0.61%);芦丁的线性范围为0.024～0.240μg(r=0.999 9),平均加样回收率为99.20%(RSD=2.01%);杨梅素的线性范围为0.472～4.720μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.76%(RSD=1.98%)。结论所建立HPLC法可同时测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量。该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为复方森登-4的质量控制方法。