炮制-配伍对理中丸方水煎液指纹图谱影响研究

目的:比较炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱的差异。方法:用生制饮片和炮制品饮片分别制备各10批理中丸,以水煎煮法制备其水煎液。采用超高效液相色谱法(UPLC),对炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱差异进行研究。色谱条件:色谱柱Acquity BEH C18(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm);流动相:乙腈-0. 1%磷酸水;梯度洗脱;流速:0. 2 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:237 nm。利用指纹图谱相似度软件分别对10批生品和10批炮制品指纹图谱进行比较,又利用SIMCA 13. 0. 3软件对生品、炮制品各10批理中丸方水煎液进行聚类分析和主成分分析。结果:分别建立了10批生品和10批炮制品理中丸方水煎液指纹图谱,并计算其相似度,10批生品的相似度大于0. 98,10批炮制品的相似度大于0. 99。指纹图谱各色谱峰的保留时间基本一致,差异较小,但炮制前后相对峰面积变化较大。聚类和主成分可以清楚地将生品与炮制品聚为两大类。结论:实验所建立的指纹图谱方法稳定、准确,可用于比较生品与炮制品理中丸方的质量差异,为其质量控制提供依据。     

炮制对乌头各部位水煎液中生物碱的影响

目的：比较乌头各部位生品和炮制品水煎液中生物碱类成分,研究炮制对乌头各部位水煎液中生物碱类成分的影响。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱和2种单酯型生物碱的含量。结果：母根制川乌水煎液中总生物碱含量降低,为母根生品水煎液的68.24%。母根制川乌水煎液中两种单酯型生物碱含量降低,约为母根生品水煎液的46.63%。白附片、黑顺片水煎液中总生物碱含量都降低,分别为生品的12.20%、8.71%,白附片、黑顺片炮制后水煎液两种单酯型生物碱含量降低,分别为生品的4.40%、2.93%。结论：炮制对乌头不同部位水煎液中生物碱的影响较大,其中对川乌水煎液中生物碱的影响要小于附子。     

苍耳子炮制前后挥发性成分及水煎液中酚酸性成分分析

目的:分析苍耳子炮制前后挥发性成分的组成及水煎液中酚酸性成分的相对含量变化。方法:采用清炒法炮制苍耳子,采用顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用检测生品及炮制品的挥发性成分。将炮制前后苍耳子制成水煎液,采用液相色谱法建立标准曲线并检测水煎液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A和异绿原酸C等酚酸性成分的相对含量变化。结果:生品苍耳子34种质谱图经对比分析共得到29种化合物,炮制后苍耳子33种质谱图经对比分析共得到26种化合物,生品苍耳子的挥发性成分占比为66.6%,炮制后苍耳子挥发性成分占比为76.82%,共有21种挥发性成分;炮制后绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸明显高于炮制前(P<0.05);炮制后洋蓟素、异绿原酸A明显低于炮制前(P<0.05)。结论:苍耳子炮制后能改变其挥发性成分的含量,减毒存效,并促进煎煮过程中有效酚酸性成分的煎出,增强苍耳子的药效,提高疗效。     

大黄不同饮片中2个蒽醌苷类成分的比较研究

目的:对大黄5种不同饮片中2个蒽醌苷类成分的含量进行比较研究.方法:HPLC同时测定芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,AgiIent TC-C_(18)(2)柱,流动相乙腈-一1%冰醋酸溶液(20:80),检测波长410 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃.结果:2个成分的线性关系较好(r>0.999 8),测定范围分别为0.017 44～0.348 8,0.084-1.68μg,平均回收率分别为97.82%,97.87%.结论:大黄炮制过程中2个蒽醌苷类成分含量发生了明显变化,生片、酒片、醋片的含量没有显著性差异,熟片、炭片含量较生品下降明显,大黄不同饮片蒽醌苷类成分含量变化呈现一定的规律性.     

炮制对决明子主要成分煎出率的影响

目的:探讨炒制和捣碎对决明子水煎液中主要成分含量和煎出率的影响。方法:采用HPLC同时测定3个萘并吡喃酮苷(红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C)和3个蒽醌苷元(橙黄决明素、甲基钝叶素、钝叶素)的水煎出量和煎出率变化。色谱条件为流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm。结果:炒制后,决明子的水溶性浸出物质量分数升高1.7%;捣碎后,决明子生品、炒品的水溶性浸出物含量分别升高13.3%和13.1%。生品炒制后不捣碎,苷类成分水煎液出量下降,而苷元类成分升高。生品捣碎后,苷类成分水煎出量较不捣碎生品降低,苷元类成分升高;炒品捣碎后,苷类成分水煎出量升高,苷元类成分变化不明显。炒后不打碎,所测成分中有5种成分的煎出率降低,1种成分变化不大;打碎后,苷类成分的煎出率有所升高,而苷元类成分却大幅度降低。结论:炒制和捣碎对决明子有效成分的水煎出量和煎出率均有影响,尤以捣碎影响更大,而且在炒制和煎煮过程中,决明子中含有的糖苷酶类物质参与了促进其主要药效成分转化的过程。     

双辅料炮制对盐附子传统性状和酯型生物碱的影响

目的研究甘草、黑豆炮制对盐附子外观性状和化学成分的影响。方法按《中国药典》中方法制备淡附片、甘草制及黑豆制对照饮片,采用HPLC法测定3种双酯型生物碱总量和3种单酯型生物碱总量,采用HPLC-MS分析成分组成。结果与盐附子比较,淡附片、甘草和黑豆制两种对照饮片中所含3种双酯型生物碱总量均降低97%以上,淡附片中3种单酯型生物碱总量增加1.26倍,两种对照饮片均增加60%左右。由于加入辅料炮制,淡附片中带入了甘草成分甘草苷和芒柄花苷。结论甘草和黑豆共制淡附片中的有效成分单酯型生物碱量明显高于甘草及黑豆分制的对照饮片。     

苍耳子炮制对苍耳子-辛夷药对6种指标成分含量和指纹图谱的影响

目的研究苍耳子炮制前后对苍耳子-辛夷药对6种指标成分和指纹图谱的影响。方法将10批不同产地的苍耳子采用砂炒法炮制;将生、炒苍耳子分别与辛夷配伍,得到生、炒苍耳子-辛夷药对各10批,水煎煮法制得各药对的水煎液;采用UPLC法同时测定样品中的新绿原酸等6种指标成分含量,并比较其指纹图谱的差异。结果与生苍耳子-辛夷药对相比,炒苍耳子-辛夷药对水煎液中新绿原酸等4种成分含量均下降,下降范围为5.32%～40.68%;10批生苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.940～0.996,10批炒苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.913～0.996;聚类成分分析及主成分分析结果可明显区分样品;VIP得分结果表示有8个峰VIP值大于1,影响较大。结论实验建立的方法快速、稳定、重复性好;炮制和配伍对苍耳子-辛夷药对的指标成分和UPLC指纹图谱均有不同程度的影响。     

基于物质基础研究甘草用量对吴茱萸和制吴茱萸煎出率的影响

目的:考察吴茱萸用甘草炮制前后,其有效成分含量以及水煎出率的差异,探索甘草与吴茱萸配伍比例与煎出率的关系。方法:以吴茱萸有效成分吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱为研究对象,采用HPLC-DAD检测吴茱萸用甘草炮制前后有其效成分含量变化,以及不同比例甘草与吴茱萸同煎有效成分煎出率,并绘制有效成分煎出量与甘草比例的关系曲线。结果:甘草制吴茱萸后,有效成分吴茱萸内酯、吴茱萸碱含量均有下降,但煎出率显著升高;吴茱萸和制吴茱萸水煎液中吴茱萸内酯煎出率分别为5.317和6.451%,吴茱萸碱煎出率分别为0.166%和0.437%,吴茱萸次碱煎出率均为0;甘草与吴茱萸同煎组,甘草比例小于1∶3时,吴茱萸内酯煎出率较不加甘草组高,比例在小于1∶2时,吴茱萸碱煎出率较不加甘草组高;而制吴茱萸各组,加入甘草组吴茱萸内酯和吴茱萸碱煎出率均小于不加甘草组。结论:甘草炮制吴茱萸有利于有效成分吴茱萸内酯、吴茱萸碱的煎出;吴茱萸次碱水煎不能煎出,可能为"外用吴茱萸有降压作用,而水煎内服无此作用"的科学解释;制吴茱萸与甘草配伍会降低吴茱萸有效成分的煎出,建议临床配伍慎用。     

配伍对三拗汤煎液中5种成分煎出量及指纹图谱的影响

目的 建立HPLC同时测定三拗汤中5种成分(麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸)含量的分析,研究配伍对汤剂中5种成分煎出量的影响,并对其指纹图谱进行比较.方法 以HPLC法测定不同配伍的三拗汤水煎液中5种成分的含量.结果 该方法准确、灵敏,可用于三拗汤中多成分含量的测定.甘草减少了煎液中麻黄碱的煎出量,麻黄减少了煎液中甘草苷和甘草酸的煎出量,配伍增加了煎液中苦杏仁苷的煎出量,配伍对煎液中伪麻黄碱的的煎出量没有影响.结论 三拗汤在煎煮过程中成分含量存在动态变化.     

炮制前后山茱萸煎液、溶出层面的比较研究

从煎液、溶出层面对炮制前后山茱萸中活性成分进行比较研究。采用HPLC,中药煎出法,溶出度法对炮制前后山茱萸的活性成分马钱苷、莫诺苷的煎出率与溶出度特征进行比较研究。结果表明,炮制前后活性成分马钱苷、莫诺苷含量变化不明显;与生品相比,制品(煎液)中马钱苷的含量增高明显,而莫诺苷变化不明显;与生品相比,溶出度层面,在肠液中,制品(提取物)马钱苷的溶出度差别不明显,而莫诺苷溶出度增大、差别明显;在胃液中,制品马钱苷、莫诺苷的溶出度均减少、差别明显,但综合考虑临床上服用的煎药剂量,添加煎出率指标后,煎出溶出积=煎出率×溶出度,则在肠液与胃液中,制品的煎出溶出积指标均增大,差别非常明显,提示制品在临床应用方面优于生品。该文提出从煎液、溶出层面比较炮制前后活性成分变化和煎出溶出积指标,用于山茱萸炮制后的质量评价。     

基于多主要成分含量测定的银翘散煮散与饮片煎煮过程比较研究

建立银翘散水煎液化学特征图谱及多主要成分含量测定方法,比较银翘散煮散与饮片煎煮过程化学成分的变化规律,为银翘散类方制剂的现代工艺研究提供科学依据。制备银翘散煮散与饮片煎煮过程水煎液,采用高效液相色谱法测定化学特征图谱及五福花苷酸、新绿原酸、连翘苷E、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、连翘苷Ⅰ、连翘苷H、连翘苷A、异绿原酸B、E-aldosecologanin、橙皮苷、连翘苷、牛蒡苷、甘草素和甘草酸二钾等17种主要成分的含量,考察煎煮时间对银翘散煮散与饮片煎煮水煎液化学成分的影响。结果显示,不同煎煮时间银翘散煮散水煎液化学特征图谱相似度较大,表明所含化学成分组成类似,而饮片水煎液化学特征图谱相似度较低,表明所含化学成分组成类似,但差别较大。煮散水煎液中,随着煎煮时间的延长,新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷H和异绿原酸B的浓度呈增长趋势,五福花苷酸、连翘酯苷E、连翘酯苷Ⅰ、E-aldosecologanin、连翘苷、甘草酸二钾、马钱苷酸、牛蒡苷、獐牙菜苷和甘草素的浓度先增加后趋于稳定,连翘酯苷A、绿原酸与橙皮苷的浓度先增加后减少;饮片水煎液中,随着煎煮时间的延长,除绿原酸的浓度先增加后减少...     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS 技术分析远志炮制前后成分变化

目的比较远志生品、“建昌帮”炆远志与药典法甘草制远志的成分差异。方法运用超高效液相色谱- 线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用（UPLC-LTQ-Orbitrap MS）技术,在负离子模式下采集样品数据,根据相对 分子质量及碎片离子等质谱信息,结合对照品与文献信息鉴定化学成分,并以各成分炮制前后离子峰面积比为 炮制前后变化指数进行比较。利用SIMCA 软件进行主成分分析（PCA）与偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）, 根据变量重要性投影（VIP）值对炮制前后差异成分进行筛选。结果共鉴定出51 个化合物,其中42 个成分来 源于远志,9 个为炮制辅料甘草引入的成分。PCA 分析表明生远志与炆远志、制远志具有明显差异,OPLS-DA 筛选得生远志与炆远志差异成分27 个;生远志与制远志差异成分25 个;炆远志与制远志差异成分23 个。 结论远志炮制前后成分种类与成分含量均发生了明显变化,炮制过程中皂苷类、寡糖酯类等同类成分间的转 化以及辅料甘草成分的引入是产生该差异的主要原因,且炆远志与制远志两种炮制品也存在着明显差异。     

白术水煎液制备工艺优选及炒制对水煎成分的影响

目的:优选白术水煎液最佳提取工艺,在此基础上研究炒制对白术水煎液中成分溶出的影响.方法:以白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量和水溶性总糖的含量综合评分为指标,采用L9(34)正交设计法优选白术水煎液最佳制备工艺.并按优选条件分别制备白术、清炒白术和土炒白术水煎液,比较各水煎液中总糖、白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量及煎出率.结果:优选的最佳水煎工艺条件为14倍量水,煎煮3次,每次1h.炒后白术水煎液中总糖含量、白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ总含量均明显增高,与生品相比有极显著差异;在总糖含量指标上,土炒品明显高于清炒品.结论:白术与辅料土共同加热炮制后更有利于其化学成分煎出.     

不同炮制方法对女贞子化学成分的影响

目的考察不同炮制方法对女贞子主要化学成分特女贞苷和齐墩果酸含量的影响。方法用同一批次女贞子进行炮制加工,采用反相高效液相色谱法,对女贞子生品、酒制女贞子、醋制女贞子和盐制女贞子中的特女贞苷和齐墩果酸进行含量测定。结果女贞子生品及3种不同炮制品中特女贞苷含量依次为盐制女贞子(1.997 5%)女贞子生品(1.600 7%)酒制女贞子(1.144 6%)醋制女贞子(0.894 6%)。女贞子生品及3种不同炮制品中齐墩果酸含量依次为酒制女贞子(1.120 2%)盐制女贞子(0.924 6%)醋制女贞子(0.913 2%)女贞子生品(0.899 8%)。结论女贞子不同炮制方法对其特女贞苷和齐墩果酸的含量有一定影响。     

不同炮制方法对吴茱萸指标成分含量的影响与评价

目的:研究不同炮制方法对吴茱萸药材指标成分含量的影响。方法:采用HPLC测定5个不同产地吴茱萸药材及其炮制品中指标成分含量。结果:比较不同炮制方法对吴茱萸指标成分含量的影响,发现吴茱萸炮制品与吴茱萸药材相比较,3个指标性成分含量均下降,其中柠檬苦素含量下降较多,甘草制吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱总量与吴茱萸药材相比无明显变化,而姜制吴茱萸中3种指标成分含量均低于其他炮制品。结论:不同炮制方法对吴茱萸指标成分含量均产生了一定的影响。该研究为吴茱萸炮制工艺改进及临床用药提供参考。     

瓦楞子的炮制工艺优选

目的:优选瓦楞子的炮制工艺,为控制瓦楞子炮制品的质量奠定基础。方法:以性状、饮片得率、水溶性浸出物含量、水煎液Ca2+含量和水浸液p H的综合评分为指标,通过单因素试验和正交试验优选瓦楞子煅制工艺和煅醋淬工艺,并与其煅制后盐水淬工艺、水淬工艺进行比较。结果:瓦楞子最佳煅制工艺条件为温度750℃,煅制时间30 min;最佳煅醋淬工艺条件为温度850℃,煅制90 min后立即投入0.3倍量醋浓度为9%的米醋中进行醋淬,至醋吸净为度;不同炮制工艺多指标综合评分的排序为煅醋淬品煅制品煅盐水淬品煅水淬品;最优工艺条件下煅醋淬品的性状符合"灰白色,质地酥脆"的要求,其饮片得率67.40%,p H 12.47,水溶性浸出物质量分数9.70%,水煎液Ca2+质量分数7.01%。结论:优选的炮制工艺稳定可行,可指导今后工业化生产,提高瓦楞子炮制品的质量,确保临床用药的安全性和有效性。     

甘草中甘草苷的测定及与附子配伍前后含量的变化

目的：建立甘草中甘草苷含量的测定方法，并探讨甘草与附子配伍前后甘草苷含量的变化。方法：以甘草苷为对照品，利用紫外可见分光光度法测定甘草中、甘草单煎、及甘草与附子舍煎液中甘草苷的含量。结果：甘草苷在1．4～14μg／mL（r=0．9993）之间呈良好的线性关系；甘草与附子配伍后舍煎比甘草单煎甘草苷的含量降低。结论：本实验中建立的方法操作方便、准确，为甘草生药及含甘草制荆中甘草苷含量测定的一种切实可行的方法。甘草与附子配伍，通过组分和舍降低附子的毒性，甘草苷等黄酮类成分的含量变化为其提供了物质基础上的依据。     

不同川芎饮片配伍川芎茶调散的挥发性成分差异性

目的 以川芎茶调散为载体，通过比较单味饮片川芎及其不同饮片配伍的川芎茶调散中挥发性成分的差异，从川芎炮制（生品和酒制品）、复方配伍及剂型（散剂和水煎剂）层面揭示川芎茶调散不同配伍方物质基础内涵的差异性。方法 采用水蒸气蒸馏法提取不同川芎饮片及其配伍的川芎茶调散散剂、水煎剂的挥发油，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）鉴定其化学成分，运用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果 从川芎不同炮制品中鉴定出了25个挥发性成分，包括11个单萜类、4个酚类、3个倍半萜类、3个苯酞类、2个酮类、2个烯烃类；生品经酒制后，α-蒎烯、β-蒎烯、3-丁基苯酞等含量增加。从川芎不同炮制品配伍的川芎茶调散中鉴定了85个挥发性成分，包括31个单萜类、23个倍半萜类、5个醇类、5个醛类、4个苯酞类、4个酚类、3个醚类、3个酮类、1个烯烃类、2个酯类、1个有机酸类、3个其他类。从川芎不同炮制品配伍的川芎茶调散水煎剂中鉴定了22个成分，包括9个倍半萜类、6个单萜类、3个苯酞类、2个酚类、1个醛类、1个烷烃类。结论 生川芎酒制后，不论是单味饮片还是复方配伍的化学组成与生川芎差别不大，但相对含量均存在一定变化，其中又以酒川芎饮片较为明显。生川芎、酒川芎配伍的川芎茶调散及其水煎剂的挥发性成分在组成上存在很大区别，异胡薄荷醇、异水菖蒲二醇、黄樟素等挥发性成分在水煎剂中未发现。川芎经酒制后化学成分会随着黄酒的加入而发生变化，挥发性成分能体现酒川芎饮片及其配伍方的差异。     

麻黄汤不同配伍对苦杏仁和甘草有效成分的影响

目的:评价麻黄汤不同配伍对苦杏仁和甘草有效成分的影响。方法:制备苦杏仁苷对照品溶液和甘草酸单铵盐对照品溶液和不同配伍方式的麻黄汤水煎液供试品溶液,以正交设计8中不同配伍的麻黄汤组方,苦杏仁有效成分研究中以A-H进行标识;甘草有效成分研究中以A1-H1对8中不同配伍方式进行标实。最终结果根据国家药典委员会提出的中药指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度分析,采用MATLAB软件进行数据处理和统计。结果:苦杏仁和甘草色谱条件能够分别将苦杏仁苷和甘草酸清晰的分离出来,无其他杂质峰,基线稳定,具有可比性。麻黄汤不同配伍方式中对苦杏仁有效成分苦杏仁苷每剂含量未见明显差异,进行方差分析后结果显示,麻黄汤不同配伍中麻黄、桂枝、甘草对苦杏仁苷的影响差异无统计学意义(P0.05)。麻黄汤不同配伍方式中以H1单纯甘草中甘草酸含量为最高,而麻黄汤全方A1中的甘草酸含量为最低;不同配伍中麻黄、桂枝和苦杏仁均降低麻黄汤中甘草酸的含量(P0.05)。结论:麻黄汤不同配伍中麻黄、桂枝、甘草对苦杏仁中有效成分苦杏仁苷未见明显影响;而不同配伍中麻黄、桂枝和苦杏仁均降低麻黄汤中甘草有效成分甘草酸的含量。     

甘草与附子配伍对甘草黄酮溶出影响的实验研究

目的探讨甘草与附子配伍后甘草黄酮含量的变化。方法以甘草苷为对照品,用高效液相色谱法测定甘草及其甘草与附子配伍前后煎煮液中甘草苷的含量。结果甘草苷在4．4—44μ/ml范围内呈良好的线性关系（r＝0．9998）;甘草与附子配伍后合煎比甘草单煎液甘草苷的含量降低。结论甘草与附子配伍,使甘草苷等黄酮类成分的含量降低,为中医配伍提供了物质基础上的依据。