HPLC分析比较炮制和提取方法对黄芩活性成分的影响

目的：分析比较炮制与提取方法对黄芩药材中活性成分提取的影响。方法：以黄芩生药材和炮制药材为分析对象,比较5种不同提取方法对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取的影响。色谱条件Agilent Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相甲醇-乙腈-水-乙酸(18∶25∶57∶0.2)；流速0.8 mL·min^-1；检测波长275 nm；柱温30 ℃。结果：生药材酶法提取黄芩素、汉黄芩素得率最高,分别为5.41%,1.30%；60%乙醇回流提取黄芩苷、汉黄芩苷得率最高,分别为10.11%,3.55%。炮制药材不同提取方法的效果 接近,以酶法提取效果最好,黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素、汉黄芩素得率分别为10.63%,3.60%和1.81%,0.59%。结论：对于黄芩生药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较大；对于黄芩炮制药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较小,针对不同活性成分应选择最适提取方法。     

黄连解毒凝胶的定量方法研究

目的 :建立黄连解毒凝胶的定量方法。方法:采用高效液相色谱法对栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷进行含量测定;均采用luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;栀子甘流动相乙腈-水(13 ∶87);盐酸小檗碱流动相乙腈-0.1MK₂HPO₄(30 ∶70)水溶液;黄芩苷流动相甲醇-水-磷酸(47 ∶53 ∶0.2)。 结果: 黄连解毒凝胶中栀子苷平均含量不少于0.4%,平均回收率97.21%,RSD 1.5%;盐酸小檗碱平均含量不低于1.2%,平均加样回收率99.11%,RSD 2.45%;黄芩苷平均含量不低于黄芩苷含量不低于1.40%,平均加样回收率98.74%,RSD 1.60%。 结论 :该质量标准可较好控制黄连解毒凝胶质量。     

高效液相色谱法测定黄芩苷粗品中黄芩苷的含量

目的建立黄芩苷粗品中黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法,以便控制其质量。方法固定相用Agi-lent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(49∶51∶0.2),检测波长为275 nm。结果黄芩苷粗品中黄芩苷平均回收率为101.64%,RSD=1.75%(n=5),黄芩苷在0.102~1.020μg内峰面积与浓度线性关系良好,r=0.999 7。结论该方法简便、准确,可用于黄芩苷粗品的质量控制。     

金黄胶囊中黄芩苷含量的测定

目的：测定金黄胶囊中黄芩苷的含量。方法：色谱柱：Diamomsil C18柱（4.6mm×250mm,5μL）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）;检测波长：278nm;流速：1.0mL/min;柱温：40℃。结果：黄芩苷在0.178μg-1.780μg范围内和面积的线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.55%,RSD为2.12%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为金黄胶囊中黄芩苷的测量。     

补肺颗粒质量控制研究

目的通过对补肺颗粒进行薄层色谱(TLC)鉴别、含量测定等定性与定量的研究,建立科学合理的补肺颗粒质量控制方法。方法依据处方中各药味的主要化学成分,应用TLC法对其处方中山萸肉、蜜麻黄、赤芍、黄芩、陈皮、甘草进行了定性分析;应用HPLC法测定了补肺颗粒中马钱苷、黄芩苷的含量,并进行了方法学研究,其中马钱苷采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(10∶1∶89∶0.1),检测波长为236 nm;黄芩苷采用Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-甲酸(49∶51∶0.1),检测波长为280nm。结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别蜜麻黄、赤芍、黄芩、陈皮、甘草,各斑点清晰,阴性无干扰,分离度良好,专属性强。以马钱苷、黄芩苷为指标成分进行方法学研究,马钱苷平均回收率为98.49%,RSD为0.80%;重复性试验RSD为0.83%,符合要求;线性范围在4.76～50.70μg/mL,线性关系良好(r=0.999 9)。黄芩苷平均回收率为101.20%,RSD为0.77%;重复性试验RSD为0.90%,符合要求;线性范围在6.00～96.00μg/mL,线性关系良好(r=0.999 9)。3批样品(批号001、002、003)中马钱苷的含量测定结果分别为12.04、9.78、11.81 mg/袋;黄芩苷的含量测定结果分别为121.13、101.31、103.14 mg/袋。结论该方法易于操作,专属性强,准确灵敏,重复性好,可用于补肺颗粒的质量控制。     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

高效液相色谱法测定热咳喘胶囊中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定热咳喘胶囊中黄芩苷的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇∶水∶磷酸(47∶53∶0.2)作为流动相;检测波长280 nm。结果平均回收率为99.88%,RSD=1.66%。结论该检测方法简便准确,可用于该制剂中黄芩苷的测定。     

高效液相色谱法测定感清颗粒剂中黄芩苷的含量

目的建立感清颗粒剂中黄芩苷含量的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法采用日本岛津公司sh im-packCLC-ODS柱(6.0 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),在280 nm波长处检测。结果黄芩苷在9.70~97.0μg/m l范围内呈线性关系,r=1.000;平均加样回收率为101.2%,RSD=2.01%(n=5)。结论该方法结果准确、重现性好,可用于测定感清颗粒剂中黄芩苷的含量。     

HPLC测定芩丹颗粒中黄芩苷、栀子苷和丹皮酚

目的 :建立HPLC测定芩丹颗粒中黄芩苷、栀子苷和丹皮酚质量分数的方法。 方法 :采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;黄芩苷以甲醇-水-磷酸(47 ∶53 ∶0.2)为流动相;检测波长280 nm。栀子苷以乙腈-水(15 ∶85)为流动相;检测波长238 nm。丹皮酚以甲醇-水(45 ∶55)为流动相;检测波长274 nm。流速均为1.0 mL ·min^－1。 结果 :黄芩苷、栀子苷和丹皮酚分别在0.006~0.096,0.005~0.080 mg·mL^-1和0.005~0.050 mg· mL^－1线性关系良好。平均回收率分别为黄芩苷98.8%,RSD 0.75%(n＝9);栀子苷99.7%,RSD 0.94%(n＝9);丹皮酚98.4%,RSD 1.41%(n＝9)。 结论 :本方法操作简单、快速、准确、重复性好。     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量

目的 :建立HPLC法测定双黄连口服液 (金银花、黄芩、连翘 )中黄芩苷的含量的方法。方法 :采用Nucleosilc18色谱柱 ,甲醇 -冰醋酸 -水为流动相 (4 5∶0 .2∶5 5 ) ,进行梯度洗脱 ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 74nm。结果 :黄芩苷线性范围为 0 .0 2 4 5～ 0 .2 4 5 μg ,平均回收率黄芩苷 =97.97% ,RSD =0 .9%。结论 :该方法简便、可靠、准确 ,可作为双黄口服液的质量标准检测方法。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...