浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价

目的:建立浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价。方法:采用浊度法测定硫酸卷曲霉素效价含量的方法,并将浊度法与管碟法测定结果相比较。结果:浊度法与管碟法测定结果一致,浊度法测定结果可信限率较低。结论:浊度法可以应用于硫酸卷曲霉素效价测定。     

微生物比浊法测定硫酸庆大霉素注射液的效价

目的:建立测定硫酸庆大霉素注射液效价的微生物比浊法.方法:分别采用微生物比浊法和管碟法对硫酸庆大霉素的含量进行测定和比较研究.结果:硫酸庆大霉素的线性范围为0.5～1.3 U/mL,r=0.994 8,平均回收率为100.94%,RSD=0.23%.结论:微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可以应用于该产品的质量控制.     

微生物比浊法与管碟法测定硫酸庆大霉素效价的评价

在国际上,抗生素效价测定以管碟法和比浊法并行,但《中国药典》只收载管碟法。实际上,比浊法在国内有相当的应用前景,它不仅耗时短,灵敏度高,操作简单,且人为影响因素少,对中间产品的检验更具有重要意义。在９０年代初期,国内有人用比浊法测定了四环素等［１］部分抗生素药品,取得了良好效果。本文对比浊法和管碟法测定硫酸庆大霉素效价进行了评价,取得了较好效果,现报告如下。１材料与仪器１－１菌株：金黄色葡萄球菌（ＣＭＣＣ（Ｂ）２６００３）、庆大霉素标准品（批号３２６９１１２,效价６３１ＩＵ）,均由中国药品生物制…     

比浊法测定硫酸抗敌素效价

目的:建立比浊法测定硫酸抗敌素效价的方法。方法:确定比浊法测定硫酸抗敌素的线性范围,在线性范围内选择高、低剂量对硫酸抗敌素进行效价测定,并与管碟法效价测定结果进行比较。结果与结论:比浊法与管碟法测定结果无明显差异,比浊法测定硫酸抗敌素效价具有精确、便捷等特点,可用于产品质量控制。     

庆大霉素组分和有关物质对效价的影响

目的对庆大霉素组分和有关物质与效价的关系加以探讨研究,说明浊度法测定效价较管碟法测定效价的高灵敏度与高选择性,以及控制庆大霉素组分和有关物质的必要性。方法浊度法和管碟法:中国药典2005年版二部。HPLC法:色谱柱为Venusil ASB C18(4.6mm×25cm,5μm);流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4),流速为0.6mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为110℃,载气(氮气)流速为2.8L/min,柱温为35℃;进样量为20μL。结果浊度法更好地反映了庆大霉素组分和有关物质的变化;不同企业庆大霉素制剂的组分和有关物质差异较大。结论浊度法较管碟法对组分和有关物质变化的反应灵敏度高、选择性好,更好地反应了样品的实际质量;应对庆大霉素的组分比例和有关物质严格控制,以确保药品的安全、有效。     

比浊法测定硫酸卡那霉素注射液的效价

目的　建立测定硫酸卡那霉素效价的方法。方法　采用比浊法,并与管碟法相比较。结果　比浊法线性范围为2～1 0U·ml-1 ,线性方程:A =1 .1 0 4 0 - 1 .2 6 5 9logC(r=0 .992 5 ) ;平均回收率为97.1 1 %(n =4 )。结论　比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为硫酸卡那霉素的效价测定方法之一,且更快捷、方便。     

微生物比浊法测定硫酸链霉素的效价

目的建立测定硫酸链霉素效价的方法。方法采用比浊法,并与管碟法比较。结果比浊法线性范围为0.5-8.0U.ml-1,线性方程：A=0.3908-0.3970 logC（r=0.998 9）,平均回收率为97.11%（n=4）;RSD=1.43%（n=15）。结论比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可以作为硫酸链霉素效价测定方法之一,且更快捷、方便。     

微生物浊度法与管碟法测定乙酰吉他霉素颗粒剂的含量比较

目的：建立浊度法测定乙酰吉他霉素颗粒剂的方法,并与管碟法进行比较。方法：浊度法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量2．0％～2．5％（V／V）,（37±0．5）℃培养4～5hr左右测定。结果：浊度法抗生素线性浓度为0．45。6．3IU·mL^-1。与管碟法测定含量比较,无显著性差异。结论：浊度法灵敏,快速,影响因素较少,与管碟法均可作为测定乙酰吉他霉素颗粒剂效价的方法并存。     

动态浊度法测定硫酸庆大霉素注射液细菌内毒素的浓度

目的：探讨动态浊度法测定硫酸庆大霉素注射液细菌内毒素浓度的可行性。方法：按《中国药典》的要求，对多批次多厂家的硫酸庆大霉素注射应用动态浊度法进行干扰实验。结果：硫酸庆大霉素注射液128倍及以上稀液对细菌内毒素动态浊度法干扰。结论：用动态浊度法检查硫酸庆大霉素注射液的细菌内毒素浓度是可行的。     

枯草芽孢杆菌用于硫酸庆大霉素的效价测定

目的：改变实验用菌种,测定硫酸庆大霉素的含量,使结果更加准确可靠。方法：采用抗生素微生物检定法中的管碟法,改用枯草芽孢杆菌为实验菌种,测定硫酸庆大霉素的含量。结果：硫酸庆大霉素的线性范围为1～12μg·ml^-1（r=0．9927）,平均回收率为：96．6％;样品测定中用枯草芽孢杆菌所得结果的可信限明显低于用短小芽孢杆菌所得结果的可信限,结果更加准确、可靠。     

无糖型复方庆大霉素普鲁卡因颗粒的研制

目的:研制无糖型复方庆大霉素普鲁卡因颗粒.方法:以制粒收率为指标,用正交试验法优选制粒工艺.结果:按优化后的新工艺制粒,制粒收率达到92.4%.结论:优化后的新工艺可行并可应用于大生产.     

动态浊度法测定硫酸异帕米星注射液中细菌内毒素的含量

目的:建立测定硫酸异帕米星注射液中细菌内毒素含量的方法。方法:采用动态浊度法,将样品作系列稀释,通过干扰试验确定样品检测浓度,并建立标准曲线对样品进行细菌内毒素的定量检测。结果:硫酸异帕米星注射液稀释至6.25mg·mL-1时对鲎试剂检查无干扰作用,细菌内毒素的回收率均在50%～200%范围内。结论:本方法可用于测定硫酸异帕米星注射液中细菌内毒素的含量。     

离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量

目的 建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐含量的方法.方法 色谱条件为:Ion PacTM AG19(4×50mm)为保护柱;Ion PacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA.结果 硫酸盐在0.5048~10.096μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.34%,平均回收率为102.78%(RSD%=0.57%);.结论 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量.     

活性炭纤维吸附塔用于硫酸庆大霉素脱色的中试研究

设计了用于硫酸庆大霉素脱色工艺的活性炭纤维(ACF)吸附塔(径高比为1∶4),进行动态吸附脱色和活化再生的中试研究,并考察中试工艺对成品质量的影响.结果表明,选用具有较高比表面积(2 000 m2/g)的ACF、装填2 kg的吸附塔,活化再生45次后吸附能力仍能达到初始吸附能力的80％.采用本中试工艺和现有767型药用活性炭脱色工艺分别处理平均效价为2.5×105 u/ml的庆大霉素转盐液2.25 m3,中试工艺的活性炭纤维累积单耗3.56g/(1×109 u),所得产品符合中国药典2010年版,而现有工艺的活性炭平均单耗为1 kg/(1×109 u).     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸庆大霉素注射剂中有关物质

目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）方法。方法色谱柱采用耐酸Apollo C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．2mol／L三氟醋酸溶液-甲醇（94：6）为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2．0L／min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。     

HPLC法测定医用生物蛋白胶中硫酸庆大霉素C组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定医用生物蛋白胶中硫酸庆大霉素C组分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-醋酸-水(加入0.02mol·L-1庚烷磺酸钠溶液,70∶5∶25),梯度洗脱,检测波长为330nm,柱温为26℃,流速为1.0mL·min-1。结果:硫酸庆大霉素C组分间分离较好,线性范围为0.26~6.50μg(r=0.9998);平均回收率为90.0%,RSD=0.43%;最低检测限为0.368ng。结论:本方法准确可靠、简便易行,可用于相关制剂中硫酸庆大霉素C组分的含量测定。     

硫酸软骨素钠的比浊法测定

建立了硫酸软骨素钠含量的比浊测定法。硫酸软骨素钠与氯化十六烷基吡啶Wong结合形成的乳浊液在680nm处的吸收度与硫酸软骨素钠浓度在12.5-250ug/ml范围内具良好的经性关系,r-0.9992,方法平均回收率为99.98%,RSD为0.33%,乳浊液在0.5-2h内稳定,测定结果与国际常用的HPLC法一致。较国内用的氨基己糖测定法和葡萄糖醛酸测定法简便,重现性好。     

微生物检定法测定庆大霉素普鲁卡因胶囊中庆大霉素含量的不确定度分析

目的:分析采用微生物检定法测定庆大霉素普鲁卡因胶囊中庆大霉素含量的不确定度以提高测定结果的准确性和可靠性。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)等中的有关规定,对该方法测定中各影响因素包括抑菌圈直径、抑菌圈测量仪、试验设计、标准品和供试品(称量、平均装量、纯度、稀释)等进行考察。确定主要影响因素及汇总得到扩展不确定度等。结果:量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出总合成标准不确定度,得出扩展不确定度为2.98%;庆大霉素的含量为(88.41±2.98)%。主要影响因素为试验设计、抑菌圈直径和供试品平均装量等。结论:通过分析各分量的相对标准不确定度的大小来优化实验,严格规范操作,可使测定结果更加可靠。     

RP-HPLC法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因含量的方法.方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),水-乙腈-三乙胺(85∶15∶0.02)(冰醋酸调pH至3.9)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为292nm.结果盐酸普鲁卡因在20.45~204.52μg·mL-1范围内有良好的线性关系,回归方程为:A=3.6539×104C+3.1613×104(r=0.9998),平均回收率为99.60%,RSD为1.44%(n=6).结论本法快速,简便准确,可用于复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定.