5种着色氧化锆陶瓷的细胞毒性评价

目的：对掺杂5种微量着色剂的氧化锆陶瓷的生物安全性进行初步评价.方法：采用四氮唑盐比色法（MTT）细胞毒性评价方法,用5种着色氧化锆陶瓷材料的浸提液体外培养L929小鼠成纤维细胞2 d、4 d、7 d,于倒置相差显微镜下观察细胞形态;用MTT检测各实验组和对照组的吸光度值（OD值）,计算各组细胞的相对增殖率,并按照6级毒性分类法对各实验组进行评级.结果：培养期细胞贴壁生长,细胞形态正常.随着培养天数增加细胞大量增殖,各实验组的毒性评级为0-1级.结论：添加5种微量着色剂的氧化锆陶瓷无细胞毒性,具备体内应用的生物安全基础.     

氧化铝纤维对牙科氧化锆陶瓷机械性能的影响

目的:氧化铝纤维增强牙科氧化锆陶瓷并测试其性能.方法:将氧化铝纤维按不同质量分数添加到牙科氧化锆粉体中烧结成陶瓷,测试不同氧化铝纤维含量对牙科氧化锆陶瓷强度的影响.结果:添加5%的氧化铝纤维所烧结的牙科复合陶瓷达到最好的力学性能,其抗弯强度(MPa)达到321.02±25.48.结论:添加5%氧化铝纤维的牙科复合氧化锆...     

牙科氧化锆纳米复合陶瓷的制备

目的:制备具有较好力学性能的口腔修复用纳米氧化锆复合陶瓷.方法:将纳米级3Y-ZrO2粉体以不同体积百分比加入3 Y-ZrO2造粒粉中,成型、烧结并测试不同纳米粉含量对试样力学性能的影响.结果:添加10%3Y-ZrO2纳米粉的试样力学性能最佳,其弯曲强度和断裂韧性分别达到(673.17±47.19)MPa,(9.01±0.82)MPa·m1/2.结论:纳米级3Y-ZrO2粉体的添加有一最适比例,本实验条件下为10%(V/V).     

两步烧结对牙科氧化锆陶瓷微观组织的影响

目的 研究两步烧结工艺对牙科氧化锆陶瓷微观组织的影响。方法 纳米氧化锆经过干压、冷等静压成型后预烧,切削加工成试样,采用传统烧结、单步烧结和两步烧结工艺,通过对试样密度和晶粒大小的测定,得出了两步烧结中较高温度T1与较低温度T2的大致范围,对比了两步烧结与传统烧结的微观组织,研究两步烧结中T1、T2对微观组织的影响。结果 两步烧结中T1、T2的大致范围分别为1 450～1 550 ℃和1 250～1 350 ℃;两步烧结相对于传统烧结,密度更高,晶粒更细,组织更均匀;T1主要影响晶粒尺寸,对致密度影响不大;T2主要影响致密度,而对晶粒大小影响不明显。结论 两步烧结能够在高致密化情况下细化晶粒,有利于优化牙科氧化锆陶瓷材料的微观组织。     

烧结温度对牙科氧化锆增韧陶瓷性能的影响

目的 研究烧结温度对牙科氧化锆增韧陶瓷(zirconia toughened ceramic，ZTC)物理性能和弯曲强度的影响。方法 3％摩尔比的三氧化二钇(3mol％ Y2O3)稳定氧化锆粉体干压成型后，分别在1490℃、1530℃、1570℃、1610℃烧结，然后测试其密度、表面气孔率、线收缩率和弯曲强度。结果 从本项实验所得数据中可以看出，随着烧结温度的升高，氧化锆增韧陶瓷的密度和线收缩率呈上升趋势，表面气孔率呈下降趋势，弯曲强度呈现先上升后下降趋势。结论 在所设定的温度范围内，从烧结温度低和强度高的要求进行选择，3mol％ Y2O3稳定氧化锆增韧陶瓷的最佳烧结温度在1570℃左右。     

醋酸及柠檬酸对牙科氧化锆陶瓷性能的影响

目的评价两种典型食用酸(醋酸、柠檬酸)在常温下对牙科氧化钇稳定四方相氧化锆陶瓷(Y-TZP)机械性能和微观结构的影响,探讨食用酸对临床上Y-TZP修复体使用安全性的影响。方法制作30枚条状氧化锆陶瓷试样,随机分为6组,并进行以下处理:阴性对照组(A组)试样不处理;阳性对照组(B组)试样放入高压灭菌器,在134℃、0.2 MPa条件下加速老化20 h;酸溶液浸泡组试样分别于10%醋酸或20%柠檬酸溶液中浸泡7 d(C组、E组)或14 d(D组、F组)。测试表面维氏硬度,计算断裂韧性。各组典型试样以扫描电镜观察表面微观结构。结果醋酸和柠檬酸浸泡并未改变Y-TZP试样的表面维氏硬度。D组断裂韧性显著降低。电镜下未发现6组试样表面微观结构的改变。结论常温下柠檬酸不会影响Y-TZP修复体的机械性能和微观结构;长期接触醋酸会造成Y-TZP断裂韧性的显著降低,影响Y-TZP修复体的临床使用寿命。     

二次烧结对牙科纳米氧化锆陶瓷强度的影响

目的:研究二次烧结工艺对纳米氧化锆陶瓷可加工性能和机械性能的影响.方法:在各个不同温度段对氧化锆陶瓷坯体进行烧结,通过硬度和断裂韧度测算烧结温度对烧成体可加工性能的影响.确定第1次烧结条件后,通过对不同温度下二次烧结的试件硬度、断裂韧度和三点抗弯强度的检测,筛选最佳第2次烧结条件,使坯体通过二次烧结能够达到较高的机械性能.结果:当烧结温度为900℃时,可加工指数最高,M=0.73±0.09,显著高于其它温度烧结的试件(P＜0.05).第2次烧结的温度为1300 ℃时,试件的硬度、断裂韧度分别为(14.0±0.36)GPa和(5.4±0.38)MPa·m 1/2;温度为1325 ℃时,材料的三点抗弯强度最高,达到(932±63)MPa.结论:经900℃/1 325℃烧结的氧化锆陶瓷能够兼顾便于加工和良好的机械性能.     

牙科用氧化锆陶瓷的低温时效及其影响因素

牙科用氧化锆陶瓷由于其良好的力学性能、高温稳定性、生物安全性和低热传导率,现已广泛应用于临床,特别是后牙全冠及固定桥修复。然而,在相对较低的温度及潮湿的环境下,氧化锆发生由部分稳定的四方晶相向单斜晶向的改变,即低温时效现象,影响其力学性能。本文探讨了牙科用氧化锆的低温时效及其影响因素,并讨论了改善其抗低温时效性的途径。     

成型压力对牙科可切削氧化锆陶瓷性能的影响

目的:研究成型压力对牙科可切削氧化锆陶瓷的线性收缩率、烧结性能和可加工性能的影响.方法:纳米氧化锆粉体在不同的等静压力下成型,并烧结到不同的温度.检测烧结体的线性收缩率;采用Archimedes法测试烧结体的密度;用精密线切割机切削不同成型压力下的预烧结瓷坯,并在显微镜下观察切削面的形貌.结果:随着成型压力的升高,氧化锆陶瓷烧结体的致密化速度加快,烧结温度下降.烧结体的线性收缩率随成型压力的升高而下降,50MPa成型压力时,烧结体的最大线性收缩率为24.54%,而400MPa时为20.9%.成型压力对氧化锆陶瓷预烧结瓷坯可切削性能的影响较小,但过高的成型压力并不利于切削,可导致切削面质量下降.结论:综合考虑氧化锆陶瓷的烧结性能和可切削性能,适宜的成型压力应在200～300MPa之间.     

二次烧结温度对牙科纳米氧化锆陶瓷抗弯强度影响的实验研究

目的研究二次烧结温度对纳米氧化锆陶瓷强度的影响。方法经初步烧结的氧化锆瓷块,在不同温度下进行第二次烧结,检测三点抗弯强度,X线衍射分析晶相,扫描电镜下观察试件的微观结构。结果当第二次烧结温度为1325℃时,材料的三点抗弯强度最高,达到(932±63)MPa。陶瓷主晶相为四方相,晶体大小均匀,排列紧密。结论经二次烧结的氧化锆瓷块具有足够的抗弯强度,能够满足口腔全瓷修复材料的要求。     

不同表面处理方式对Kavo氧化锆基底与饰瓷结合强度的影响

目的:研究不同表面处理方法对Kavo氧化锆底层材料与Noritake Cerabien饰面瓷结合强度的影响。方法:选择Kavo氧化锆陶瓷作为底层材料,随机分为4组,每组8个试件。A组为染色液浸泡着色+表面不喷砂;B组为染色液浸泡着色+表面喷砂;C组为不浸泡染色液+表面不喷砂;D组为不浸泡染色液+表面喷砂。4组底层材料采用粉浆涂塑法烧结饰面瓷后,使用材料试验机测试其剪切强度,采用SPSS10.0软件包对数据进行统计学分析。结果:采用喷砂处理的2组(B组和D组)材料,其剪切强度均高于未喷砂的2组(A组和C组),差异具有显著性(P<0.01);浸泡染色处理对剪切强度的无显著影响,A组与C组、B组与D组之间的差异无显著性(P>0.05)。结论:对Kavo氧化锆基底表面进行喷砂处理,可以提高基底冠与饰面瓷的结合强度;而浸泡染色则对两者结合力的强度无显著影响。     

三种稀土氧化物着色剂对氧化钇稳定的四方多晶氧化锆陶瓷性能的影响

目的采用3种稀土氧化物对纳米3mol%氧化钇稳定的四方多晶氧化锆(3Y TZP)粉体进行着色,实验分析着色剂对烧结体色度和性能的影响。方法在3Y TZP粉体中分别掺入不同质量分数的Pr6O11、Er2O3和CeO2,200MPa冷等静压成型,常压烧结,升温速率150℃/h,保温2h。测量烧结体的色度值、三点挠曲强度、维氏硬度和断裂韧性。用Archimedes法测试烧结体密度。通过扫描电镜和X线衍射比较稀土氧化物对3Y TZP陶瓷显微结构和晶相的影响。结果CeO2和Pr6O11使3Y TZP陶瓷呈黄色,Er2O3使3Y TZP陶瓷呈红色,但3种稀土氧化物对3Y TZP陶瓷明度的影响均不大。3种稀土氧化物主要降低3Y TZP陶瓷的三点挠曲强度,从纯3Y TZP试件的(1536.37±85.49)MPa,下降到1%Er2O3添加时的(534.11±57.06)MPa。对维氏硬度和断裂韧性的影响较小。微量着色剂对3Y TZP烧结体的晶相无明显影响,但可使其孔隙增多且与剂量有关。结论稀土氧化物能够赋予3Y TZP陶瓷所需的色度值,其对3Y TZP性能的影响尚待进一步研究。     

疏水性硅涂层对牙科氧化锆陶瓷的表面改性研究

目的：在牙科氧化锆陶瓷表面制备疏水性硅涂层,为提高其与树脂的粘结耐久性提供理论基础。方法：以正硅酸乙酯（tetraethoxysilane,TEOS）为硅源,甲基三甲氧基硅烷（methyltrimethoxysilane,MTMS）为改性剂,通过溶胶-凝胶法在牙科氧化锆陶瓷表面制备硅涂层。扫描电镜观察涂层形貌,X射线能谱分析仪分析涂层前后陶瓷表面结构变化,红外光谱分析疏水改性前后凝胶的化学结构。通过静态接触角测量评价瓷片润湿性的改变。结果：在牙科氧化锆陶瓷表面制得硅涂层。扫描电镜观察涂层致密平整,红外光谱分析证明改性后溶胶疏水基团的加入。硅涂层处理后的氧化锆表面硅元素明显增加。静态接触角测试表明对照组的接触角高于未改性硅涂层（P〈0.01）,而疏水改性后的硅涂层接触角明显高于对照组和未改性硅涂层组（P〈0.01）。结论：通过溶胶-凝胶法在氧化锆表面制备疏水性硅涂层,可以有效降低氧化锆陶瓷表面亲水性,有望在提高氧化锆-树脂界面抗水解能力的同时,增强粘结耐久性。     

两种着色氧化物对氧化锆陶瓷的颜色影响

目的:选取适合的2种着色金属氧化物对氧化锆粉体(3Y-TZP)进行着色,系统的研究2种着色金属氧化物对氧化锆最终的颜色性能影响。方法:在氧化锆粉体中,加入不同质量分数Fe2O3、CeO2粉体,将粉体装入模具,200MPa冷等静压成型,常压烧结后制得终烧体。从终烧体上切取瓷片,每组5个,使用VITAEasyshade比色仪进行颜色测定,得到瓷片的颜色色度值。结果:添加CeO2后材料的明度为85左右,a*值稍有降低,颜色色调向黄绿色相偏移。添加Fe2O3能显著降低氧化锆陶瓷(3Y-TZP)明度,使材料色调向黄红色相偏移。结论:着色金属氧化物能够赋予氧化锆陶瓷所需的色度值,对氧化锆陶瓷的其他性能影响,尚待进一步研究。     

牙科用氧化锆增韧纳米复相铝瓷粉体的制备与性能研究

目的 研制牙科用氧化锆增韧纳米复相铝瓷粉体并测试其理化性能，探讨影响铝瓷粉体性能的制备工艺。方法 表面诱导沉淀法制备纳米复相铝瓷粉体，记录分散剂加入量及pH值对氧化铝悬浮液沉降物体积的影响；观察超声时间对粉体团聚的影响；X射线衍射分析添加稳定剂前后粉体晶相的组成，扫描电子显微镜下观察其形貌。结果 pH=9、分散剂加入量wt=0．2％～0．3％时，悬浮液分散性好；超声处理后粉体粒径下降；稳定剂处理后复相铝瓷粉体含有单斜相和四方相氧化锆。在原始颗粒较大的氧化铝表面均匀分布着直径约80～100nm的氧化锆细颗粒。结论 控制制备工艺，采用表面诱导沉淀法可得到粒度细、分散好的氧化锆增韧纳米复相铝瓷粉体；经稳定剂处理后，复相铝瓷中的氧化锆成为部分稳定氧化锆。     

Comparison of two fracture toughness testing methods using a glass-infiltrated and a zirconia dental ceramic

PURPOSE

The objective of this study was to compare the fracture toughness (K_Ic) obtained from the single edge V-notched beam (SEVNB) and the fractographic analysis (FTA) of a glass-infiltrated and a zirconia ceramic.

MATERIALS AND METHODS

For each material, ten bar-shaped specimens were prepared for the SEVNB method (3 mm × 4 mm × 25 mm) and the FTA method (2 mm × 4 mm × 25 mm). The starter V-notch was prepared as the fracture initiating flaw for the SEVNB method. A Vickers indentation load of 49 N was used to create a controlled surface flaw on each FTA specimen. All specimens were loaded to fracture using a universal testing machine at a crosshead speed of 0.5-1 mm/min. The independent-samples t-test was used for the statistical analysis of the K_Ic values at α=0.05.

RESULTS

The mean K_Ic of zirconia ceramic obtained from SEVNB method (5.4 ± 1.6 MPa·m^1/2) was comparable to that obtained from FTA method (6.3 ± 1.6 MPa·m^1/2). The mean K_Ic of glass-infiltrated ceramic obtained from SEVNB method (4.1 ± 0.6 MPa·m^1/2) was significantly lower than that obtained from FTA method (5.1 ± 0.7 MPa·m^1/2).

CONCLUSION

The mean K_Ic of the glass-infiltrated and zirconia ceramics obtained from the SEVNB method were lower than those obtained from FTA method even they were not significantly different for the zirconia material. The differences in the K_Ic values could be a result of the differences in the characteristics of fracture initiating flaws of these two methods.     

摩擦化学法硅涂层对氧化锆陶瓷粘接强度的影响

目的： 评估摩擦化学法硅涂层对氧化锆陶瓷粘接强度的影响。方法： 将切割烧结后的Lava氧化锆瓷块60件分为6组,每2组分别经喷砂/硅烷偶联剂、喷砂/CoJet Sand/硅烷偶联剂、无处理3种表面处理后,相同表面处理的2组中,每组分别用RelyX Unicem或Panavia F2.0与牙釉质粘接。各组随机抽取5件共30件进行24 h水浴,其余30件进行5000周水热循环,然后进行剪切粘接强度测试。采用SPSS 23.0软件包对数据进行双因素方差分析、Tukey HSD多重比较法及t检验。结果： 喷砂/CoJet/硅烷组的剪切强度均显著高于其他2组（P<0.001）;经老化试验后,喷砂/CoJet/硅烷组使用RelyX Unicem仍保持较高的剪切强度[(21.374±4.433)MPa],与其他各组相比有显著差异（P<0.001）。结论： 摩擦化学法硅涂层能够有效提高氧化锆的粘接强度及耐久性,表面处理方式与粘接剂之间的相互作用需得到临床关注。     

Evaluating dental zirconia

Objectives

To survey simple contact testing protocols for evaluating the mechanical integrity of zirconia dental ceramics. Specifically, to map vital material property variations and to quantify competing damage modes.

3种锆瓷表面形貌对氧化锆瓷与饰瓷结合强度的影响

目的探讨计算机辅助设计/计算机辅助制造(CAD/CAM)切削表面形貌对氧化锆瓷与饰瓷结合强度的影响。方法将40个Upcare氧化锆基底材料以CAD/CAM切削烧结瓷块试件,随机等分为4组。其中对照组按常规操作进行打磨、喷砂及抛光等处理。实验组均采用CAD/CAM时预设程序,分别使切削产生的刀路与剪切强度测试加力方向呈垂直(A组)、平行(B组)及突起(C组),并对试件进行喷砂处理。测量并比较各组试件的表面粗糙度和剪切强度。扫描电镜观察断裂界面的情况。结果各组的剪切强度分别为:A组(27.64±4.24)MPa、B组(27.12±5.32)、C组(36.86±7.21)MPa、对照组(24.14±2.74)MPa,其中对照组与A组、B组之间差异均无统计学意义(P>0.05),对照组与C组之间的差异具有统计学意义(P<0.05)。各组的表面粗糙度分别为:A组(5578.34±1165.58)Ra、B组(5227.98±1440.29)Ra、C组(5699.97±1234.28)Ra、对照组(5964.92±1013.834)Ra,各组之间的差异无统计学意义(P>0.05)。Pearson相关性分析显示,试件表面粗糙度与剪切强度之间无线性相关关系(P>0.05)。扫描电镜观察显示C组较其他组氧化锆瓷与饰瓷结合更致密,未见气泡,无孔隙存在。结论固位突起的锆瓷表面形貌可有效增加锆瓷与饰瓷间的结合强度,而表面粗糙度对界面的结合强度无明显影响。     

两种粘结剂粘结CAD/CAM氧化锆全瓷冠边缘微渗漏的研究

目的评价两种不同粘结剂在CAD/CAM氧化锆全瓷冠修复中的边缘微渗漏情况。方法制作10个CAD/CAM氧化锆全瓷冠,随机分成2组,分别采用磷酸锌水门汀粘结剂和Panavia F树脂粘结剂粘固于前磨牙,经温度循环试验后,将样本浸入2%品红溶液中24h,用体视显微镜观察牙-粘结剂界面边缘微渗漏状况,并进行分级评估。结果采用SPSS 17.0软件对2组的微渗漏程度进行统计分析,得出Panavia F树脂粘结剂微渗漏小于磷酸锌水门汀粘结剂(χ2=81.142,P<0.05)。结论 Panavia F树脂粘结剂具有较优越的抗边缘微渗漏性能。