骨宁注射液生产流程及生产工艺

一生产流程健康猪(宰杀)/(去皮和残肉)四肢骨(先净、打碎、加蒸馏水、高压1.2kg热提取2小时/(过滤)过滤液(在5℃静置12小时)/(撇去上层凝固脂肪过滤)滤液(70℃以下真空浓缩)/(过滤)浓缩液(加乙醇沉淀24小时)/(过滤)滤液(60℃以下)/(真空浓缩)浓缩液(浓缩液加0.3％苯酚)/(100℃30′冷至5℃过滤)滤液(加搎.3％活性炭)/(100℃30′过滤)滤液(加Nacl调pH)/(加注射用水至规定量)滤液(溶封、灭菌)/(检查)     

加热聚乙二醇法:另一种血浆分层方法

用聚乙二醇(PEG)作沉淀剂制备的血液制品证明是无毒和无热原的,并已用于制备免疫球蛋白、浓缩因子Ⅷ和人白蛋白。本文介绍用加热PEG法制备白蛋白的过程。 ACD血浆经4℃解冻,于pH6.5加39％PEG4000溶液至最终浓度为12%,离心后,沉淀再悬于12%PEG溶液,再离心,沉淀用于制备免疫球蛋白。两次离心上清合并,于pH6.5加锌酸钠0.01mol/l,搅拌下加热75℃30分钟或过滤分离沉淀。上清或滤液经石棉板过滤,调pH至4.6,加固体PEG4000至最终浓度为22%,分离白蛋白沉淀,并溶于蒸馏水(pH7.0)至蛋白浓度为8％,对4℃蒸馏水透析,除去PEG,调节蛋白浓度至5&,加锌酸钠及乙酰色氨酸钠,再经0.2μm过滤,     

从缫丝下脚提取L-丝氨酸

我们研究了一条利用缫丝下脚生产丝氨酸的工艺路线,具有投资少、成本低、产量高和质量好等优点,简介如下: 将缫丝下脚(无茧皮,含水量5％)525g加9N HCl(工业纯)1250ml,于60℃消化2～4小时,然后升温至108℃,回流水解10小时,间歇搅拌。冷后过滤,滤渣用水100ml洗涤三次。合并滤液及洗液。65℃减压浓缩至浆状(可回收HCl),加去离子水至1200ml,放冷,搅拌下用12     

四环素片薄层色谱鉴别的改进

四环素片为抗生素类药,具有抗菌、抗寄生虫作用,为广谱抑菌剂。收载于卫生部药品标准眼1演,其鉴别方法穴2雪为薄层色谱法。其薄层板的制备是取硅藻土G适量,加10倍量的盐酸液穴6mol/L雪煮沸10～15分钟,滤过,用水洗涤至滤液对刚果红指示液显碱性,然后再用5倍量的丙酮-醋酸乙酯穴5:1雪洗涤,滤过,在105℃干燥,取干燥硅藻土1.5g,加已用NaOH液穴5mol/L雪调节pH值至8.2～8.5的5%乙二胺四醋酸二钠液5ml,调成糊浆后,均匀涂布在l0×20cm的玻璃板上,在室温下放置至没有明显水迹,在105℃干燥1小时,备用。但按该薄层板的制备方法制板比较麻烦、费时,笔…     

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件(批件号:ZGB2010-1-4)

双黄连注射液 Shuanghuanglian Zhusheye 【处方】金银花250g 黄芩250g 连翘500g 【制法】以上三味,黄芩酌予碎断,加水煎煮二次,每次1h,分次滤过,合并滤液,滤液用盐酸（2mol．L^-1）调节pH值至1．0-2．0,在80℃保温30min,静置24h,滤过,沉淀加8倍量水,搅拌,用40％氢氧化钠溶液调pH值至7．0,并加等量乙醇,搅拌使溶,滤过,     

鸡蛋参的总生物碱含量测定

鸡蛋参是桔梗科(Codcnopsis Conno-lrulacca Karz)植物的干燥块根,别名牛尾参、补血草。主产于四川甘孜州道孚、甘孜,西藏南部和云南等地。据记载,该药可冶疗感冒咳嗽等。是民问常用的藏药之一。经化学成分预试,主要含生物碱,植物甾醇和醣类。用重量法测得总生物碱的含量约为0.2%。总生物碱含量测定精密称取鸡蛋参干燥粉末10g,置250ml园底烧瓶中,加石油醚(30°～60℃)100ml,在60℃水浴上加热回流1小时,过滤,弃去滤液,残渣挥干石油醚后,加95%乙醇100ml,在60℃水浴上加热回流2小时,过滤,残渣反复用95%乙醇适当提取至无生物碱反应为止。合并滤液,减压浓缩至稠羔状。用2%盐酸液20、15、10ml分次提取,合并盐酸液,置分液漏斗中,加氯仿20ml充分振摇,静置后,弃去氯仿液,盐酸液用氢氧化铵硷化,调pH到8-9。用氯仿20、15、15ml分次提取,合并氯仿液。置60℃干燥至恒重的蒸发皿中。在水浴上蒸去氯仿,残渣在60℃干燥至恒重。按下式计算总生物碱的含量: 总生物硷的含量%=(提取残渣重/取样量结果见表。     

由胰腺粗残渣生产胰蛋白酶抑制剂

<正> (一)粗抑制剂的提取:从提取胰岛素之后的烘箱干燥100kg胰脏残渣,混悬于0.25N硫酸140升中,间歇搅拌提取24小时,离心分离所得液体加硫酸铵至0.8饱和度,离心,得沉淀1.3kg,将沉淀尽可能溶解于水中成3.2升,粗滤除去团块后,溶液分成1.5升一批加热至60℃,与沸腾的5％(W/V)三氯醋酸等体积混合,混合物在80℃持续4分钟之后,快速冷却至30℃,离心,将清液调至pH3.0,用硫酸镁将溶液饱和,离心收集含有抑制剂的沉淀(得量250克,活力为10)。(二)盐分级分离:将前面所得的粗抑制剂250克溶解于水中成5升,调pH至6.5,加入NaCl 1.7kg,调pH至5.8,3小时后离心除去     

改进益母草膏含量测定中交换树脂处理的方法

目的：采用一种合适的方法处理732钠型强酸性阳离子交换树脂,用于益母草膏含量测定中样品的处理。方法：用10%氯化钠溶液浸泡树脂24小时,然后用纯化水冲洗至洗出液无色。将树脂装于柱中,用1mol/L盐酸缓慢流过树脂,用量约为树脂体积的2～3倍,每小时1.5倍床体积流过。再用1mol/L盐酸浸泡1小时,然后用水冲洗至洗脱液的pH值至3～4,然后使用药典方法进行样品处理。结果：树脂用新方法处理后,样品较树脂不进行处理的含量有提高。结论：方法重现性好,结果准确可靠。     

黄花夹竹桃属植物Thevetia ahouia A. DC中新的细胞毒强心甙

作者从黄花夹竹桃属植物Thevetia ahouia A.DC的乙醚提取物中,分得一种新的细胞毒强心甙,命名为3′-O-methylevomonoside(Ⅰ)。Ⅰ经药理实验证明在2.7×10~(-3)μg/ml剂量时,对KB细胞具有很强的活性,ED_(50)≤20μg/ml。5月间从墨西哥采集Thevetia ahouia A.DC地上部分2500g,于索氏提取器中用乙醚提取,经真空干燥得乙醚提取物150g,加正己烷磁力搅拌4小时,放置过夜,过滤,残余物用正己烷洗脱,滤液真空于燥后,用二氯甲烷搅拌6小时,过滤,真空干燥,残余物经     

用胃酶、尿素及福马林三种方法灭活乙型肝炎病毒

作者把含乙型肝炎病毒(HBV)adr或ayw亚型的人血清稀释至10~3～10~5CID_(50)后,分别用胃酶、尿素及福马林处理,以观察不同方法灭活病毒的效果。胃酶处理:含有HBV adr亚型的血清稀释至10~5CID_(50)/ml,用1N HCl调pH至2.1±0.05,加入胃酶使最终浓度为1μg/ml,37℃搅拌18小时,再用1N NaOH调pH至7.0±0.2。取1ml静脉注射于1只黑猩猩体内。尿素处理:上述HBV材料,加尿素使最终浓度为8M,37℃搅拌4小时,5℃透析67小时,用1只黑猩猩试验,静脉注射1ml。福马林处理:血清稀释至含10~3、10~4及     

3-环戊醚雌三醇的合成

3-环戊醚雌三醇为口服有效的雌三醇衍生物,能选择性地作用于阴道和子宫颈,而对乳腺和子宫内膜的作用相当小。国外于1964年合成此药,合成方法系将雌三醇与溴代环戊烷在乙醇钠存在下进行反应。我们改用碳酸钾制备,经对比试验表明,采用碳酸钾或采用乙醇钠制备,二法收率一致。实验操作:在2-l三颈瓶中,加入雌三醇30g、乙醇1500ml、碳酸钾50%搅拌加热回流半小时,滴加溴代环戊烷60g,在100℃下回流11小时,冷却,过滤,滤液经浓缩,倾入冰水中,过滤后得粗品,再用甲醇精制,用活性炭脱色。于80℃下减压干燥48小时,精品熔点为159～161℃。旋光[α]D 45°。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件——冠心宁注射液

以上二味,加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.16~1.26(70℃)的清膏,加乙醇至含醇量为75%,冷藏,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.20~1.25(70℃)的清膏,加乙醇至含醇量为85%,冷藏,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至约8.0~8.5,冷藏,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,用注射用水稀释至约1000 mL,冷藏,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.15(70℃)的清膏,用盐酸溶液调节pH值至2~3,冷藏,滤过,滤液以10%氢氧化钠溶液调节pH值至6.8~7.2,加热煮沸30分钟,加适量活性炭,稍冷,滤过,冷藏,加入注射用水适量和亚硫酸氢钠0.5 g,滤过,滤液调节pH值至6.8~7.3,滤液加注射用水至1000 mL,滤过,灌封,灭菌,即得。     

两种碱化利多卡因注射液的稳定性比较

本文就利多卡因注射液分别用0.1mol/LNaOH 及5%NaHCO_3溶液碱化后的外观变化进行了探讨。结果表明,在30℃时,2%利多卡因注射液用5%NaHCO_3调节pH 至7.0、7.21及7.41,其稳定时间分别为4h、1h 及0.2h。而用0.1mol/L NaOH 碱化时,其碱化液的pH 值在小于7.5的条件下均稳定。提示NaOH 碱化的利多卡因溶液较NaHCO_3碱化的利多卡因溶液稳定。     

2-卤-4,5-二氟苯甲酸的合成

2,5-氯硝基苯与环丁砜和4A 分子筛混合搅拌24h后过滤,滤液中加人18-冠醚-6和 KF,于180℃反应32 h,得2-氟-5-氯硝基苯(2);2经催化氢化(80%)、形成氟硼酸     

甘油明胶配制方法的改进

甘油明胶基质由于有弹性,不易折断,在腔道内能缓缓溶于体液而释放出药物,故经常被采用。传统配制法为取适量蒸馏水将明胶浸渍1小时,沥去多余水份,置已知重量的容器内,加甘油于水浴上加热搅拌至明胶全部胶洛,趁热用纱布过滤,滤液放冷凝固。备用。缺点是胶溶时间长、不易过滤、水分不易掌握以致质量不稳定. 改进后     

大孔吸附树脂法富集黄藤生物碱提取物的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化黄藤中生物碱类成分的工艺条件及参数.方法:以生物碱成分的精制度为指标,考察大孔吸附树脂对盐酸巴马汀(黄藤素)的吸附性能和洗脱参数.结果:优选工艺条件为:树脂类型选用D101型,上样药液生药浓度为0.5 g·mL-1,吸附流速为2 BV·h1;先以蒸馏水1BV洗脱,弃去;再以40％乙醇洗脱,收集洗脱液至2BV;然后①将洗脱液回收乙醇,浓缩,蒸干,得黄藤总生物碱,或②将洗脱液回收乙醇,继续浓缩至一定体积(约洗脱液的1/5),用盐酸调pH为2,静置,过滤,沉淀在70℃以下烘干,粉碎,即为黄藤素粗品;滤液,加15％KI (W/V)进行再次沉淀,静置,过滤,沉淀在70℃以下烘干,粉碎,得药根碱提取物.结论:所建立的大孔吸附树脂纯化法工艺流程简单、可行,盐酸巴马汀成分的转移率为55％,比传统工艺(约24％) 高2.3倍,并且能得到药根碱提取物.     

从中草药中提取贯众素

贯众素可以由粗茎鳞毛蕨Dryopteriscrassirhizoma Nakai、紫萁Osmunda japonicaThunb、蛾眉蕨Lunathyrium acrostichoidesChing或苹果蕨Matteuccia struthiopteris To-daro的粉碎根、茎中提取得到。其工艺过程如下:(a)用沸水提取上述植物的粉末,文火煮沸混合物30min。(b)从粉末混合液中分出提取液。(c)浓缩提取液至原体积的一半。(d)加入95％的乙醇使其成为75％的乙醇溶液。(e)过滤75％的乙醇溶液得到乙醇滤液和残渣。(f)减压浓缩滤液,并用水混合。(g)减压浓缩含水的溶液,使之在4℃时能析出沉淀。(h)过滤得取沉淀物,真空干燥即得贯众素。(i)滤液以NaOH混合,得到第一份提取液。(j)用1mol NaOH提取残渣(e),得取第二份     

对叶马钱的叔胺碱类

对叶马钱[Strychnos decussata (Pappe)Gilg]是一种小乔木或灌木。在筛选中发现其根皮和茎皮中的生物碱具有强的肌肉松驰作用;尤以氯仿提取部分为明显。作者等取粉碎的茎皮5kg,在室温中两次用醋酸搅拌过夜。滤液用5％盐酸调至 pH2,加 Mayer氏试剂至沉淀完全。滤取沉淀物溶解于醋酸-甲醇-水     

用改良的甘氨酸沉淀技术制备高纯度和高稳定性的因子Ⅷ浓制剂

作者用改良的甘氨酸沉淀法制备因子Ⅷ浓制剂,适于大规模生产,且能获得高纯度和高稳定性的制剂。取新鲜冰冻血浆水浴融化(不超过1℃),0℃7000g离心。冷沉淀粉碎后用pH7.00.02M Tris-HC1缓冲液按30ml/1原料血浆的比例洗涤,离心或过滤后,冷沉淀重悬于相同缓冲液(24℃)。加热至30℃时,在溶液中搅拌加入2.8M甘氨酸缓冲液至最终浓度为2.0M。该溶液再通过含有玻璃珠层的布氏漏斗进行过滤,滤液中加入固体氯化钠(10g/100ml),30分钟后,经离心或过滤获得因子Ⅷ沉淀。沉淀置-80℃储存2个月无活性损失。混合数批血浆所得沉淀并溶于最终缓冲液     

枳实中脱氧肾上腺素的测定方法及其含量与直径的关系

样品溶液的制备及分析方法称取粉碎后样品500mg加50％甲醇40ml在水浴上回流提取1h,趁热过滤,滤液和洗液合并至50ml,取20ml通过填充了CM-(?)CH的柱(12mm×30mm),该柱用50％甲醇20ml清洗后,用0.1mol/LHCL洗脱并定容至20ml为样品溶液。内标溶液为L-肾上腺素的0.1mol/L HCI溶液(0.05mg/ml)。分析时取样品和标准溶液各1.0ml,加入内标溶液1.0ml,进样20μl。分析条件为:柱3011-C(弱酸性阳离子交换树脂4×250mm),流动相:0.1mol/L KH_2PO_4-0.3mol/L NH_4Cl-MeOH(35:35:30),流量1.0ml/min,检测220nm。在上述条件下,肾上