固相萃取高效液相法测定复方川贝精胶囊中3种麻黄碱成分的含量

摘要：目的:建立同时测定复方川贝精胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18（2）柱（150 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（2∶98）,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的浓度分别在2.0～128.0,0.8～51.2,0.4～9.0μg·ml-1范围内与各自色谱峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0）;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的平均加样回收率分别为98.90%（RSD=0.51%）、98.49%（RSD=0.87%）、97.50%（RSD=1.15%）（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,专属性、重复性良好,可用于复方川贝精胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量

目的:采用HPLC法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量.方法:使用kromasilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1∶1),流速为1.0ml·min-1,检测波长254nm.结果:采用反相高效液相色谱法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量,盐酸麻黄碱的线性范围为0.498～7.47μg·ml-1,r=0.9996,回收率为98.08%(RSD=2.16%).结论:本方法快速、准确,可作为该复方制剂的质量控制标准.     

双波长分光光度法测定复方盐酸麻黄碱滴鼻液含量

目的:测定复方盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量.方法:采用双波长紫外分光光度法测定,水作溶剂,选择盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的测定波长对分别为257.0 nm/239.4 nm和230.0 nm/269.6 nm.结果:盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的平均回收率分别为99.95%和99.37%,RSD分别为1.04%和0.67%.结论:该方法可用于复方盐酸麻黄碱滴鼻液的质量控制,适用于医院制剂的快速分析.     

离子对比色法测定复方制剂中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立比色法测定复方制剂中盐酸麻黄碱含量.方法:根据盐酸麻黄碱在一定pH条件下,可与溴麝香草酚蓝(BTB)反应生成稳定的络合物这一特性,选择414 nm波长处测定其含量.结果:盐酸麻黄碱在0.005～0.04mg·ml-1浓度范围内与吸收度成良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.9%,RSD为0.32%,制剂中其它成分对其无干扰.结论:本含量测定方法简便、快速、准确、专属性强、重复性好,适用于复方制剂中盐酸麻黄碱的含量测定.     

复方醋酸泼尼松龙滴鼻液两组份的含量测定

目的:建立一阶导数光谱法同时测复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松龙含量的方法。方法:用一阶导数光谱法直接测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松龙含量,215.7 nm、268.9 nm波长处分别测定盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松龙的谷.零振幅D值。结果:盐酸麻黄碱在5.15～25.75μg·ml~(-1),醋酸泼尼松龙在4.90～14.70μg·ml~(-1)范围内线性关系良好,盐酸麻黄碱的平均回收率为99.94%,RSD=1.48%;醋酸泼尼松龙的平均回收率为100.13%,RSD =1.51%。结论:本方法操作简单、准确,重复性良好可以用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的:采用RP-HPLC法测定复方麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量.盐酸麻黄碱在0.2～3.0 μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9),平均回收率为99.17%,RsD值0.69%,本方法简便、快速、准确,可作为本品的含量测定方法.     

有关复方川贝精片、麻杏止咳片含量测定项下应注意的问题

中成药复方川贝精片、麻杏止咳片分别收载于《中国药典》2000年版（一部）、《国家中成药标准汇编中成药地方标准上升国家标准部分内科肺系（二）》，两者的含量测定项下均测定盐酸麻黄碱。在检验过程中，笔者发现，提取及衍生化试剂在该两个品种的检测波长下均有较大的色谱峰。为确保检验结论的准确与可靠，建议在测定时应增加溶剂空白溶液的制备。     

复方氧麻缓释滴鼻剂的制备及其质量控制

目的:制备复方氧麻缓释滴鼻剂并探讨其质量控制方法.方法:以CMC-Na、甘油为增稠剂,制备复方氧麻缓释滴鼻剂;采用紫外分光光度法和旋光光度法,分别测定氧氟沙星和盐酸麻黄碱的含量.结果:制备的缓释剂均匀细腻,稠度适中.氧氟沙星的平均回收率为100.96%,RSD=1.2%(n=5),盐酸麻黄碱平均回收率为100.38%,RSD=0.5%(n=5).结论:复方氧麻缓释滴鼻剂制备方法简单,质量控制方法准确可靠.     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量

建立HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。采用D iamonsil C18色谱柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)为流动相,检测波长为215nm。线性范围为可可碱:0.1011~0.9097μg(r=0.9998);盐酸麻黄碱:0.0418~0.3758μg(r=0.9999);茶碱:0.0973~0.8759μg(r=0.9999);咖啡因:0.0614~0.5522μg(r=0.9999),平均回收率为可可碱:99.8%(RSD=0.6%,n=9);盐酸麻黄碱:100.4%(RSD=0.9%,n=9);茶碱:99.6%(RSD=0.5%,n=9);咖啡因100.1%(RSD=0.3%,n=9)。本方法简便、快速,专属性强,可有效地控制复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、咖啡因和麻黄碱的含量。     

复方马来酸氯苯那敏凝胶剂的制备及质量控制

目的 :制备以马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱组成的复方凝胶剂。方法 :以卡波姆 -940为乳化剂 ,三乙醇胺调节 pH ,丙二醇作防腐剂 ,制备水溶性透明凝胶。采用一阶导数光谱法和双波长分光光度法分别测定复方凝胶剂中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱的含量。结果 :制得的凝胶剂质地均匀、细腻 ,粘稠度适中。马来酸氯苯那敏含量为101 0 % ,平均回收率为100 4 % ,RSD为0 99 % ;盐酸麻黄碱的含量为100 4 % ,平均回收率为101 3 % ,RSD为1 7 %。结论 :该制剂性质稳定 ,无刺激性 ,是治疗过敏性鼻炎的理想新剂型     

高效液相色谱法测定复方川贝精片中橙皮苷的含量

目的建立复方川贝精片中橙皮苷的含量测定方法。方法以Phenomenex(4.6mm×250.0mm,5μl)为色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),流速:1.0ml/min,检测波长:283nm。结果橙皮苷的线性范围:5.1354～30.8124μg/ml,r=0.9998,平均加样回收率为101.63%,RSD=1.47%。结论本法操作简便,结果准确,专属性强,分离效果好。     

复方丁卡因制剂含量的快速高效液相色谱法测定

本文采用快速高效液相色谱法同时测定复方丁卡因制剂中盐酸丁卡因和盐酸麻黄碱的含量.盐酸丁卡因的方法回收率为99.72%,CV=0.94%(n=6):盐酸麻黄碱的方法回收率为99.8%.CV=0.6%(n=6).     

HPLC法同时测定复方氨茶碱口服液中氨茶碱和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定复方氨茶碱口服液中氨茶碱和盐酸麻黄碱含量的方法.方法:色谱柱C18柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(pH 4.5)(10:90,V/V),检测波长214 nm,流速0.8 mL/min,检测氨茶碱浓度和盐酸麻黄碱浓度.结果:氨茶碱浓度在20.0～500.0μg/mL,盐酸麻黄碱浓度在2.0～50.0μg/mL范围内线性良好,氨茶碱和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为99.7%(RSD=0.58%)、100.1%(RSD=1.31%),n=9.结论:该法简单、灵敏、准确,可用于该复方制剂的质量控制.     

哪些人不宜服含有麻黄的药物

麻黄是使用较为广泛的中药,已有2000多年的历史。现代研究证明,麻黄的重要成分是麻黄碱、伪麻黄、挥发油等,具有发汗解表、宜肺平喘的作用,常用于治疗风寒感冒、咳嗽气喘、风邪顽痹等疾病。含麻黄的中西成药有复方川贝精片、哮利平片、麻杏止咳片、消咳宁片、追风舒筋活血片、通宣理肺片、川贝止咳露、半夏止咳糖浆、莱阳梨糖浆、气管炎丸、气喘膏、大活络丹、人参再造丸、风湿骨痛丸等。     

双波长分光光度新计算法测定复方麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

复方麻黄碱滴鼻液含盐酸麻黄碱1%、盐酸苯海拉明0.04%。具有抗过敏和收缩血管作用,用于急性鼻炎、过敏性鼻炎。在湖北省医院制剂规范中,无检测含量的方法。文献中报     

复方咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱与氨茶碱定性定量分析

目的建立复方咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱和氨茶碱的定性鉴别与定量测定方法。方法采用化学鉴别法和高效液相色谱法对复方咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱和氨茶碱进行定性定量分析。结果复方咳喘灵胶囊非法添加盐酸麻黄碱和氨茶碱,含量分别为16.19（RSD＝1.03%）和182.18 mg•g 1（RSD＝0.94%）。结论该方法准确、简便,为查处该药提供了科学依据。     

复方川贝止咳糖浆质量标准研究

目的 建立复方川贝止咳糖浆质量标准.方法 通过TLC对复方川贝止咳糖浆中枇杷叶、麦冬、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草酸含量,色谱条件:十八烷基键合硅胶柱(ODS),250mm×4.6mm色谱柱;甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(67:33:1)为流动相,检测波长为250nm;流速1mL·min-1;柱温35℃.结果 TLC色谱中均能检出枇杷叶、麦冬、甘草;甘草酸在0.6972～3.4860μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998);甘草酸平均回收率为99.79%,RSD=0.46%.结论 方法准确可靠,简便迅速,适用于复方川贝止咳糖浆的质量控制.     

HPLC法同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25:75:0.1);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:210nm。结果:可可碱进样量在0.06～0.39μg(r=0.999 6)、盐酸麻黄碱进样量在0.03～0.16μg(r= 0.999 6)、茶碱进样量在0.06～0.38μg(r=0.999 6)、咖啡因进样量在0.04～0.23μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.3%(RSD=0.3%);100.2%(RSD=0.6%);100.2%(RSD=0.6%);100.7%(RSD=0.5%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量。     

高效液相色谱法测定复方甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱质量浓度在1.06~21.1μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9),最低检测限为1.06 ng/m L。平均回收率分别为100.54%,99.86%,100.20%;RSD为0.90%,0.37%,0.43%(n=9)。结论该方法专属性好,准确、灵敏,用于测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱的含量,结果可靠。     

聚合酶链式反应 -限制性片段长度多态性分析复方川贝散中川贝母成分

目的 采用聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性(PCR-RFLP)分析复方川贝散中川贝母成分.方法 研究起止时间为2019年2月至2019年5月.新型快速植物基因组DNA提取试剂盒分别提取复方川贝母和蛇胆川贝液中DNA,PCR扩增后采用SmaⅠ限制性内切酶酶切,并进行琼脂糖凝胶电泳分析.同时,对川贝母含量为0％～40％的样本进行PCR-RFLP检测.结果 复方川贝散和蛇胆川贝液PCR扩增后均出现特异性条带,但经SmaⅠ酶切后复方川贝散在100～250 bp出现两条特异性酶切条带,而蛇胆川贝液无特异性条带.川贝母含量为4％时,经PCR-RFLP分析在100～250 bp得到两条特异性DNA条带.结论 PCR-RFLP可有效分析复方川贝散中川贝母成分,且对含量超过4％的样本可有效检出.