RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法:色谱柱为Gemini C18,固定进样环为20μL,流动相为甲醇-水-三乙胺(112.5∶208.9∶0.06),流速为1mL·min-1,紫外检测波长为289nm,柱温为25℃,灵敏度为0.01AUFS。结果:莫西沙星检测浓度在0.3125~10μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);其低、中、高3种浓度(10、2.5、0.625μg.mL-1)的回收率分别为99.46%、103.12%、96.14%;日内RSD分别为3.27%、3.35%、0.92%,日间RSD分别为7.19%、6.25%、6.68%。结论:本方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于莫西沙星的血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中N-甲基莫西沙星含量

目的：建立HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中N-甲基莫西沙星含量的方法。方法：采用菲罗门Gemini-NX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)-甲醇(70：30);检测波长为293 nm;柱温为40 ℃;流速为1.0 ml.min-1。结果：在选定的色谱条件下,N-甲基莫西沙星可准确测定,方法学考察符合分析检测要求。结论：建立的方法灵敏度高,测定结果准确,可用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液中N-甲基莫西沙星的含量测定。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料有关物质。方法 采用Inertsil Phenyl柱苯基键合硅胶(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以四丁基硫酸氢铵缓冲液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温50℃,检测波长293 nm。结果 盐酸莫西沙星与15个已知杂质A～O均能良好分离。6个厂家盐酸莫西沙星样品测定结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质含量均小于0.05%,杂质总含量小于0.06%。结论 本方法灵敏、专属性强,准确度高,可用于盐酸莫西沙星原料药有关物质测定。     

反相高效液相色谱法测定莫西沙星的人体血药浓度

目的建立测定莫西沙星人体血药浓度的反相高效液相色谱法,为临床合理用药提供参考。方法色谱柱为Diamonsil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.04 mol/L磷酸和0.4%三乙胺),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为290 nm,灵敏度为0.01 AUFs。沉淀剂选用10%三氯醋酸,以峰面积外标法定量。结果莫西沙星的保留时间为8.7 min,质量浓度线性范围为0.05～5.00 mg/L,最低定量限为0.04 mg/L;平均回收率为96.22%～100.56%,绝对回收率为82.21%～93.65%;日内RSD为5.21%～6.30%,日间RSD为6.78%～7.56%。结论该方法简单、准确、快速和灵敏度高,可用于莫西沙星的人体血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法：以Kromasil C8柱为固定相,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液：甲醇：乙腈（65：15：20）为流动相,调节pH至3．0,流速1ml·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长296nm,进样量20ul。沉淀剂选用8％高氯酸溶液,以峰面积外标法定量。结果：莫西沙星保留时间为6．2min,线性范围0．08—4．80mg·L^-1,最低定量限为0．08mg·L^-1;方法平均回收率为95．20％～100．85％,绝对回收率为79．98％～91．83％;高、中、低系列浓度日内RSD为4．69％-5．23％,日间RSD为6．08％～7．36％;样品在低温冷冻条件下至少可稳定保存28d。结论：本法简便、快速,灵敏度高,重复性好,适用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度

目的：建立以高效液相色谱（HPLC）法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法,并对样品进行测定。方法：色谱柱为KromasilC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为：1%三乙胺（磷酸调pH至4.8）-乙腈（80∶20,V∶V）,流速为1.0 mL.min-1,以环丙沙星为内标、紫外检测波长为296 nm进行测定。结果：莫西沙星浓度在0.025～5.0μm.mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）;其低、中、高3种浓度（0.05、0.5、2.5μg.mL-1）的绝对回收率分别为67.11%、79.71%、78.04%,相对回收率分别为99.26%、96.88%、101.82%,日内精密度（RSD）值分别为4.06%、3.15%、1.33%,日间RSD值分别为7.24%、1.79%、3.32%。结论：本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,检测浓度低,试验成本低,可以用于盐酸莫西沙星的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星中R-异构体含量

目的:建立HPLC法对盐酸莫西沙星S-和R-异构体进行拆分并测定其中R-异构体含量。方法:采用AD-H手性柱(DAICEL CHIRALPAK,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺-乙酸(85∶15∶0.2∶0.1),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长293 nm;进样量10μL。结果:盐酸莫西沙星异构体之间的分离度为3.4,R-异构体的线性范围为0.54～5.40μg.mL-1(r=0.9995),检测限为1.1 ng,平均回收率(n=9)为99.2%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸莫西沙星中R-异构体含量测定。     

HPLC-荧光法测定莫西沙星在犬体内的血药浓度及其药动学研究

目的:建立测定犬血浆中莫西沙星浓度的方法,并研究其药动学特性。方法:取Beagle犬6只,单剂量灌服莫西沙星120mg,采用高效液相色谱-荧光法测定给药后72 h内血浆中莫西沙星的浓度,采用DAS软件计算药动学参数。色谱柱为HypersilBDS C18,流动相为乙腈-1.0 mol.L-1醋酸溶液(25∶75,pH=2.0),流速为1.0 mL.min-1,激发波长为273 nm,发射波长为488 nm。结果:莫西沙星检测浓度的线性范围为0.1～20.0μg.mL-(1r=0.999 2),平均相对回收率为89.5%～96.7%,日内和日间RSD均<6%。莫西沙星在犬体内的药动学特性符合二室模型,主要药动学参数cmax:(10.25±4.21)μg.mL-1,tmax:(3.0±1.0)h,t1/2β:(9.76±2.48)h,AUC0～24 h:(142.10±49.80)mg.h.L-1。结论:本方法准确、灵敏、快速,适用于莫西沙星的血药浓度测定和药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法 :血浆样品采用萃取法处理后进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(含0.05%三氟醋酸,22∶78),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为296nm(0².5min)、256nm(2.52.5min)、256nm(2.5⁴.5min)、296nm(4.54.5min)、296nm(4.5⁸.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.058.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.05¹0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别低于3.96%、4.72%,低、中、高3个质量浓度及内标的提取回收率分别为72.13%、84.12%、85.85%和97.31%。结论:该检测方法简便、准确、专属性强,适用于临床莫西沙星的血药浓度检测及Ⅰ期临床试验。     

盐酸莫西沙星对映异构体含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法拆分盐酸莫西沙星及其对映异构体,并定量测定对映异构体的含量.采用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为手性流动相添加剂溶液(含3 mmol/L硫酸铜与6 mmol/L L-苯丙氨酸的水溶液)-甲醇(78∶22),检测波长293 nm.盐酸莫西沙星与其对映异构体分离完全,对映异构体在0.1～2μg/ml的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的:建立测定人血浆中西洛他唑浓度的高效液相色谱法.方法:西洛他唑血浆样品以2 mol·L -1 氢氧化钠-无水乙醚(1∶4)提取,以地西泮为内标.Hypersil C 18 柱( 4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水 (45∶55),流速: 1.0 mL·min -1 ,检测波长:285 nm.结果:标准曲线线性范围 20.0 ～ 1 200.0 μg·L -1 (r= 0.999 9 ).血浆中西洛他唑最低检测限为10 μg·L -1 .平均提取回收率为( 81.52 ± 3.81 )%,平均方法回收率( 97.4 ± 4.5 )%, 日内及日间RSD均<11%.结论:所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,简便,适用于西洛他唑的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度

目的 建立高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星血药浓度的方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为水(含0.1％甲酸和0.4％三乙胺)-乙腈(14:86),流速为1.0 mL· min-1,紫外检测波长290 nm,柱温为35℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品.结果 左氧氟沙星血浆浓度在0.207～26.47 μg·mL-1(r=0.999 8)线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均相对回收率分别为90.0％、98.3％、95.0％;日内和日间精密度RSD均＜10％.结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于左氧氟沙星血药浓度测定和人体药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中西酞普兰浓度

目的:测定人血浆中西酞普兰的浓度.方法:日本HiQ sil C18V(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,检测波长为240 nm,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(70:30)(pH4.58),流速:0.8 mL·min-1,以西沙比利为内标.结果:西酞普兰在16.9～508.0μg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),提取回收率在78.6%～86.7%之间,日内和日间RSD分别为0.9%～4.1%和2.1%～8.6%.结论:该法简便、快速、准确、重现性好,适用于临床西酞普兰的药物浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度

目的建立测定人血浆中拉莫三嗪浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为SunFire C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为水-乙腈-三乙胺(64.5:35:0.5,v/v/v),磷酸调节pH至6.5,流速为1.0 mL·min-1,血浆标本经乙酸乙酯-二氯甲烷(75:25,v/v)提取后,在237 nm波长下进行检测。结果拉莫三嗪在0.312 5⁴0.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%40.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%¹05%,日内和日间RSD均<5%。结论该方法专属性强、准确度好、灵敏度高、操作简便,适合临床上对拉莫三嗪血药浓度的常规监测。     

人体内阿昔洛韦血药浓度的HPLC测定

目的:建立阿昔洛韦血药浓度测定方法,用于阿昔洛韦缓释片血药浓度研究。方法:采用高效液相色谱法。分析柱为C1 8柱,流动相为2 %乙腈水溶液(p H3) ,检测波长2 5 4 nm。结果:样品组分在0 .0 5～1.0μg·ml- 1 线性良好(0 .9997) ,最低血浆药物检测浓度为0 .0 1μg·ml- 1。回收率为92 .36 %～99.2 1% ,日内及日间RSD<10 %。结论:本法简便、迅速、灵敏、准确,适合于临床药学研究需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中格列本脲浓度

目的:建立测定人血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法.方法:格列本脲血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷-正己烷(50:50)提取,以格列齐特为内标.Nova-pakC18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)(44:56),流速1.2 mL·min-1,检测波长228 nm.结果:标准曲线线性范围25～600μg·L-1(r=0.9992),血浆中格列本脲最低检测限为15μg·L-1.平均提取回收率为(81.9±3.6)%,平均方法回收率为(101.1±6.8)%,日内RSD≤5.0%,日间RSD≤9.1%.结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,适用于格列本脲的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬浓度的方法。方法采用沉淀法,将待测血浆样品经乙腈沉淀后,以双氯芬酸钠为内标,用高效液相色谱法进行检测。采用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠（三乙胺调pH=5.1）-乙腈（58∶42）;流速：1.2 mL.min^-1;检测波长：330 nm。结果本方法扎托布洛芬标准曲线范围为0.05～30.00μg.mL^-1（n=7）,r〉0.99,最低定量浓度0.05μg.mL^-1。日内和日间RSD均〈7.9%。提取回收率为74.13%～78.64%,内标提取回收率为80.32%～86.13%。结论该方法简便、快速,灵敏度高,专属性强,适用于人血浆中扎托布洛芬浓度的测定。     

高效液相色谱法测定异丁司特的血药浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆中异丁司特浓度的方法。方法 :采用YWG C18色谱柱 ,以甲醇 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾 (6 5∶35 ,用磷酸调pH值 3.5 )为流动相 ,检测波长 2 2 5nm ,流速 1.0mL·min-1,进样量 5 0 μL ,内标物为桂利嗪。 结果 :异丁司特标准曲线在 2～ 12 0 μg·L-1范围内线性关系良好 (r =0 .995 6 ) ,最低检测浓度为 2 μg·L-1,平均回收率为10 0 .2 % ,RSD为 4 .7% (n =5 )。结论 :该法操作简便 ,灵敏 ,准确度高 ,适用于异丁司特血药浓度的测定和药动学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中美他环素质量浓度

目的建立测定人血浆中美他环素质量浓度的高效液相色谱法.方法以土霉素为内标,乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(30∶70)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长244 nm,进样量20 μL.结果在0.134～5.373 mg·L-1浓度范围内,线性方程为Y=0.008 765+0.068 608C,r=0.999 2.平均回收率为98.7%,日内RSD＜3%,日间RSD＜5%.结论该法具有简单快速、灵敏特异、准确,适用于美他环素的血药质量浓度测定及药动学研究.     

高效液相色谱法测定氨甲喋呤的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血清中氨甲喋呤浓度的方法.方法:以乙腈-水(30:70)为流动相,检测波长294 nm,以咖啡因为内标.结果:在0.05～25 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9.日内及日间RSD分别为3.94%,3.63%,平均回收率为99.38%,血清中最低检测浓度为0.025 mg·L-1.结论:本方法具有快速、准确、操作简便等优点.