HPLC法测定金银花中绿原酸的含量

金银花收载于《中国药典·一部》１９９５年版,为忍冬科植物忍冬ＬｏｎｉｃｅｒａｊａｐｏｎｃａＴｈｕｎｂ．、红腺忍冬ＬｏｎｉｃｅｒａｈｙｐｏｇｌａｕｃａＭｉｑ．、山银花Ｌｏｎｉｃｅｒａｃｏｎ－ｆｕｓａＤＣ．、毛花柱忍冬ＬｏｎｉｃｅｒａｄａｓｙｓｔｙｌａＲ...     

HPLC法测定不同生长期金银花中绿原酸含量

金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬ＬｏｎｉｃｅｒａｊａｐｏｎｉｃａＴｈｕｎｂ.的花蕾或带初开的花[1] ,为常用中药 ,是双黄连制剂的主要原料药材。其主要有效成分为绿原酸、异绿原酸[2 ] 。我们对双黄连制剂的药效学和临床研究表明 ,绿原酸含量高 ,其抗菌和抗病毒作用强 ,二者呈正相关。金银花药材从幼蕾到开放分为幼蕾、三青、二白、大白、银花、金花五个阶段。为了科学确定金银花中绿原酸含量最高时期 ,我们用高效液相色谱法对其上述五个不同发育阶段中绿原酸含量进行测定。1　材料1 .1　仪器与药品　Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 ;996二极…     

复方金银花冲剂中绿原酸含量的测定

目的采用高效液相色谱法测定复方金银花冲剂中绿原酸的含量。方法色谱柱：迪马C18,250×4.6mm,5μm;柱温：30℃;流动相：乙腈-0.4%磷酸（60∶40）;流速：0.8ml/min;检测波长：327nm。结果绿原酸在0.02～0.40μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）。平均加样回收率为99.3%,RSD为0.53%（n=6）。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地控制复方金银花冲剂的质量。     

HPLC法测定5种1变种金银花中绿原酸含量

目的以绿原酸含量为指标,评价测定川渝产金银花的质量.方法采用HPLC法.结果四川旺苍和成都产正品中绿原酸的含量分别为0.64%和0.58%,远低于2000年版<中国药典>(一部)规定的标准(≥1.5%),约为河南密县道地金银花3.02%的1/5.其余川渝所产金银花样品(4种1变种)的绿原酸含量大多在1%以上,其中淡红忍冬L. acuminata Wa11.、峨眉忍冬L. similis Hemsl.var.oneiensi s Hsu et H.J.Wang中绿原酸含量为首次用HPLC法测定报道.康定产的淡红忍冬L.acuminata Wa11.绿原酸含量0.47%约为沐川3.01%的1/6.结论同种忍冬不同产地花蕾样品的绿原酸含量差异很大,等于甚至大于不同品种间的差异,四川正品金银花远不及河南.说明提倡和发展金银花道地药材生产是完全必要的.     

高效液相色谱法测定金银花及其制剂中绿原酸的含量

高效液相色谱法测定金银花及其制剂中绿原酸的含量黑龙江省药品检验所胡丽君，战丹，张丽英（１５０００１）哈尔滨铁路中心医院药剂科李雅杰，侯素星采用本法测定金银花药材时，只需将药材干燥研成细粉，用甲醇浸泡２４小时，超声波超声３０分钟，上清液直接测定。测定注...     

高效液相色谱法测定金银花提取物中绿原酸的含量

目的建立金银花提取物中绿原酸含量的HPLC测定方法。方法国产C18柱(4.6 mm×250 mm,7μm);流动相为乙腈:0.4%磷酸(12∶88);检测波长为327 nm;流速1 ml.min-1;进样量10μl;柱温25℃。结果绿原酸在0.0716~0.6444μg范围内线性关系良好,r=0.9996;平均回收率99.99%,RSD=1.61%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可用于金银花提取物的含量测定及质量控制。     

金银花提取物中绿原酸含量测定

目的提取纯化金银花中绿原酸,并进行含量测定。方法采用大孔吸附树脂对金银花提取物中的绿原酸纯化,用高效液相色谱法测定绿原酸的含量。结果金银花中绿原酸的平均含量为4.28%,纯化物中绿原酸的平均含量达16.39%,绿原酸在0.5～2.5μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.46%。结论运用大孔树脂分离纯化绿原酸简单易行,含量测定方法精确,重复性好。     

近红外光谱法测定金银花中绿原酸含量

目的:使用近红外光谱法联合数据分析软件分析金银花中的绿原酸含量。方法:以高效液相色谱法对样品中的绿原酸含量进行检测,并以此作参照,采取偏最小二乘法构建绿原酸含量与近红外光谱间的多元校正模型,进而预测未知样品金银花的绿原酸含量。结果:绿原酸校正模型相关系数为0.991,内部交叉验证方差为0.476,校正均方差为0.219。校正模型的预测均方差为0.172%,平均回收率为99.52%。结论:近红外光谱法简单、高效,分离度好,精密度高,可用于快速测定金银花中绿原酸的含量。     

HPLC测定复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷含量

 目的建立复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:324nm,柱温:室温。结果绿原酸回归方程为ρ=40282A-13.106,r=0.9999,线性范围为0.86～41.28mg·L^-1,平均回收率为100.14%(RSD=1.26%);黄芩苷回归方程为ρ=22664A-13.889,r=0.9995,线性范围为0.98～47.04mg·L^-1,平均回收率为100.06%(RSD=1.39%)。结论本方法稳定,重现性好,操作简单,是检测复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。     

HPLC法测定金银花及利咽止咳冲剂中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定金银花及其制剂“利咽止咳冲剂”中绿原酸的含量。以ＫＹＷＧ－Ｃ＿（１８）为固定相，水－乙腈－冰醋酸（１１０：３：３）为流动相，检测波长为３２３ｎｍ，绿原酸在０．０１～０．１０ｍｇ／ｍｌ浓度范围与峰面积呈直线关系，回归方程为Ｙ＝一２．４６０５ｘ１０３＋５．６１３８×１０￣３Ｘ，ｒ＝０．９９９８。平均回收率为１００．８７％，ＲＳＤ为１．５５％（ｎ＝６）。本法简便，快速，结果可靠。     

微波预处理法提取金银花中的绿原酸

目的：通过对微波预处理过程以及热水洗涤过程的影响因素分析，得到最佳提取工艺参数。方法：用75％乙醇溶液湿润干金银花，然后在微波加热下快速汽化进行预处理，最后再用热水洗涤两次，每次10min。并与传统的提取方法相比。结果：微波预处理提取法的提取时间缩短6倍、提取率提高1％。结论：该法提取率高，提取时间短。     

不同产地、不同物候期金银花中绿原酸的动态变化研究

 目的探讨金银花中绿原酸随产地和物候期的变化规律。方法用高效液相色谱法对不同产地和物候期样品中绿原酸含量进行了系统分析。结果绿原酸含量随产地和物候期的变化差异显著。结论绿原酸的含量变化呈现一定的规律性，为道地药材的品质评价研究提供了可靠的依据。     

醇沉对纯化金银花中绿原酸工艺的影响

目的:测定醇沉对绿原酸纯化工艺的影响。方法:采用HPLC测定方法对不同醇沉度提取金银花粗粉中绿原酸的效果进行了比较。结果:最佳醇沉度为60。采用醇沉、萃取复合工艺可将粗粉中绿原酸含量从5.5提高到37.72,收率为83.53。结论:醇沉可有效去除金银花粗粉中的杂质,且绿原酸收率高达90.16。     

金银花提取液中绿原酸的快速定量

目的：建立金银花提取液中绿原酸的快速含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定金银花提取液中绿原酸的含量,同时测定样品的紫外光谱,选择和高效液相测得绿原酸含量相关性最佳的波长点,建立绿原酸含量的紫外预测方程,并另取11批金银花提取液对预测方程进行检验。结果：高效液相色谱法测定绿原酸在0.09～2.25 μg线性关系良好；加样回收率为100.4%,精密度为1.1%(n=5)。紫外光谱中和绿原酸含量相关性最佳的波长点为294 nm,绿原酸质量浓度(C,mg·mL^-1)与294 nm下的吸光度(A)相关方程C＝2.703 425A-0.129 18(r=0.992 9,n=19)；绿原酸含量测定值和预测值之间具有良好的相关性(r=0.995 2,n=11),方法精密度为0.2％(n=6)。结论：该方法检测金银花提取液中绿原酸含量简捷,快速,准确,可用于金银花提取液的快速质量控制。     

金银花中绿原酸提取工艺探讨

通过对水提，水提醇沉、稀醇提取和水提石灰乳沉淀的方法制备金银花提取物的比较研究，结果表明，水提石灰乳沉淀法，提取物和绿原酸得率均较低。经分析其原因，是绿原酸被碱性水解。因此，在中药制剂中，用此法制备金银花提取物是不合理的。制备金银花提取物仍以水提醇沉法较好。     

金银花内在质量探讨

目的 对金银花进行内在质量探讨。方法 采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,用挥发油测定器测 定挥发油成分。结果 绿原酸、挥发油含量花蕾>花>叶。结论 选用金银花入药时应选蕾多花少无叶者。     

HPLC含量测定和DNA分子标记技术对不同产地金银花的鉴定

目的:通过指标成分含量测定及DNA分子标记技术对不同产地金银花样品进行鉴定,探讨DNA分子鉴定技术在中草药鉴别领域的应用前景。方法:以绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,利用HPLC测定指标成分含量。提取金银花、山银花对照药材及河北和山东产地金银花样品DNA,检测DNA浓度和纯度,采用基于聚合酶链式反应(PCR)方法的DNA分子标记技术鉴别样品。结果:河北和山东产地金银花中绿原酸质量分数3.1%~3.3%,河北、山东产地金银花中木犀草苷质量分数分别为0.049%~0.050%,0.069%~0.078%,2个产地样品中均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分。采用基于PCR方法鉴定出河北和山东产地各3批样品均为金银花。结论:DNA分子鉴定技术作为含量测定常规方法的补充,具有准确可靠、重复性高等优点,可用于金银花药材的鉴定。     

金银花与山银花化学成分及其差异的研究进展

金银花与山银花是忍冬科忍冬属不同种植物来源的干燥花蕾或带初开的花,二者为2味药材,而其功效均为"清热解毒,疏散风热",由于种种原因,二者争议很大。该文综述了金银花与山银花的药效物质基础——化学成分及其差异的研究进展,在有机酸类、黄酮类、三萜皂苷类、环烯醚萜类、挥发油类及微量元素等化学成分组成及含量上,二者有相同或相似之处,但也存在一定差异。二者主要差异:金银花较山银花含有较丰富的环烯醚萜类和黄酮类化合物,而山银花中三萜皂苷类化合物种类较多;山银花中绿原酸含量明显高于金银花;金银花中芦丁、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-半乳糖苷、忍冬苷含量远高于山银花;金银花中铁(Fe)与镍(Ni)含量较山银花中高,而山银花中锰(Mn)含量较金银花中高。该文最后提出在化学成分研究方面,金银花与山银花存在的主要问题及建议。     

对不同产地金银花原药材质量的研究

目的对不同产地金银花原药材质量的研究,优选金银花原料。方法采用性状鉴别与HPLC法测定金银花中绿原酸含量,对不同产地金银花质量进行比较。结果陕西、山东、湖北、河南四个产地的金银花中绿原酸含量分别为3.43%、3.14%、1.62%、2.11%,均符合2005版《中国药典》规定1.5%的含量标准。结论为优选金银花原料提供了依据。