不同采集季节、地点侧柏叶饮片质量考察及药典相关标准的商榷

目的对不同采集季节、地点侧柏叶饮片质量进行考察。方法采用药典法对不同采集季节、地点侧柏叶饮片进行性状、TLC、水分、总灰分、酸不溶灰分、醇浸出物及槲皮苷含量检测。结果不同采集季节、地点侧柏叶饮片TLC均检出槲皮素,水分含量在2.99%~6.89%之间,总灰分含量在4.57%~6.18%之间,酸不溶性灰分含量0.15%~0.60%之间,醇溶性浸出物在23.24%~27.12%之间,槲皮苷含量在0.289%~0.477%之间。结论 12批侧柏叶饮片质量均符合药典标准,但不同季节、地点采集的侧柏叶饮片质量略有差异,建议药典侧柏叶饮片炮制项下进行修订。     

藏羌药材红毛五加水分、灰分和浸出物的含量测定

目的测定藏羌药材红毛五加水分、浸出物和灰分的含量,为控制红毛五加药材的质量提供实验依据。方法按照2005年版《中国药典》附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定。结果红毛五加药材水分含量在9.74%~10.88%;药材的总灰分测定结果在21.91%~35.00%之间,药材的酸不溶性灰分测定结果在2.46%~2.89%之间;水溶性浸出物测定结果在13.28%~19.87%之间,醇溶性浸出物测定结果在9.10%~13.68%之间;醚溶性浸出物测定结果在0.75%~2.55%之间。结论该方法简单、准确、重复性好,可作为控制红毛五加药材质量的检测指标之一。     

唐半夏药材水分、浸出物和总灰分的研究

目的:通过对唐半夏的水分、浸出物、总灰分的含量测定,为控制唐半夏的质量和制定其质量标准提供实验数据。方法:水分测定采用药典烘干法,水溶性浸出物测定采用药典冷浸法,总灰分检查采用药典总灰分测定法。结果:水分的含量在10.40%~11.32%之间,平均值为10.84%;水溶性浸出物的含量在12.24%~13.42%之间,平均值为12.94%;总灰分的含量在7.35%~8.04%之间,平均值7.73%。结论:唐半夏的水分、水溶性浸出物和总灰分的含量均符合国家法定标准,研究结果可以作为制定唐半夏药材质量标准的依据。     

木蝴蝶药材质量标准研究

目的:研究木蝴蝶药材的质量标准。方法:性状鉴定,粉末显微鉴定,以黄芩苷对照品作对照进行TLC鉴别,按《中华人民共和国药典》2010年版(一部)要求对其中的水分、总灰分、酸不溶灰分、杂质、醇溶性浸出物等指标进行分析。结果:市售5批药材中水分、醇溶性浸出物含量均符合药典标准,醇溶性浸出物含量以云南最高,达31.09%。确定了木蝴蝶药材总灰分范围:3.16%~3.99%;酸不溶灰分范围:0.01%~0.06%;杂质含量范围:0.04%~0.09%,并对其含量限度提出了建议。结论:研究结果为进一步完善木蝴蝶药材质量标准提供依据。     

维吾尔药地锦草药材水分、灰分、浸出物、重金属和砷盐含量测定

目的:测定维吾尔药地锦草药材水分、灰分和浸出物等质量评价参数,为控制地锦草药材的质量提供实验依据。方法:按照《中国药典》2015年版一部附录ⅨH水分测定法第一法、附录ⅨK总灰分和酸不溶性灰分测定法、附录XA浸出物测定法、附录ⅨE重金属检查法和附录ⅨF砷盐检查法测定。结果:地锦草药材水分含量为3.14%~4.72%;药材总灰分含量为8.81%~13.07%;药材酸不溶性灰分含量为1.56%~2.34%;药材水溶性浸出物含量为26.83%~40.25%,55%乙醇浸出物含量为22.61%~33.91%;重金属(Pb+2)≤10μg·g~(-1),砷盐≤1μg·g~(-1)。结论:该方法简单,准确,重复性好,可作为地锦草药材质量控制的参数指标。     

中药壁虎质量标准研究

目的:考察市售壁虎药材质量,建立药材质量标准研究方法。方法:分别对壁虎进行薄层(TLC)鉴别及水分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、灰分、总多糖成分分析。结果:采用优化TLC鉴别方法,5批药材样品中成分均可实现较好分离,并在相应位置有良好对应;所测药材含水量均低于6%,水、醇溶性浸出物分别为8.90%~12.72%、8.30%~13.17%,总灰分、酸不溶性灰分分别为9.38%~13.50%、3.03%~5.89%;采用水提醇沉法提取蛋白、TCA法除蛋白,可得精制多糖,该方法回收率达97.45%,测得5批药材的多糖含量为0.23%~0.41%。结论:该方法简单可行,可为进一步的药材质量标准研究提供参考依据。     

楮实子药材质量标准初步研究

目的:对楮实子药材的水分、总灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物含量等进行研究。方法:按照《中国药典》2010年版(一部)附录IX H水分法(烘干法)、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定。结果:市售9批楮实子药材中水分含量平均值为7.47%;总灰分含量平均值为6.77%;水溶性浸出物含量平均值为6.79%;95%乙醇浸出物含量平均值为21.40%。结论:为进一步完善楮实子药材质量标准,建议增加浸出物检查项目并暂定水溶性浸出物和95%醇溶性浸出物分别不得低于6.00%和20.0%。     

蒙药材漆树膏的质量标准研究

目的:建立蒙药漆树膏的质量标准。方法:参照《中国药典》相关方法,采用三氯化铁显色反应,鉴定酚类化合物;对漆树膏水分、灰分、浸出物进行检测;采用紫外分光光度法,以没食子酸为对照,在759.5 nm波长下对总分含量进行测定。结果:漆树膏三氯化铁显色反应为阳性;供试品3批样品水分含量在7.89%~9.90%之间,平均值为9.01%;总灰分含量在3.32%~7.91%之间,平均值为6.22%;酸不溶性灰分含量在2.20%~4.16%之间,平均值为3.44%;醇溶性浸出物含量在8.87%~10.49%之间,平均值为9.70%;总酚在0.182~1.254 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,该方法平均回收率为99.31%,RSD%为1.55%,总酚含量在17.02~22.35 mg·g-1之间,均含量为19.22 mg·g-1。结论:根据实验结果,制定了蒙药漆树膏药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物分别不得超过10.0%、8.0%、5.0%和5.0%;总酚含量不得少于5 mg·g-1。本办法可用于蒙药漆树膏药材的质量控制。     

素馨花药材质量标准的研究

目的：对素馨花药材的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物含量等进行研究。方法：按照《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IXh水分法（烘干法）、附录IXK灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定。结果：市售9批素馨花药材中水分含量平均值为5.34%;总灰分含量平均值为6.12%;酸不溶灰分含量平均值为0.31%;水溶性浸出物含量平均值为36.04%;75%乙醇浸出物含量平均值为34.58%。结论：为进一步建立和完善素馨花药材质量标准提供依据。     

中药炮天雄质量标准提升与完善研究

目的:提升和完善中药炮天雄的质量标准。方法:采用经验鉴别对炮天雄性状进行描述;增加显微鉴别观察炮天雄粉末显微特征;采用薄层色谱法,分别以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、次乌头碱进行定性鉴别;检查项包括水分、总灰分和酸不溶性灰分;增加了浸出物项;含量测定采用高效液相色谱法,HPLC条件为以乙腈为流动相A,以0.4mol/L醋酸铵溶液(调pH=8±0.1)为流动相B,进行梯度洗脱(0~45min,30%~45%A),检测波长为235nm,柱温为25℃,流速为0.8mL/min。结果:炮天雄性状、粉末显微鉴别、薄层鉴别方法具有较好的专属性,水分含量为7.95%~13.67%,总灰分含量为0.81%~1.13%,酸不溶性灰分含量为0.012%~0.270%,水溶性浸出物含量为15.71%~64.14%,醇溶性浸出物含量为5.31%~24.58%。含量测定中苯甲酰新乌头原碱含量为0.008 8%~0.039 1%,苯甲酰乌头原碱含量为0.0001%~0.0018%,苯甲酰次乌头原碱含量为0.0011%~0.0068%,新乌头碱含量为0~0.0026%,次乌头碱含量为0~0.0053%,乌头碱含量为0~0.0075%。结论:本实验制定的炮天雄定性定量检测方法可靠,结果准确科学,确定了苯甲酰新乌头原碱、单酯型生物碱和双酯型生物碱含量限度,进一步完善了炮天雄质量标准。     

盐杜仲饮片质量标准研究

目的:制定盐杜仲饮片的质量标准。方法:分别测定盐杜仲饮片水分、总灰分及醇溶性浸出物,对薄层色谱法及HPLC色谱法进行研究。结果:得到不同产地13批次盐杜仲饮片的水分、总灰分和醇溶性浸出物测定。结果:同时确定了薄层鉴别和HPLC含量测定的方法。结论:制定了盐杜仲饮片的质量控制标准。     

藏族药高原唐松草的质量标准

目的:对藏族药马尾连及高原唐松草的基原、资源分布进行本草及文献资料的考证,并建立高原唐松草药材的质量标准。方法:采用显微方法对高原唐松草药材粉末进行鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用TLC进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法对10批高原唐松草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用HPLC测定盐酸小檗碱的含量。结果:高原唐松草药材粉末的显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;10批药材的水分9.8%~11.7%;总灰分2.9%~5.2%;酸不溶性灰分0.6%~2.2%;醇溶性浸出物25.4%~33.7%。盐酸小檗碱在1.572~47.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均回收率98.26%,RSD 2.2%,10批高原唐松草含盐酸小檗碱的质量分数0.01%~0.61%。结论:建立的方法操作简便、准确可靠、专属性及重复性均较好,可用于高原唐松草药材的质量控制。     

高乌头药材常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量测定

目的对高乌头药材进行常规项检查并测定高乌甲素、冉乌头碱含量,为建立高乌头药材质量标准提供参考。方法采集不同产地高乌头药材,采用薄层色谱法进行定性鉴别,按药典水分测定法(烘干法)、灰分测定法、浸出物测定法测定水分、灰分和浸出物,采用HPLC测定高乌甲素和冉乌头碱含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好;暂定高乌头药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过11.0%、12.0%、7.0%,水溶性浸出物和醇溶性浸出物分别不少于18.2%、10.6%;高乌头药材中冉乌头碱和高乌甲素含量分别不少于0.125%、0.815%。结论本研究所建立的方法准确可靠,可用于高乌头药材质量评价。     

不同种源黄芩的质量比较研究

目的:本研究对不同种源黄芩的质量进行比较研究,以便为有效地控制黄芩药材质量和选育优良的栽培品种提供参考。方法:利用HPLC等方法,依据《中华人民共和国药典》(2010版),对不同种源黄芩(山东、甘肃、陕西、山西)的总灰分、水分、醇溶性浸出物及黄芩苷含量进行测定。结果:山东黄芩中总灰分含量为4.70%,水分含量为4.78%,醇溶性浸出物含量为65.88%,黄芩苷含量为14.98%;甘肃黄芩中总灰份含量为5.73%,水分含量为7.61%,醇溶性浸出物含量为40.85%,黄芩苷含量为12.17%;山西黄芩中总灰分含量为5.42%,水分含量为3.95%,醇溶性浸出物含量为55.25%,黄芩苷含量为10.40%;陕西黄芩中总灰分含量为5.34%,水分含量为3.01%,醇溶性浸出物含量为56.71%,黄芩苷含量为11.89%。结论:四种源黄芩质量均符合《中华人民共和国药典》规定。黄芩的质量标准主要以醇溶性浸出物与黄芩苷含量为依据,山东黄芩的这两项指标均比其他种源黄芩高,山东黄芩的质量最佳。     

基于市售样品质量考察的“猪腰”和“豆豉”女贞子比较

目的 对市售女贞子质量进行考察，比较“猪腰”和“豆豉”2种不同性状女贞子的水分、浸出物、有效成分含量等，以期为提高女贞子药材及饮片利用率提供依据。方法 采用2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）（一部）“女贞子”项下方法对市售女贞子的性状、水分、总灰分、醇溶性浸出物含量进行测定并进行薄层色谱法（TLC）检测；建立高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱，对有效成分红景天苷、特女贞苷含量进行测定，流动相0.2%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~70 min，92%~65%A），检测波长程序为0~14 min，220 nm；14~70 min，225 nm。利用以上指标对2种不同性状女贞子进行综合比较。结果 13批市售女贞子除其中1批为抢青采收质量不符合规定外，其余12批均符合2020年版《中国药典》的相关规定，但存在2种不同性状的现象。对比2种不同性状的女贞子发现，猪腰女贞子水分、总灰分、浸出物含量、红景天苷及特女贞苷质量分数分别为2.22%~5.19%、3.91%~4.49%、32.56%~40.95%、0.073%~0.170%、1.45%~4.14%；豆豉女贞子水分、总灰分、浸出物含量、红景天苷及特女贞苷质量分数则分别为3.57%~5.61%、3.65%~4.44%、41.31%~46.70%、0.041%~0.067%、3.01%~4.20%。结论 豆豉女贞子浸出物、特女贞苷含量大部分高于猪腰女贞子，而红景天苷含量却低于猪腰女贞子，两者的水分、总灰分和TLC鉴别差别不大。建议若以提取红景天苷为主要目的，则选择猪腰女贞子；若以女贞子入药为主要目的，建议选择豆豉女贞子。     

经典名方吴茱萸汤基准样品特征图谱及含量测定研究北大核心CSCD

以特征图谱、指标性成分含量及干膏率为指标,探索吴茱萸汤基准样品的关键质量属性,考察药材-饮片-基准样品的量值传递关系,初步拟定基准样品质量标准。建立15批吴茱萸汤HPLC特征图谱,进行相似度分析,标定共有峰并进行药材归属,并对吴茱萸汤中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、人参皂苷Rb进行定量检测。结合干膏率、特征图谱相似度及指标性成分含量的转移率进行量值传递的研究。吴茱萸汤基准样品对应实物共标定18个共有峰,特征图谱相似度均大于0.9,吴茱萸、人参、生姜、大枣分别贡献9、5、8、2个色谱峰;不同批次基准样品对应实物的指标性成分含量和药材-饮片、饮片-基准样品转移率如下:柠檬苦素质量分数为0.16%~0.51%,转移率分别为83.66%~115.60%、38.54%~54.58%;吴茱萸碱质量分数为0.01%~0.11%,转移率分别为80.80%~116.15%、3.23%~12.93%;吴茱萸次碱质量分数为0.01%~0.05%,转移率分别为84.33%~134.53%、5.72%~21.24%;人参皂苷Rb质量分数为0.06%~0.11%,转移率分别为90.00%~96.92%、32.45%~67.24%;全方的干膏率为22.58%~29.89%。该实验采用特征图谱、指标性成分含量测定及干膏率相结合的模式,对经典名方吴茱萸汤基准样品的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的基准样品质量评价方法,为经典名方吴茱萸汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

藏族药榜嘎质量标准分析

目的:建立榜嘎药材的质量控制方法和标准,为有效控制该药材的质量提供参考。方法:参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法,对榜嘎药材的水分、总灰分、醇溶性浸出物进行测定;以盐酸阿替新为指标,采用紫外-可见分光光度法测定榜嘎中总生物碱的含量,检测波长408 nm。以槲皮素和山柰酚为检测指标,利用HPLC测定榜嘎中总黄酮醇苷的含量,流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液(51∶49),检测波长366 nm。结果:17批榜嘎药材测定结果显示榜嘎药材中水分、灰分、醇溶性浸出物、总生物碱和总黄酮醇苷质量分数分别为7.23%~10.20%,5.94%~18.60%,11.30%~29.40%,0.39%~1.99%,0.42%~3.09%。结论:建立的方法简便可行、重复性好,可用于榜嘎药材的质量控制。     

龙芽百合质量的研究

目的对龙芽百合的质量进行研究。方法根据《中国药典》(2000年版一部)附录IX水分测定第一法,附录IXK灰分测定法,附录XA浸出物测定法测定龙芽百合的水分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含量和总灰分的含量。结果测得15批中药材龙芽百合的水分平均含量为11.35%;总灰分平均含量为3.07%;冷浸法和热浸法水溶性浸出物平均含量分别为20.51%和36.6%;60%乙醇浸出物含量平均值为21.81%。结论中药材龙芽百合的含水量不得超过14.0%,总灰分含量不得高于3.60%,冷浸法水溶性浸出物含量不得低于9.00%,热浸法水溶性浸出物含量不得低于27.50%,60%乙醇浸出物量含量不低于19.0%。     

金牛草药材质量标准研究

提高金牛草药材质量标准,为评价和控制金牛草药材质量提供依据。修订金牛草的性状及显微鉴别特征,参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对金牛草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定。以粉背蕨素A和对照药材为对照,采用薄层色谱法进行定性鉴别;制备粉背蕨素A标准品,建立金牛草指标成分粉背蕨素A的含量测定方法。建立的性状、显微、薄层鉴别方法易于操作,具有较强的专属性;样品测定结果:水分8.8%~10.9%,总灰分7.6%~11.4%,酸不溶性灰分2.5%~4.2%,醇溶性浸出物9.3%~10.2%,粉背蕨素A质量分数0.56%~0.71%。通过完善金牛草的药材质量标准,能够更有效地评价其内在质量,保证用药品质。     

清远市售虎杖饮片质量评价

目的:评价清远地区市售虎杖饮片质量,为合理用药提供依据。方法:收集10批次不同连锁药店或医疗机构售卖的虎杖饮片,分别采用烘干法测定水分含量,冷浸法测定醇溶性浸出物,高效液相色谱法测定虎杖苷和大黄素含量。结果:10批次虎杖饮片水分为9.15%~10.61%,醇溶性浸出物为9.61%~20.54%,虎杖苷含量为1.24%~2.17%,大黄素含量为0.30%~0.90%。结论:清远地区市售虎杖饮片质量符合药典要求,但指标成分含量差异比较大。