石墨炉原子吸收分光光度法检测双黄连注射液中铅元素的含量

目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法测定双黄连注射液中铅元素的含量．方法：采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定双黄连注射液中铅元素的含量。结果：线性范围为0-80μg·L^-1,一次方程相关系数r为0．9990。结论：采用本方法检测双黄连注射液中铅元素的含量,方法灵敏、准确、可靠,时控制注射液中铅元素的含量有实际意义。     

石墨炉原子吸收分光光度法检测双黄连注射液中镉元素的含量

目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法测定双黄连注射液中镉元素的含量。方法：采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定双黄连注射液中镉元素的含量．结果：线性范围为0—8．0μg·L^-1,一次方程相关系数r为0．9989。结论：采用本方法检测双黄连注射液中镉元素的含量,方法灵敏、准确、可靠,对控制注射液中镉元素的含量有实际意义。     

原子吸收分光光度法测定复方甘草片中重金属的含量

目的:建立原子吸收分光光度法测定复方甘草片中铅、镉、砷、汞、铜重金属含量的方法。方法:铅的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为283.3nm;镉的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为228.8nm;砷的含量采用氢化物发生-原子吸收法测定,吸收管温度为800～900℃,检测波长为193.7nm;汞的含量采用冷蒸气-原子吸收法测定,载气为氮气,检测波长为253.6nm;铜的含量采用火焰原子吸收法测定。结果:5批复方甘草片中含铅为0.332～0.587mg·kg-1,镉为0.008～0.019mg·kg-1,砷为0.095～0.189mg·kg-1,汞为0.010～0.024mg·kg-1,铜为3.987～7.769mg·kg-1。结论:经参照2005年版《中国药典》(一部)对甘草的重金属限度规定及香港特别行政区《中成药注册申请手册》有关重金属的含量限度标准规定,5批复方甘草片样品中重金属的含量均符合规定。     

原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶中的锑浸出量

目的:建立原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶的锑浸出量方法。方法:样品液直接用石墨炉原子吸收光谱法测定,加入基体改进剂氯化钯和硝酸镁,优化石墨炉加热程序中的灰化温度、原子化温度。结果:锑在1～30μg·L^-1范围内线性良好（r=0.999 2）,检出限为0.425μg·L^-1,回收率为98.2%（RSD=1.3%,n=9）。结论:该方法简便、快速准确、灵敏度高。     

原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量

目的考察石墨原子吸收法测定丹参中铅、镉重金属含量的可行性。方法建立原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量,Cd的灰化温度为950℃,原子化温度1600℃,Pb的灰化温度为800℃,原子化温度1700℃,将丹参药材经微波消解处理后,采用上述方法 3批次样品中铅、镉含量。结果经方法学检查,Cd、Pb均符合相关标准,Pb在0.0~50.0μg/L浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=235.5A1-254.3(r=0.9995),Cd在0.0~5.0μg/L浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=432.1A2-53.4(r=0.9996),所测各批次丹参药材的铅、镉重金属含量均合格。结论采用原子吸收光谱法测定丹参药材Cd、Pb重金属含量,操作快捷、方法可靠、精密度和稳定性高,可用于丹参重金属测定。     

不同产地三丫苦中无机元素含量的测定

目的:分析不同产地三丫苦中无机元素的含量差异。方法:采用火焰原子吸收光谱法测定Cu和Zn,用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Ni、As和Hg。结果:所有样品中Zn的含量最高,Cu、Pb、Ni、Cr、As、Cd和Hg的含量次之。火焰法测定Cu和Zn的加样回收率为96.1%~98.3%,利用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Ni、As和Hg的加样回收率为96.4%~98.5%,精密度均小于4.74%。结论:不同产地三丫苦中无机元素的含量差异无显著性。     

注射用磷酸肌酸钠中的微量钡含量测定研究

目的:建立石墨妒原子吸收法测定注射用磷酸肌酸钠中的微量钡.方法:以石墨炉法对注射用磷酸肌酸钠中微量钡进行测定.结果:方法回收率95.8％ ～98.8％,线性范围0.0～300 μg·L-1,最低检测浓度为1μg·L-1,r=0.999 5,RSD＜6.3％（n=6）.结论:本方法克服了钡的记忆效应,精密度好,线性范围宽,适用于石墨炉原子吸收法测定注射用磷酸肌酸钠中的钡.     

食品中铬的测定方法改进

目的对石墨炉原子吸收法测定食品中的铬测定方法进行改进。方法样品经微波消解、定容,用石墨炉原子吸收法测定食品中的铬。结果改进了石墨炉原子吸收的仪器条件,石墨炉灰化条件改为1100℃/10s,原子化条件改为2200℃/5s,测定结果的精密度和准确度均优于国标方法。本法检出限为0.090μg/L,相对标准偏差为1.05%,加标回收率90.2%～99.5%,能够满足食品中的铬的测定。结论该方法简便、快捷、精密度和准确度高,适于测定食品中的铬。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:评定石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定。结果:本实验中空心胶囊中铬的含量表示为0.24±0.03mg·kg-1(包含因子k=2)。结论:石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量时,标准曲线计算铬含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大。     

石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅含量的不确定度评定

目的：对石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅含量的不确定度进行评定,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法：用石墨炉原子吸收分光光度法测定黄芪中铅含量,通过考察方法流程,分析不确定度的来源并进行不确定度的评定。结果：黄芪中铅的含量为1.44 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.21 mg·kg^-1（包含因子k=2）。结论：本方法可为原子吸收分光光度法测定中药中重金属及有害元素含量的不确定度分析提供参考。     

黄柏胶囊中重金属测定

目的：建立黄柏胶囊中铅、镉、铜重金属的测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收法测定铅和镉,用火焰原子吸收分光光度法测定铜。结果：线性范围铅为10—80ng·ml^-1,镉为0．8～8ng·ml^-1,铜为50—800ng·ml^-1;回收率分别在96．0～102．0％（铅）,94．9～100．0％（镉）,91．8—99．5％（铜）之间,RSD小于4．1％。结论：方法操作简便快速,准确。     

塞曼火焰原子吸收与石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊壳中铬的方法比较

目的:研究塞曼效应背景校正的火焰和石墨炉原子吸收法测定胶囊中铬的影响。方法:采用微波消解仪对胶囊壳样品进行消解,在波长359.3 nm下,灯电流7.5 mA;狭缝宽1.3 nm,塞曼背景校正,分别采用塞曼火焰原子吸收和石墨炉原子吸收法进行测定。结果:火焰原子吸收法:线性范围0.04～1.0 mg.mL-1;相关系数为0.9998,检测限5.26 ng.mL-1,RSD为0.68%～1.0%,加样回收率为100.0%～116.7%;石墨炉原子吸收法:线性范围为1～20 ng.mL-1,相关系数为0.9998,检测限为0.26 ng.mL-1,RSD为1.7%～4.9%,加样回收率为98.2%～105.6%。结论:塞曼火焰原子吸收法简便、快捷,能满足大量样品筛选及企业内部质控筛选与定值;石墨炉原子吸收法检测限较前者低,准确度较高。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定阿胶中铬含量

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定阿胶中铬的方法;考察商品阿胶中铬的含量。方法:采用微波消解法对阿胶样品进行消解,在波长357.9nm下,通过石墨炉程序升温进行测定,狭缝宽度为0.5nm,塞曼效应作为背景校正。结果:用建立的方法,测得30批市售阿胶样品中铬的含量。结论:该方法简便,可行;可用于阿胶中重金属铬的含量测定。     

原子吸收光谱法测定小活络丸中重金属的含量

目的:测定34家企业生产的小活络丸中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法:采用微波消解样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、砷的含量;氢化物原子吸收分光光度法测定汞的含量;空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量。结果:34家企业生产的小活络丸中,铅、镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度。结论:该方法简单、准确,可用于小活络丸中重金属的含量测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大青盐中微量铅

目的：建立石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）测定大青盐中微量铅含量的方法。方法：采用标准加入法,用GFAAS测定大青盐中微量铅。结果：在一定的条件下铅含量与吸光度在10．0～80ng·mL-1范围内二次曲线拟合度高,方法的加标回收率为89．9％～93．3％,RSD为1．46％。结论：该方法专属性强,灵敏度高且简便易行,可用于矿物药大青盐中微量铅的限量控制。     

布洛芬原料药中残留有机溶剂和微量金属杂质的检测研究

目的:针对布洛芬的生产工艺,建立原料药中残留有机溶剂(二氯甲烷、乙醇)和微量金属杂质(铝、钴、镍)的检测方法。方法:残留溶剂采用顶空毛细管气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,膜厚3.0μm),载气为氮气,检测器采用FID,柱温采用程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间60 min,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;金属杂质采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:在残留溶剂的测定中,两待测组分之间的分离度为6.3,在测定浓度范围内r分别为0.9999和0.9998,检测限分别为0.2μg.g-1和2μg.g-1,加样回收率分别为101.1%和101.0%。在3种金属杂质的测定中,检测限分别为5 ng.g-1、5 ng.g-1和10 ng.g-1;在测定浓度范围内,r分别为0.9996,0.9993,0.9998;3种待测元素的加样回收率均大于90.0%;结论:测定方法准确可靠,灵敏度高,适用于布洛芬原料药中残留溶剂和微量金属杂质的分析检测。     

在线浓缩富集石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中硒的研究

目的:建立在线浓缩富集石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中硒的方法。方法:利用Thermo E lem ental SolaarM5原子吸收光谱仪的石墨炉升温工作程序,在一个分析测定程序周期内进行5次进样与干燥,在线浓缩富集5次后再进行灰化、原子化过程测定吸光度。硒空心阴极灯电流5.0 mA,测定波长196.0 nm,光谱通带宽度为0.5 nm。结果:在选定的实验条件下,0~25μg.L-1之间硒有较好的线性关系,相关系数为0.9981,检出限为1.38×10-11g(n=11),15μg.L-1的硒标准溶液平行进样测定13次,所得硒吸光度的RSD为4.4%(n=13),加标回收率在94.8%~106%之间。结论:本法测定硒的精密度好,准确度高,本法可应用于实际饮用水水样中痕量硒的测定。