GC-MS法测定虎杖膏中龙脑与异龙脑的含量

目的:建立测定虎杖膏中龙脑与异龙脑含量的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,汽化室温度为260℃,载气为高纯He,流速为1mL·min-1,分流比为20:1;离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为EI,进样量为2μL。结果:龙脑和异龙脑的进样量分别在0.012～0.150、0.005～0.061μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9997);二者平均加样回收率分别为99.56%(RSD=2.20%,n=6)和99.79%(RSD=2.03%,n=6)。结论:本方法稳定、简便、灵敏、快速,可用于虎杖膏中龙脑与异龙脑的含量测定。     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

摘要：目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度220 ℃。柱温以100 ℃为初始温度,保持2分钟,以2 ℃?min-1升温至110 ℃,保持3分钟,以50 ℃?min-1升温至205 ℃,保持7分钟,以20 ℃?min-1升温至250 ℃,保持2分钟;载气为氮气,流速为1 mL?min-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.05468~0.4374 mg?mL-1(r=0.9999),0.07067~0.5654 mg?mL-1(r=0.9999),0.004512~0.03610 mg?mL-1(r=0.9997)的范围内线性良好;平均回收率分别为97.91 %(RSD=2.05 %),100.79 %(RSD= 2.78 %),105.36 %(RSD=3.78 %)。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。     

气相色谱法测定健康人含服速效救心丸后冰片的血药浓度

目的 :用气相色谱法测定健康人含服速效救心丸后冰片 (龙脑、异龙脑)的血药浓度。方法 :采用HP -5石英弹性毛细管柱 ,柱温为85℃ ,汽化室温度为180℃ ,检测器温度为200℃ ,载气为氮气 ,萘为内标。结果 :冰片进样量在50～1000ng/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系 ,Y=—0 1273+0 0015X ,回收率为 (98 7±2 31) % ,RSD=2 76% (n=6)。健康人血清中冰片含量在15min左右达血药浓度高峰。结论 :建立的气相色谱法可靠、灵敏、简便 ,可较好地用于临床含冰片制剂的体内药代动力学研究     

GC法测定十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量

目的：建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇（PEG）-毛细血管柱（30 m×320μm×0.25μm）,以萘为内标物,流速：0.8 ml/min,柱温：140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22-192.2、15.19-151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9994、r=0.9993, n=6）;平均加样回收率分别为98.42%和97.80%（RSD为0.80%、1.21%, n=9）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。     

GC法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑的含量及其有关物质

目的:采用气相色谱法同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮及有关物质樟脑和异龙脑四种组分的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0.5mm,1.0μm）,FID检测器。进样口温度230℃,检测器温度280℃,采用程序升温。结果:四种组分在毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,分离度（R）均大于4。樟脑、异龙脑、龙脑和麝香酮线性范围分别为:0.010 24～0.1024mg·ml^-1,0.00556～0.0556mg·ml^-1,0.09124～0.9124mg·ml^-1,0.01436～0.1436mg·ml^-1（r≥0.9996）,均呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.7%,101.84%,97.8%,96.3%,RSD均≤3%（n=6）。结论:本方法简便、快速,准确、可靠,可同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮的含量及其有关物质。     

气相色谱法测定清咽滴丸中龙脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定清咽滴丸中龙脑和薄荷脑的含量.方法:采用聚乙二醇-20M填充柱和FID检测器;柱温140℃;进样口温度200℃;检测器温度210℃;进样量1uL.结果:龙脑、薄荷脑分别在0.015 04-1.504 0ug和0.109 84-10.984 0ug范围内具有良好的线性关系.精密度试验:计算峰面积,结果龙脑和薄荷脑的RSD(n=5)分别为1.77%和0.73%.龙脑和薄荷脑回收率分别为101.45%和98.33%.结论:本法简便、快速、准确,可用于清咽滴丸的质量控制.     

气相色谱法测定烫疮油中龙脑与异龙脑的含量

目的:建立气相色谱法测定烫疮油冰片中龙脑与异龙脑的含量。方法:采用HP-INNOWAX石英弹性毛细管柱(30 m ×0．25 mm ×0．25μm),分流进样,分流比为30:1,载气为氮气,FID检测器,柱温130 ℃,载气为氮气流速1．5 ml·min-1。结果:异龙脑在0．48～2．87μg进样量范围呈良好的线性关系,r=0．999 8(n=6),平均回收率为99．3％,RSD为1．1％;龙脑在 0．49-2．92μg进样量范围内呈良好的线性关系,r=0．999 7(n=6),平均回收率为101．1％,RSD为0．92％。结论:该方法快速、灵敏、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

外用溃疡冰片中龙脑的含量测定方法探讨

目的测定外用溃疡散冰片中龙脑的含量。方法 采用气相色谱法,色谱柱：HP-FFAP（30m×0.53mm,膜厚1.2μm）,柱温：135℃,进样口温度：180℃,检测器：FID,检测器温度：190℃,载气：氮气（纯度〉99.999%）,流速：5ml/min。结果 龙脑浓度在0.1975～0.9874mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.66X＋0.11,r=0.9999;平均回收率100.4%,RSD为0.89%（n=6）。结论 该方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定牛黄清心丸（局方）中龙脑和异龙脑含量

摘 要 目的：建立气相色谱法测定牛黄清心丸（局方）中龙脑和异龙脑含量的方法。方法: 采用HP INNOWAX毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,柱温110 ℃,进样口温度200 ℃;FID检测器温度230 ℃;载气为氮气;载气流速1.8 ml·min^-1,分流比10∶1;进样量：1 μl。结果:龙脑和异龙脑分别在0.01～5.09 μg·ml^-1（r=0.999 5）和0.01～5.03 μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.34%和99.24%,RSD分别为0.59%和0.62% （n=6）。结论:所建方法准确、灵敏、简便,可用于牛黄清心丸（局方）的质量控制。     

气相色谱法测定制痂酊中龙脑、异龙脑的含量

目的：建立制痂酊中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法,FID 检测器,色谱柱：HP-INNOWax Polyeth-ylene Glycol 毛细柱（30．0 m ×250μm ×0．25μm）,柱温：130℃,进样口温度：210℃,检测器温度：250℃。结果龙脑、异龙脑分别在0．0271～0．2710 g·L －1、0．0235～0．2352 g·L －1范围内呈良好的线性关系,r 值均为0．9998（n ＝6）。平均回收率分别为97．48％,97．46％;RSD 分别为1．46％,1．57％。结论该法准确可靠,可用于制痂酊的质量控制。     

GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX 19091N-113(30m×0.32mm×0.25μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃。结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9～156.8、5.3～169.6μg·mL-1(r均为0.9996);平均加样回收率分别为98.09%(RSD=1.75%,n=9)和98.39%(RSD=1.17%,n=9)。结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定。     

毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16～46.40、1.24～49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。     

GC法测定紫金透骨喷雾剂中龙脑的含量及稳定性

目的:建立测定紫金透骨喷雾剂中龙脑含量的方法,并用该方法对制剂中龙脑的稳定性进行考察。方法:采用气相色谱法。色谱柱为AT-WAX石英毛细管柱(0.53mm×30m×1.0μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),载气为高纯氮气,柱前压为25kPa,柱温为170℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,氢气流量为40mL·min-1,空气流量为400mL·min-1。结果:龙脑检测浓度在0.1209～0.7253mg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.49%,RSD=2.10%(n=9);制剂中龙脑含量经加速试验和长期试验考察,稳定性良好。结论:本方法简便、快速、准确,可用于紫金透骨喷雾剂的质量控制。     

气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量

目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mnl,0．5μm）,载气为氮气,分流比为30：1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0．224～6．725μg（r=0．9999）,0．103～3．088扯g（r=O．9999）,0．060～1．811μg（r=0．9999）fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98．76％,97．36％,100．96％,RSD分别为0．60％,0．67％,0．67％（n=6）。结论该方法简便、准确．可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

GC法同时测定跌打万花油中4种成分的含量

目的：建立同时测定跌打万花油中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法：采用气相色谱法,以挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。色谱柱为安捷伦DB-WAX极性毛细管色谱柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为210℃,检测器温度250℃,栽气为氮气,流速为73．5ml／min,不分流进样,进样量为1μl。结果：樟脑、薄荷脑、冰片（异龙脑和龙脑）、水杨酸甲酯的检测质量浓度分别在0．0623～1．993、0．25～8．011、0.444～14．221、0．373-11．956mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0．9996）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3．22％;平均加样回收率分别为101．11％、103．14％、100．60％、102．04％,RSD分别为2．19％、2．03％、2．15％、2．88％（n=6）。结论：该方法重复性好、灵敏度高、结果准确,可用于跌打万花油的质量控制。     

手性毛细管柱气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定冰硼散中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的含量.方法 采用气相色谱法、手性毛细管柱;柱温为120℃;进样口温度200℃;检测器温度220℃.结果 右旋龙脑在0.01～0.39 mg· mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;左旋龙脑在0.01～0.38 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0;异龙脑在0.01～0.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0.结论 该方法快速,准确,精密度高,可测定以各种“冰片”投料生产的冰硼散中冰片的含量.