固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留

目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2¹00μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1⁰.999 9;3个水平加标回收率为83.8%0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%¹12.9%,RSD(n=3)为1.4%112.9%,RSD(n=3)为1.4%⁸.1%;检出限为0.04×10-9%8.1%;检出限为0.04×10-9%⁰.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%².52×10-9%,进样精密度为1.2%2.52×10-9%,进样精密度为1.2%³.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。     

通过式固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定陈皮中农药残留

目的:建立陈皮中63种农药(含禁用27种)残留的气相色谱质谱联用检测方法.方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis?PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM).结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4％～12...     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定薄荷中10种农药残留

目的 运用固相萃取法(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析,在选择离子监测模式(SIM)下建立了薄荷中10种农药同时测定的定性定量分析方法。方法 样品用乙腈提取,经SPE净化去除杂质后,直接进行GC-MS分析,内标法定量。结果 10种农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.99。10种农药在3个加标水平下的回收率为73.1%~112.8%,相对标准偏差均不超过5%。结论 所用方法操作简单、分析快捷、灵敏准确,适用于薄荷中多种农药的同时分析检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定生物材料中的氯氮平

目的：建立氯氮平的固相萃取．气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法：血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后，以SKF525A为内标，用气相色谱质谱法测定其含量，同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果：氯氮平的检测限为0．05ng，线性范围为0．5～100ng，血中平均回收率为90．1％，RSD为8．3％(n=6)。结论：本法检验并测定生物材料中的氯氮平，操作简便，结果准确，重现性好。     

气相色谱-串联质谱法测定海藻羊栖菜中的19种有机氯农残

摘 要 目的：建立海藻羊栖菜中19种有机氯农药残留分析的气相 质谱联用方法。方法: 使用GC MS法同时检测19种农药残留,色谱系统采用HP 5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;柱温为程序升温,初始温度70℃,保持1 min,以15℃·min^-1 升温至180℃,再4℃·min^-1 升温至280℃,保持7 min;进样口温度240℃;采用质谱检测器,电子轰击源EI,离子源温度230℃,采用多反应监测模式。结果: 采用所建立的方法对海藻羊栖菜进行检测,对照品与供试品中相邻色谱峰分离情况均良好,除六氯苯外,其他有机氯农残加样回收率均在72%～127%之间,RSD也满足要求。未检出羊栖菜样品中含有有机氯农药残留。结论: 方法的建立为海藻类样品有机氯农药残留检测提供了参考。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定西洋参中17种有机氯农药残留

目的 建立一种测定西洋参中17种有机氯农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱法（gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS）。方法 样品加水润湿后用乙腈提取,QuEChERS法净化,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离,气相色谱串联质谱法检测。结果 17种有机氯农药成分在各自浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R²在0.993 7～1.000 0,检出限(LOD, S/N≥3)为0.008～2.2 μg·kg^-1,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.008～5.6 μg·kg^-1,样品3水平添加回收试验的平均回收率范围在75.0%～120.0%之间,相对标准偏差在1.8%～10.0% (n=6)。结论 该方法简单准确、灵敏度高,适用于西洋参药材中17种有机氯农药的同时检测。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留

目的建立测定蛴螬中9种有机氯类农药残留量的方法。方法采用超声提取,固相萃取小柱净化,气相色谱法进行测定。结果所测定农药的回收率为84.0%～107.4%,样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体和五氯硝基苯的含量均符合国家的相关规定。结论该方法操作简便,灵敏,适用于蛴螬有机氯类农药的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留

目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果:回收率在67.7%～131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 mg.kg-1。结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。     

中药材黄芪中有机磷农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱法研究

目的:建立了中药材黄芪中25种有机磷杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品中的有机磷农药残留物经乙腈提取,PSA固相萃取柱(填料为N-丙基乙二胺)净化,丙酮-正己烷(20∶80)洗脱,最后采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。结果:25种有机磷农药成分在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数在0.993和0.999之间。在LOQ、5LOQ和10LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率试验,平均回收率在74.1%和94.4%之间,RSD在2.5%和12.4%之间。各种有机磷农药成分的定量限在2～120μg·kg-1。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中有机磷农药污染状况调查提供新检测方法支持。     

HPLC-MS/MS测定延胡索中的12种农药残留

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定延胡索药材中12种农药残留的方法。方法 延胡索样品用乙腈提取,过N-丙基乙二胺（PSA）柱净化,用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.997 7~0.999 9内,加样回收率范围为65.5%~117.8%,RSD范围为0.4%~4.5%,各农药的检出限为0.1~2.5 μg·kg-1。结论 本方法简便、灵敏、重现性好,可用于延胡索药材中12种农药残留的同时检测。延胡索药材农药残留量甚微,符合安全性要求。     

常用中药材有机氯农药残留量检测报告

目的测定一些常用中药材中有机氯农药残留量,了解湖南药材市场药材质量,为安全合理使用中药材提供依据。方法样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果测定的96批药材中,90批是符合进出口标准的。结论目前大部分普通药材中有机氯农药残留量低。     

气相色谱法测定甘草中5种有机氯农药残留量含量的不确定度评价陈建琴(南宁食品药品检验所,广西 南宁 530001)

目的：对气相色谱法测定甘草中α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、五氯硝基苯5种有机氯农药残留量进行测量不确定度评价。方法：通过统计学方法,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,并对测定中的各影响因素进行考察。结果：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、五氯硝基苯的检测结果可表示为(0.0850±0.0084)、(0.0797±0.0082)、(0.0558±0.0056)、(0.0315±0.0060)、(0.0394±0.0057) μg?kg-1。对α-BHC、β-BHC检测结果影响最大的是供试液与对照液峰面积的进样重复性,而对γ-BHC、δ-BHC、五氯硝基苯检测结果影响最大的是供试液峰面积的测定重复性。结论：测量不确定度评定方法的确立对于中药质量标准的研究具有重要意义。     

湖南引种温莪术挥发油的GC-MS分析

目的对比湖南引种温莪术与浙江产温莪术挥发油的化学成分。方法运用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对浙江、湖南产温莪术挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法计算各组分的相对百分含量。结果湖南引种温莪术与浙江产温莪术的挥发油含量分别为3.4%(m L·g-1)、3.1%(m L·g-1),均符合中国药典2010年版一部质量标准;浙江温莪术中共分离得到33个色谱峰,相对含量>2%的有9种,占总含量的89.92%;湖南引种温莪术中共分离得到34个色谱峰,相对含量>2%的有10种,占总含量的86.80%。结论湖南引种温莪术挥发油含量符合药典质量标准。     

蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜,再用石油醚进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添加时的回收率为87.5%~104.7%,相对标准偏差为2.2%~5.8%。该方法的检出限为:有机氯农药质量分数为5.0×10-8%~7.0×10-7%,拟除虫菊酯质量分数为5.0×10-7%~8.0×10-7%。结论可用于蔬菜中农药残留量测定。     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

中药材中20种农药残留的检测方法研究

目的:建立中药材中20种农药残留同时检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法:20种农药残留同时检测方法中样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性定量测定,以内标法对样品进行测定。结果:20种农药可在34 min内完全分离,工作曲线在10～1000μg.L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9970～0.9999的范围内,检测限为0.5～2.4μg.kg-1,3个水平添加回收率在70%～120%之间,相对标准偏差小于11%(n=9)。结论:本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中20种农药的残留检测。