HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量

目的用HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量。方法色谱柱：TSK-GEL G2000 SWXL柱（7.8mm×300 mm,5μm）,流动相：20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈（90∶10）;流速为0.6 mL·min-1;ELSD条件：漂移管（气化室）温度103℃,氮气流速2.3 L·min-1。结果该测定方法线性范围为：2.259~28.235μg,线性关系良好（r=0.997 8）;加样回收率为102.5%（n=6,RSD=1.73%）;重复性试验的RSD为0.60%（n=6）。结论本方法快速、准确、稳定,可用于莪术油注射液中聚山梨酯80的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定氟比洛芬酯注射液中大豆油含量

目的建立测定氟比洛芬酯注射液中大豆油含量的高效液相色谱一蒸发光散射检测器法。方法以硅胶柱为色谱柱,以正己烷-异丙醇-冰醋酸（99．4：0．5：0．1）为流动相,流速为1．0mL／min;蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,雾化气压力为35．0psi,进量为10μL。结果大豆油质量浓度在1．707～17．072μg／mL（r=0．998）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100．34％,RSD为1．52％（n=9）。结论该法用于测定氟比洛芬酯注射液中大豆油的含量,快速简便,专属性好,结果准确。     

SEC—ELSD法测定中药注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立测定中药注射液中聚山梨酯80含量的分子排阻-蒸发光散射(SEC—ELSD)方法。方法:采用 TSKgel G2000SW_(XL)色谱柱(7.8 mm×30 cm,5μm),以20 mmoL·L~(-1)醋酸铵-乙腈(90∶10)为流动相,流速:0.6 mL·min~(-1);柱温:30℃;蒸发光散射器的漂移管温度:110℃,氮气流速:2.3 L·min~(-1)。结果:聚山梨酯80浓度在1～20mg·mL~(-1)范围内呈良好的对数线性关系,r=0.9968;鱼腥草注射液、新鱼腥草素钠注射液及柴胡注射液的平均加样回收率(n=9)分别为101.1%,100.5%,99.6%。结论:该方法专属、准确,适用于测定鱼腥草注射液、新鱼腥草素钠注射液、柴胡注射液中聚山梨酯80的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定宁清泰颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定宁清泰颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法,色谱柱为LunaC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（38：62）为流动相,ELSD参数为漂移管温度103℃,载气流量2．6mL／min。结果黄芪甲苷的回收率为98．66％,RSD=1．54％（n=6）。结论HPLC—ELSD法简便、快速、重现性好,可作为宁清泰颗粒的定量分析方法。     

HPLC法测定复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立HPLC法测定复方苦参注射液中增溶剂聚山梨酯80的含量。方法:样品和1 mol·L^-1的KOH溶液混合后,在70℃水解3 h,聚山梨酯80定量水解出油酸,采用HPLC法测定。色谱条件:Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;磷酸二氢钾缓冲液（用85%磷酸调pH至2.8）-乙腈（80:20）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长200 nm,柱温:30℃。结果:聚山梨酯80在0.5～20 mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 2）;回收率为100.8%,RSD为2.8%（n=9）。结论:所建立的HPLC方法准确、快速,可用于复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量测定。     

脉络宁注射液中聚山梨酯80的含量测定与安全性分析

目的:测定了79批脉络宁注射液中聚山梨酯80的含量,并对其安全性作出分析。方法:采用Agilent GF-250柱(250mm×9.4mm,4μm)色谱柱,以20mmol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(90∶1)为流动相,流速0.6mL.min-1;柱温30℃;ELSD漂移管温度110℃;空气流速2.3L.min-1。结果:聚山梨酯80含量在8.0~11.1g.L-1,均值为9.2g.L-1(RSD为8.2%,n为79)。结论:测得的数据与本制剂中聚山梨酯80的工艺规定的加入量基本相符,但静脉滴注质量浓度达0.4g.L-1,参照注射液中聚山梨酯80的滴注浓度不应高于0.1g.L-1的有关要求,在临床应用时可能存在风险。     

黄芪注射液中药用辅料聚山梨酯80两种含量测定方法的比较研究

目的比较采用两种方法测定黄芪注射液中聚山梨酯80含量的优缺点。方法分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)和紫外-可见分光光度法(UV)进行检测;采用分子凝胶色谱柱;以乙腈-水(90:10)为流动相;流速为0.6 mL.min-1;漂移管温度110℃,载气流速为2.3 L.min-1。结果两种方法测得的结果之间存在系数关系,HPLC-ELSD法测得结果约为UV法的0.65;与黄芪注射液中聚山梨酯80理论投料量进行比较,HPLC-ELSD法测定结果比UV法更接近理论值。结论 HPLC-ELSD法简便、准确,更有利于黄芪注射液中聚山梨酯80的含量控制。     

生脉注射液中聚山梨酯80含量测定

目的：建立HPLC法测定生脉注射液中聚山梨酯80含量,并与分光光度法测定结果进行比较.方法：采用TSKgeL G2000SWXL（300 mm×7.8 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.02 mol·L-1 乙酸铵-乙腈（90：10）;流速为0.6 ml·min-1;柱温为30℃;ELSD检测条件：漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L·min-1.结果：聚山梨酯80在4.046～20.230 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.997 6）,平均回收率为98.9%,RSD为2.7%（n=9）.HPLC法与分光光度法测定结果的差异无统计学意义（P〉0.05）.结论：HPLC法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于聚山梨酯80含量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定奈替米星含量

目的 　建立高效液相色谱 -蒸发光散射法测定奈替米星含量。方法 　采用 ZORBAX Extend-C1 8( 4 .6× 2 5 0 mm,5μm)柱 ,以 0 .2 mol· L - 1三氟醋酸 -甲醇 ( 92∶ 8)为流动相 ,流速 0 .6ml· min- 1 ;蒸发光散射检测器 :漂移管温度 110℃ ,载气流速为 2 .8L· min- 1 。 结果 　奈替米星在0 .5～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999;平均回收率为 98.7%,RSD=1.8%( n=9)。结论 　本法简便、快速 ,结果准确、可靠 ,重现性好     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量

目的建立测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用Aglient BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为95℃,雾化气体为空气,载气流速为2.5 L/min。结果盐酸金刚烷胺质量浓度在40.92～143.22μg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.98%,RSD=0.10%(n=9)。结论该方法较标准方法简便、可靠、准确,适合盐酸金刚烷胺的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定.色谱柱：TSK GEL G2000SWxl色谱柱（7.8 mm＆#215;300 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（8∶ 92）,流速：0.8 mL·min-1,柱温：30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.5 L·min-1.结果聚山梨酯80进样量在2.515～100.6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均加样回收率为100.87%（n=6,RSD=0.65%）.结论 试验表明,该方法操作简单、快速,重复性好,可以作为复方麝香注射液中聚山梨酯80的质量控制方法.     

GC法测定复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立测定复方苦参注射液中聚山梨酯80含量的气相色谱方法。方法:采用脂肪酸甲酯化法进行样品前处理。气相色谱条件:DB-WAX毛细管柱(PEG-20000,30 m×0.32 m×0.25 m);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度250℃,检测器温度为250℃;柱温初始温度为80℃,以10℃.min-1升温至220℃,保持20 min;载气为氮气,恒定流速1 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:聚山梨酯80的进样浓度在0.1～5.0 mg.mL-1(r=0.9998)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=3)为97.4%～100.7%。结论:该方法简便快速,可用于复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定注射用福沙匹坦二甲葡胺中聚山梨酯80和EDTA的含量

目的：建立高效液相－蒸发光散射检测器色谱法同时测定注射用福沙匹坦二甲葡胺中聚山梨酯80和乙二胺四乙酸的含量。方法采用分子凝胶为填充剂（TSK －GEL G2500PWXL,7．8 mm ×300 mm,7μm）;以0．02 mol·L －1醋酸铵溶液－乙腈（90∶10）为流动相;柱温为30℃;流速为0．6 mL·min －1;蒸发光散射检测器,其参数设置：漂移管温度为110℃,氮气流速为2．6 L·min －1,撞击器模式为关。结果聚山梨酯80在418．80～1256．40μg·mL －1浓度范围内呈良好的对数线性关系（r ＝0．9993）,平均回收率为98．55％,RSD 为0.99％;乙二胺四乙酸在100．56～301．68μg·mL －1浓度范围内呈良好的对数线性关系（r ＝0．9999）,平均回收率为100．13％,RSD 为0.52％。结论本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于注射用福沙匹坦二甲葡胺中聚山梨酯80和EDTA 含量的测定。     

RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B含量

目的测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B的含量,控制冠心宁冻干粉针的质量。方法采用RPHPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈体积分数为1.7%的甲酸水溶液(体积比为15∶12∶73),检测波长286 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量为10μL。结果丹酚酸B质量浓度在1.702~25.53 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=1.05×104ρ-5.21×102,平均回收率为99.8%(RSD=2.9%,n=9)。共测定了3批冻干粉针样品,含量质量分数分别为10.7%、9.0%、7.55%,RSD值分别为0.1%、0.1%、0.3%。结论测定方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的方法。     

聚山梨酯80质量评价及检测方法的研究概况

归纳聚山梨酯80在质量标准、组分分析、杂质检查方面的研究概况,总结制剂中聚山梨酯80的含量测定方法,探讨了现有技术的特点。聚山梨酯80的成分可以通过分光光度法、分子排阻–蒸发光散射检测法（SEC-ELSD）、液质联用法（LC-MS）直接测定,也可以水解后法经液相色谱–紫外检测法（HPLC-UV）或气相色谱法（GC）间接测定。近年来有关聚山梨酯80的组分分析和杂质检查的研究已经取得了长足的进步。但由于聚山梨酯80原料纯度差异较大,相关制剂中该辅料的含量测定方法还有待深入研究。     

RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针中阿魏酸含量

目的建立冠心宁冻干粉针中阿魏酸的含量测定方法。方法采用RP HPLC法,HypersilODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇体积分数为0.5%的乙酸水溶液(体积比为29∶71),检测波长320 nm。结果阿魏酸线性范围为3.002~33.02 mg.L-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率为97.7%(n=9),RSD为2.0%。结论测定方法稳定、准确,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。     

反相高效液相色谱法测定冠心宁胶囊中芍药苷的含量

目的建立冠心宁胶囊中芍药苷含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法。固定相为Waters C18(3.9 mm×300 mm,10μm)色谱柱,流动相∶乙腈-水(1∶4),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果芍药苷的平均回收率为100.58%(RSD=1.45%,n=5),线性范围为0.43~2.18μg(r=0.999 9)。结论本法快速,准确,灵敏,简便易行,可用于冠心宁胶囊的质量控制和评价。     

过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中过氧化氢的含量

目的:用过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中非法加入的过氧化氢的含量。方法:用过氧化氢酶分解样品中的过氧化氢,通过间接碘量法测定分解前后样品中强氧化物的含量,计算样品中过氧化氢的含量。结果:检测了7个厂家18批吐温80中过氧化氢的含量,所有样品全都检测出含有过氧化氢,最高达到了185.3μg·g-1。结论:作为注射剂常用的药用辅料,吐温80中残留的过氧化氢会对注射剂的安全造成严重影响,利用本法可以简便、快捷的检测出过氧化氢含量。