徐长卿化学成份的提取分离与含量测定

本实验采用水蒸汽蒸馏法提取丹皮酚，反复重结晶后，经熔点测定，红外光谱分析确定为凡皮酚，选用紫外分光法测定丹皮酚的含量，另外，对徐长卿中其它化学成份也进行了探讨。     

分光光度法测定果胶酶活性方法的研究

本文论述了用分光光度法测定发酵液等成份复杂的样品中果肢酶活性的新方法，标准曲线相关系数γ＝0．999；测定样品相对标准偏差1．90；回收率在90％以上。此方法准确、简便、易操作、需时短。     

火焰原子吸收法测定胶体果胶铋胶囊中铋的含量

目的:建立火焰原子吸收法测定胶体果胶铋胶囊中 Bi 的含量。方法:检测波长为223.1 nm,灯电流为10.0 mA,狭缝宽度为0.5 nm,燃气流量为2.2 L·min~(-1),助燃气流量为15.0 L·min~(-1)。结果:Bi 在10～30μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r为0.9999,平均加样回收率为98.90%(RSD=0.13%,n=9)。结论:该质量标准的研究有效控制了胶体果胶铋胶囊的质量,提高了方法的专属性,方法简单、结果准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定地塞米松果胶凝胶微丸的药物含量

<正>地塞米松属肾上腺皮质激素类药,具有抗炎、抗内毒素、抑制免疫、抗休克及增强应激反应等药理作用,故广泛应用于各科治疗多种疾病,是治疗炎性肠病的一线药物[1]。但口服地塞米松普通制剂治疗溃疡性结肠炎,结肠病灶局部药物浓度低,疗效差,而且易引起全身吸收性不良反应。果胶是天然     

不同产地大枣的UPLC-MS/MS多指标含量测定及化学模式识别研究

目的 建立不同产地大枣多指标含量测定的UPLC-MS/MS方法,为大枣的质量控制提供参考。方法 采用UPLC-MS/MS多反应监测负离子扫描模式,Shim-pack GIST C₁₈（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,进行梯度洗脱,测定25批大枣中环磷腺苷、绿原酸、咖啡酸、芦丁、白桦脂酸、路路通酸和齐墩果酮酸的含量,并结合主成分分析（principal component analysis,PCA）、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squares discrimination analysis,PLS-DA）评价不同产地大枣中7种成分的差异。结果 7种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r） ≥ 0.995 6,仪器精密度RSD<3.55%,平均加样回收率为99.17%~100.74%,RSD<3.48%。PCA和HCA结果表明,不同产地的大枣可明显分开,组内样品成分具有很强的相似性,而组间差异较大。通过PLS-DA中变量重要性投影分析发现4个差异性指标成分,分别为白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁。结论 建立了专属性强、灵敏度高的大枣多指标含量测定方法,且通过统计方法证明白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁为大枣质量差异性评价的指标成分,为不同产地大枣的区分及质量控制提供参考。     

胶体果胶铋胶囊含量测定方法的建立与比较

目的:建立准确度高,适用性强的胶体果胶铋胶囊的含量测定方法。方法:紫外-可见分光光度法以10%抗坏血酸溶液-20%碘化钾溶液-1 mol·L^-1硝酸溶液(2∶5∶1)为显色剂,测定波长463 nm;电位滴定法以光度电极为指示电极,测定波长590 nm,以二甲酚橙为指示剂,用0.05 mol·L^-1乙二胺四醋酸二钠滴定液进行滴定;原子吸收分光光度法以223.1 nm为测定波长。结果:紫外-可见分光光度法、电位滴定法与原子吸收分光光度法分别在2～20μg·mL^-1、30～70 mg、5～30μg·mL^-1范围内线性良好,平均回收率分别为100.0%(RSD=0.40%)、100.4%(RSD=0.49%)和100.3%(RSD=0.51%)。18批次样品按上述3种方法测定,含量范围分别为97.1%～104.8%、97.4%～105.0%和97.5%～104.8%。建立的3种方法均能准确测定胶体果胶铋胶囊含量,测定结果之间无统计学差异。结论:考虑仪器的普适性及方法的灵敏度,紫外-可见分光光度法更适用于胶体...     

五味子多糖提取及含量测定

根据多糖溶于水不溶于乙醇的性质，对五味子多糖进行提取和分级，并对多糖进行一些物理性质的测定。     

HPLC-ELSD法测定柏子仁霜中胡萝卜苷的含量

目的:建立测定柏子仁霜中胡萝卜苷含量的方法,并比较不同产地柏子仁炮制后的霜品中胡萝卜苷的含量。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Scienhomeinertex C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;载气为氮气,气体压力为30.0psi,漂移管温度为80℃。结果:胡萝卜苷进样量在0.77～4.45μg范围内,其对数值与峰面积对数值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为96.55%,RSD=1.68%(n=6)。不同产地柏子仁霜中胡萝卜苷含量分别为0.4070%(河南辉县)、0.3281%(安徽淮北)、0.3384%(山东枣庄)、0.3261%(山东长清)。结论:本方法稳定、简便、快速,适用于柏子仁霜的质量控制。     

化瘀散指纹图谱的建立与化学模式识别、有效成分含量测定

目的 结合化学模式识别,分析化瘀散的HPLC指纹图谱,并测定其5种有效成分的含量。方法 以双去甲氧基姜黄素为参照,绘制10批化瘀散的HPLC指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰;运用统计学软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法分析;同时测定化瘀散中5种有效成分的含量。结果 10批化瘀散标定16个共有峰,相似度大于0.98;指认了人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素5个共有峰;聚类分析显示10批样品可聚为3类,PCA显示3个主成分的累积方差贡献率为89.914%,OPLS-DA显示峰9、15、2、16可作为鉴别和区分化瘀散质量的标志物;5个峰的线性相关系数r>0.999 5,含量测定结果范围分别为3.802～3.931、2.889～3.018、3.389～3.435、4.122～4.191、6.579～6.728 mg·g^-1。结论 基于化学模式识别的指纹图谱分析和含量测定方法,可用于化瘀散的质量控制。     

杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及含量测定

目的:建立杜仲补天素丸的指纹图谱并进行化学模式识别分析,测定杜仲补天素丸中7个成分的含量,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Pntulips BP-C18 Plus为色谱柱,以0.2％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为35℃...     

HPLC法测定九节龙中抗炎止咳主要化学组分的含量

目的:筛选九节龙的抗炎止咳化学组分并对其进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法测定九节龙中5种抗炎止咳化学组分的含量。测定没食子酸、岩白菜素的色谱条件参照《中国药典》执行。测定杨梅素、山柰酚、槲皮素的色谱柱为Waters Symmetry-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为368nm。结果:没食子酸、岩白菜素、杨梅素、山柰酚、槲皮素分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性关系;平均加样回收率均>97%,RSD均<2.0%(n=6)。结论:九节龙的叶中5种组分的含量均明显高于全株和茎,采收时间以果期为佳。该测定方法准确、稳定、重复性好,可为九节龙药材质量标准的制定奠定基础。     

谷维素片含量测定方法的改进

对谷维素片含量测定的紫外分光光度法进行改进:采用无水乙醇为溶剂,超声溶解,在327 nm波长处测定吸光度。谷维素质量浓度与吸光度在6～24μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD=1.2%。超声法与标准法比较,谷维素溶解更完全,测定结果更稳定确切。     

气相色谱法测定间甲酚的含量

摘 要 目的： 建立药用辅料间甲酚含量测定的气相色谱分析方法。方法: 采用气相色谱法,色谱柱：Agilent DB 225 MS（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;升温程序：起始温度为90℃,维持10 min,以每分钟2℃的速率升至120℃,再以每分钟10℃速率升至150℃,维持5 min,进样口温度为200℃,检测器为火焰离子化检测器,温度为250℃。流速为1.8ml·min^-1;分流比为1∶30;载气为氮气。结果: 间甲酚在0.6～1.8 mg·ml^-1的范围内,其浓度与样品和内标峰面积的比值呈良好线性关系;平均回收率为96.0%,RSD为2.6%（n=9）。三批样品的测量结果分别为99.3%、98.7%和98.4%。结论:所建立的气相色谱法专属性强,准确度高、重复性好,可用于间甲酚的质量控制。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定异氟烷的含量

目的:建立测定异氟烷含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器法。色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,柱温为75℃,检测器为ECD检测器,检测器温度为250℃,分流比为1:1,进样口温度为150℃,载气为氮气,流速为5mL.min-1,进样量为1μL。结果:异氟烷检测浓度在0.1002～1.201mg.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.90%～100.00%,RSD=0.10%(n=9)。结论:该方法灵敏度高,重复性好,结果准确、可靠,适用于异氟烷的含量测定。     

格列喹酮片含量测定方法研究

摘 要 目的： 建立HPLC方法准确测定格列喹酮片的含量,解决现行质量标准中含量测定方法不专属、供试品溶液配制方法不合理的问题。方法: 采用UPLC MS联用技术对降解杂质进行分析,正负离子同时扫描和子离子扫描模式,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水（用甲酸调节pH至3.5）（A）-乙腈（B）梯度洗脱。采用建立的HPLC法对格列喹酮片的含量进行测定,Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水（用甲酸调节pH至3.5）-乙腈（37.5∶62.5）,检测波长为230 nm,柱温30 ℃,流速为1.0 ml·min^-1,进样体积为20 μl。结果:格列喹酮在60.200～140.400 μg·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.60％,RSD为0.6％（n=9）。结论: 本方法结果准确可靠,专属性强,重复性好,可用于格列喹酮片含量及含量均匀度的测定。     

地麻滴鼻液含量测定方法探讨

目的: 建立测定地麻滴鼻液中盐酸丁卡因和盐酸麻黄碱含量的方法.方法: 采用分光光度法,在311 nm波长处测定盐酸丁卡因;在438 nm波长处测定盐酸麻黄碱.结果: 盐酸丁卡因在2～12 μg·ml-1、盐酸麻黄碱在10～50 μg·ml-1范围内,吸收度与浓度成良好的线性关系,盐酸丁卡因及盐酸麻黄碱平均回收率分别为 99.87%(RSD为 0.23%, n=5)和 99.83%(RSD为 0.38%, n=5).结论: 本法操作简便、专属性强、回收率高、结果准确.适用于该制剂的含量测定.     

不同溶剂对雷帕霉素含量测定的影响

雷帕霉素是吸水链霉菌产生的三烯大环内酯免疫抑制，在不同溶剂中稳定性不同，根据实验结果，选择以丙酮作溶剂进行含量测定，方法准确，可靠。     

奥拉西坦胶囊含量测定方法的改进

目的：对奥拉西坦胶囊含量测定方法进行改进。方法：现行方法奥拉西坦未经消化，直接采用氮测定法第二法（半微量法）测定，本法改为将奥拉西坦采用氮测定法第一法（常量法）进行测定，滴定度为7．908mg。结果：本方法平均回收率为99．7％，RSD为0．13％．改进后的方法克服了原方法取样量大．操作不易控制等缺点。结论：改进后的方法准确．稳定，可靠，可作为奥扛西坦胶囊及其一些制刺的含量测定。     

丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定

目的建立丹参酮ⅡA磺酸钠原料药含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0．2％磷酸二氢钾溶液（用1.5mol／L磷酸调节pH值至3,0）-甲醇（80：20）为流动相;检测波长为271nm;流速为1．0ml／min;柱温为室温。结果丹参酮ⅡA磺酸钠浓度在25．68—205．4μg／ml时,方法线性关系良好（r=0．9999,n=5）,进样精密度RSD为0．13％（n=5）。结论此法简单,结果准确可靠,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠原料药的质量控制。