邻苯二甲醛法测定尿素的体会

测定尿素的方法较多。我们用邻苯二甲醛(OPA)显色法在ISP-M半自动生化分析仪上测定尿素，取得满意结果。并对线性范围、精密度、回收率、干扰性和准确性等进行实验统计，均在规定允许范围之内，与酶偶联速率法结果比较无显差异。OPA法不需煮沸，具有快速、简便、准确、试剂稳定易购等优点。     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定高牛磺酸的含量

目的 建立高牛磺酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法 . 方法 在室温下, 应用邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂进行柱前衍生, 采用甲醇与醋酸钠缓冲溶液(40：60)为流动相, 色谱柱Agilent ZORBAX Eclips XDB C8 (4.6 mm×150 mm, 5 μm), 荧光检测：Ex=335 nm, Em=455 nm, 柱温30 ℃, 进样20 μL, 流速1 mL•min^-1. 结果高牛磺酸在5～25 μg•mL^-1浓度范围内有良好线性关系(r＝0.999 8), 回收率的范围在99.8%～100.9%. 结论该方法 有良好的精密度和准确度, 用该方法 测定高牛磺酸的含量取得满意的结果.     

邻苯二甲醛对内镜消毒效果的观察

目的探讨邻苯二甲醛用于内镜消毒的效果。方法本次实验以我院2010年6月至2011年6月所收治的100例进行内镜检查的患者为实验对象,将患者平均分为实验组和对照组两组,实验组患者使用邻苯二甲醛进行内镜消毒,而对照组患者使用常规的方式进行内镜消毒,对比分析两组患者的消毒效果。结果经过消毒,实验组内镜残留细菌种类和数量有了显著的减少,其中白色念球菌、金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌等细菌的杀出率都有了较大的降低,对照组内镜细菌残留率也有了一定程度的降低,两组患者的实验数据对比具有显著的统计学差异(P<0.05)。结论本次实验结果表明,邻苯二甲醛用于内镜消毒具有较好的效果,以及较高的临床推广价值。     

血清高密度脂蛋白胆固醇测定

血清高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的测定方法有超速离心法、电泳分离酶学显色法等,因操作繁杂设备昂贵不易推广,我们采用肝素锰溶液为沉淀剂,并改进其操作方法,经过190例正常人和50例病人血清HDL-C 定量测定,结果尚满意。现简要介绍如下:     

邻苯二甲醛与度米芬协同杀菌作用的研究

目的对邻苯二甲醛与度米芬复方消毒液的杀菌效果进行实验观察,探讨邻苯二甲醛与度米芬的协同杀菌作用。方法采用悬液定量杀菌试验观察杀菌效果,以杀菌率(KR)和协同系数(T/E)值作为评价指标。结果含5g.L-1邻苯二甲醛和2g.L-1度米芬的复方消毒液对金黄色葡萄球菌作用2minKR为99.97%、T/E值为109.05;对大肠埃希菌作用2minKR为99.98%、T/E值为1.23;对白色念珠菌作用2minKR为100.00%、T/E值为1233.36;对枯草杆菌黑色变种芽孢作用30minKR为96.82%、T/E值为2.97,作用60minKR为99.90%、T/E值为12.40。结论在一定条件下,邻苯二甲醛和度米芬存在明显协同杀菌作用。     

邻苯二甲醛柱前衍生化HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量

目的:建立测定复方制剂中盐酸赖氨酸含量的方法。方法:采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生化高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.04 mol/L磷酸二氢钠溶液(10%氢氧化钠溶液调节p H至7.2)-甲醇-乙腈(70∶15∶15,V/V/V),流速为1.5 ml/min,检测波长为338 nm,柱温为35℃,供试品与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果:盐酸赖氨酸质量浓度在0.027 4~0.438 8 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.84%;在五维赖氨酸颗粒、赖氨肌醇维B12口服溶液、赖氨酸磷酸氢钙片中盐酸赖氨酸的平均加样回收率分别为99.8%(RSD=0.86%,n=9)、100.1%(RSD=0.79%,n=9)、99.6%(RSD=0.65%,n=9)。对3批含盐酸赖氨酸的复方制剂进行含量测定,所得结果与原质量标准测定方法中的结果一致。结论:该方法样品处理简单快速,可用于含有盐酸赖氨酸的复方制剂的质量控制。     

血清高密度脂蛋白胆固醇微量测定

Bazzs首先发现了血清脂蛋白类水平与冠心病的关系,并于1951年确定了血清高密度脂蛋白与心血管疾病的危险性呈负相关,继后大量调查都证实了上述论断,如美国脂蛋白分型合作研究组与檀香山心脏病研究组调查证实反应血清高密度脂蛋白的高密度脂蛋白胆固醇(HDL—Ch)测定与缺血性心脏病的流行呈明显的负相关。其他调查结果也提示HDL—Ch测定可作为冠状动脉病的最有力的脂质预测指标,因此HDL—Ch测定近年来受到重视。     

血清高密度脂蛋白—胆固醇测定法

<正> 临床实验室分离血清中高密度脂蛋白(HDL)多采用肝素—Mn~++、磷钨酸钠—Mg~++、聚乙二醇—6000(PEG—6000)等化学法。我们近年来,采用PEG—6000—磷硫铁法测定HDL—胆固醇,具有影响因素少、简便、微量、精确、价廉、不受高甘油三酯的影响等优点,并且与肝素—Mn~++法有较好的相关性(n=47、r=0.954)。现将方法报道如下。     

血清高密度脂蛋白胆固醇快速微量测定法

流行病学调查表明,血清高密度脂蛋白胆固醇(HDL—C)水平与冠心病发病率有明显的负相关。测定血清HDL-C的浓度,计算总胆固醇(TC)/HDL—C比值,对预测冠心病的发生和发展,较单独测定TC及其它脂蛋白更有意义。 HDL-C的测定方法,目前多应用化学沉淀法分离HDL后,再测定胆固醇。其中以肝素—锰溶液较为稳定,重复性好,且不受温度的影响。但血浆用     

从邻苯二甲酰亚胺合成依托酸酐

目的合成标题化合物,并进行工艺改进。方法以邻苯二甲酰亚胺为原料经次氯酸钠氧化合成目标化合物。结果收率达90%以上,产物经红外和核磁共振谱确证。结论改进的路线原子经济、环境友好,易操作。     

359例健康人血清高密度脂蛋白——胆固醇水平测定

<正> 近年来,流行病学调查证实,血清中高密度脂蛋白-胆固醇(HDL—C)水平与冠状动脉粥样硬化发病间呈明显的负相关。为了解大同地区HDL—C的生理常值及其与其它血脂的关系,我们对359例健康成人作了血清HDL—C、总胆固醇(TC)和甘油三酯(TG)的测定。现将结果报告如下。调查对象和检测方法1、调查对象(1)被查调者包括工人121人,部队干部及战士74入,职员(技术人员、教师等)164人,共359人,其中男性250人,女性109人。     

吲哚布芬中基因毒性杂质邻苯二甲醛液质联用分析方法的建立

目的 建立HPLC-MS/MS法测定吲哚布芬中的基因毒性杂质：邻苯二甲醛。方法 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈(100 mm×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱,水为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.55 mL·min^-1,进样体积为10μL,柱温35℃;采用电子喷雾源ESI,正离子模式采集分析,多反应监测(MRM),离子源温度为550℃。结果 邻苯二甲醛的检测下限为0.102μg·L^-1;平均加样回收率为96.2%(n=9),加样回收率良好;邻苯二甲醛在0.41～4.07μg·L^-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.997);对照品溶液和样品加标溶液在8 h内稳定性良好。5批吲哚布芬中均未检测到杂质邻苯二甲醛。结论 所建立的方法简单、准确且专属性好,适用于吲哚布芬中具有基因毒性警示结构的杂质邻苯二甲醛的测定。     

邻苯二甲醛柱前衍生化高效液相色谱法测定组织中肌肽含量

目的建立测定小鼠各组织肌肽含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱,以甲醇和0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.5)为流动相,用邻苯二甲醛为柱前衍生剂,在柱温38℃下采用二元梯度洗脱,对小鼠各组织中的肌肽含量进行了测定。结果肌肽在0.63~10.00μg/mL时峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系,其相关系数为0.999 6。回收率在98.2%~99.7%之间。检测限为0.05μg/mL(S/N=10)。结论该法灵敏可靠、专属性强、重现性好。小鼠心脏、肝脏、肾脏、大脑皮层和海马中肌肽含量分别为123.67,22.86,158.86,76.57,81.86 mg/g。     

血清高密度脂蛋白和低密度脂蛋白胆固醇同时测定法

业巳证明高密度脂蛋白(HDL)与冠心病之间呈负相关,因为测定血清HDL含量是研究心血管疾病的重要生化指标。目前,测定HDL的方法有多种,基本上属于两大类,即超速离心法和离子沉淀法。其中以沉淀法简便易行,准确度也较高,适于临床实验室采用。     

邻苯二甲醛-9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生HPLC法测定血必净注射液中氨基酸

目的通过建立HPLC分析法测定血必净注射液中氨基酸,为提高中药注射液质量标准提供依据.方法通过OPA-FMOC柱前衍生化法,建立同时检测血必净注射液中18种常见氨基酸的液相色谱法.色谱柱为Agilent SB-C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为0.02 mol/L醋酸钠溶液(含200μL/L三乙...     

N-苯基四氟邻苯二甲酰亚胺的合成

目的;以四氟苯酐为原料,经缩合,氟化合成重要中间体Ｎ－苯基四氟邻苯二甲酰亚胺。方法：采用氟化钾为氟化剂,研究了氟化反应过程中相转移催化剂,溶剂和反应时间对氟化物转化率的影响。结果：以ＤＭＦ为溶剂,加入相转移催化剂ＰＥＧ－６０００,反应时间８小时,温度控制在１５０℃,收率可达８６％。结论：反应条件温和,适用于工业化生产。     

健康成年人血清胆固醇、甘油三脂、高密度脂蛋白胆固醇正常值调查

我们用全自动生化分析仪酶法测定健康成年人血清总胆固醇(T—ch)、甘油三脂(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL—ch)含量,反映了不同性别、年龄组T—ch、TG、HDL—ch的正常水平。 1 资料和方法 1.1 标本来源:均为本厂职工体检健康者,男性731人,女性439人,共1170人,空     

邻苯二甲醛柱前衍生化-HPLC测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量

目的 建立测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜含量的方法。方法 采用邻苯二甲醛（O-phthaladehyde,OPA）柱前衍生HPLC。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse AAA C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5µm）,检测波长为338 nm,流动相A为0.04 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（调节pH至7.8）,流动相B为乙腈-甲醇-水（45：45：10）,梯度洗脱,流速为2.0 ml·min^-1,柱温为40℃,供试品溶液与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果 蛋氨酸亚砜的质量浓度线性范围为0.000 5~0.050 0 mg·mL^-1（R=0.999 9）;定量限为0.250 5 μg·mL^-1,检测限为0.083 5 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;平均回收率为99.1%（RSD=1.33%,n=9）。结论 该方法操作简便,可用于复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量测定。     

N－甲基邻苯二甲酰亚胺的简便合成

Ｎ－甲基邻苯二甲酰亚胺的简便合成ＶａｓｉｌｅｖｓｋａｙａＴＮ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９５；２５：９４６３］３３％甲胺水溶液和邻苯二甲酸酐于甲苯中加热回流，利用甲苯－水共沸除水，反应过程至少３ｈ。分取有机层，冷却析出产物，收率９３％。［杨国摘岑均达...     

高密度脂蛋白胆固醇与总胆固醇比值预测冠心病价值探讨

多年来,人们一直以血浆总胆固醇(T-ch)及甘油三酯(TG)浓度变化推测分析冠心病的发病机率。但总胆固醇以及各类脂蛋白胆固醇测定值与冠心病的关系很复杂,为了简化这些关系,近年来常把各胆固醇值相互组合成为一个组合测定值,