HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.05%磷酸（28∶72）;检测波长：212nm;流速：1.0ml/min。结果：川续断皂苷Ⅵ在0.0012～0.0110μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992）。平均回收率为99.58%（RSD=0.94%）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的质量控制。     

ＨＰＬＣ法测定续断接骨胶囊中川续断皂苷Ⅵ含量

目的：采用高效液相色谱法测定续断接骨胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法色谱柱：Amethyst C18柱(4．6 mm ×250 mm,5μm),流动相：乙腈-水(28∶72),检测波长：212 nm,流速：1．0 mL/min。结果川续断皂苷Ⅵ的质量浓度线性范围为0．019~0．612 mg/mL(r=0．9999),平均加样回收率为100．89%,RSD=1．10%。结论该方法简便快捷,结果准确可靠,可作为续断接骨胶囊的质量控制手段。     

HPLC法同时测定不同加工续断药材中2种成分

目的:建立同时测定不同产地加工续断药材中川续断皂苷Ⅵ与绿原酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:以川续断皂苷Ⅵ和绿原酸为指标,优化不同产地加工续断药材中两种成分的提取方法。考察同时测定两种成分的色谱柱类型、柱温、流速、检测波长、流动相与洗脱程序等色谱条件。结果:不同产地加工续断药材中川续断皂苷Ⅵ和绿原酸在1:25料液比,70%甲醇溶液,超声提取30 min提取效率较高。在菲罗门Synergi 4u Hydro-RP 80A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱、柱温25℃、流速1.0 mL/min、检测波长212 nm、进样体积为10μL、以乙腈(A):甲醇(B):0.2%磷酸(C)为流动相进行梯度洗脱条件下,分离度均较好。绿原酸浓度在0.248 6～0.003 2 mg/mL范围线性关系良好,川续断皂苷Ⅵ浓度在1.043 6～0.210 8 mg/mL线性关系良好,平均加样回收率分别为102.02%和102.57%。结论:本研究分析方法操作简便、准确,稳定性、重复性良好,为续断质量标准的进一步研究供了一定的依据。     

补正续骨泡腾颗粒质量标准研究

目的:建立补正续骨泡腾颗粒的质量标准。方法:采用显微鉴别法对方中鹿茸进行显微定性鉴别,采用薄层色谱法对方中制何首乌、合欢花、骨碎补进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定续断中川续断皂苷Ⅵ含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性液无干扰,显微特征明显,川续断皂苷Ⅵ在3.465~20.79μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%。结论:该方法准确,专属性强,重复性好,可以作为控制补正续骨泡腾颗粒质量的方法。     

川续断皂苷Ⅵ通过JNK信号通路促进骨髓间充质干细胞成骨分化

【目的】探讨川续断皂苷Ⅵ诱导大鼠骨髓间充质干细胞(BMSCs)向成骨细胞方向分化的机制。【方法】全骨髓贴壁法培养大鼠BMSCs。实验分为诱导组,1μmol/L川续断皂苷Ⅵ组,1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+5μmol/L SP抑制组,1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+10μmol/L SP抑制组,1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+20μmol/L SP抑制组等5组。采用茜素红染色和骨钙素定量法检测细胞成骨分化程度;采用碱性磷酸酶(ALP)染色测定ALP活性;采用生物信息学方法预测c-Jun氨基末端激酶(JNK)相关因子。【结果】与诱导组比较,1μmol/L续断皂苷Ⅵ组茜素红染色明显增加,ALP活性增强,骨钙素表达量增加(P0.05)。与1μmol/L川续断皂苷Ⅵ组比较,1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+5μmol/L SP抑制组、1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+10μmol/L SP抑制组、1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+20μmol/L SP抑制组茜素红染色程度降低,ALP活性减弱,骨钙素含量显著减少(P0.05)。生物信息学表明c-Jun和转录激活因子4(ATF4)、骨形态发生蛋白2(BMP2)之间存在直接的相互联系。【结论】川续断皂苷Ⅵ诱导BMSCs成骨分化的机制可能与JNK信号通路的激活有关。     

HPLC测定损伤复元颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 为有效控制损伤复元颗粒的质量,建立制剂中川续断皂苷Ⅵ的HPLC定量测定方法.方法 Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相乙腈-水(28:72);检测波长212 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.结果 川续断皂苷Ⅵ在0.104～0.936mg/mL范围内呈良好的线性关系...     

不同炮制方法对续断中总皂苷和川续断皂苷Ⅵ含量的影响

目的:研究续断生品及不同炮制品中总皂苷与川续断皂苷Ⅵ的含量变化,探讨不同炮制方法对续断中总皂苷和川续断皂苷Ⅵ含量的影响.方法:采用分光光度法测定续断生品及炮制品中总皂苷的含量;采用高效液相色谱法测定川续断皂苷Ⅵ的含量.结果:与续断生品相比较,各炮制品的总皂苷含量略有增加;但炮制后川续断皂苷Ⅵ的含量增加显著.结论:不同炮制方法均能影响续断中川续断皂苷Ⅵ的含量变化,证明了传统炮制方法的合理性.     

舒筋消痛胶囊质量标准的建立

【目的】建立舒筋消痛胶囊的质量控制标准。【方法】采用薄层色谱层析法对舒筋消痛胶囊的有效成分进行定性分析,然后通过高效液相色谱法对胶囊中续断的主要活性成分川续断皂苷Ⅵ进行含量测定。【结果】TCL鉴定方法专属性强;川续断皂苷Ⅵ在1.9688～19.688μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD值为0.33%(n=5)。【结论】所建立的方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于舒筋消痛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定红药胶囊中6种有效成分含量

目的:建立高效液相色谱测定红药胶囊中6种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Waster XTerra C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为203 nm、300 nm和403 nm,柱温30℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的进样量分别在0.310~5.425μg(0.9997),0.404~7.070μg(0.9998),0.420~7.350μg(0.9997),0.008~0.140μg(0.9996),0.002~0.034μg(0.9996),0.012~0.217μg(0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.23%、99.15%、100.32%、99.91%,98.67%,99.27%。结论:含量测定方法可作为红药胶囊的质量控制的有效方法。     

HPLC-ELSD同时测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的方法。方法:采用Col-umn XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和川续断皂苷乙。梯度程序为:0 min(A:9%,B:91%)保持10→12 min(A:29%,B:71%)→20 min(A:33%,B:67%)→25 min(A:45%,B:55%),流速1.0 ml/min;检测器漂移管温度100℃,载气流速为3.0 ml/min。结果:绿原酸、木犀草苷及川续断皂苷乙的回归方程分别为:Y绿原酸=1.341 1X+4.360 1,r=0.999 5;Y木犀草苷=25 948.31X-22.863 41,r=0.999 92,Y川续断皂苷乙=5.688 8 X+5.350 6,r=0.999 6。线性范围分别为:绿原酸0.005-0.045 mg/ml;木犀草苷0.017 7-0.085 5 mg/ml,川续断皂苷乙0.048 6-0.243 mg/ml。结论:该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间,为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。     

宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的:建立宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法,保证药品质量和临床疗效.方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),钻石ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70:30:1)为流动相,流速是1.0 mL/min;柱温:35℃,漂移管温度85℃,气体流速1.1 L/min.结果:酸枣仁皂苷A线性范围是2.4675μg～12.3375μg,r=0.99997、酸枣仁皂苷B线性范围是1.34μg～6.70μg,r=0.99991,酸枣仁皂苷A及B的平均回收率分别为99.31%(RSD=1.87%)和99.27%(RSD=1.51%)(n=6).结论:方法快速简便,重现性良好,可用于测定宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量.     

高效液相色谱法测定活血胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立活血胶囊中丹参酮ⅡA含量的测定方法。方法:采用C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,HPLC法,甲醇-水(77∶23)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:270 nm;柱温:28℃。结果:通过方法学考察,丹参酮ⅡA进样量在0.024 2μg～0.242μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%。结论:高效液相色谱法简便、准确、重复性好,所建立的丹参酮ⅡA含量的测定方法可以控制活血胶囊的质量。     

HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量

目的:建立化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的HPLC测定方法。方法 :色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.326～5.23μg(r=0.999 9),平均回收率99.38%(RSD 0.98%,n=6);人参皂苷Re线性范围为0.118～1.904μg(r=0.999 8),平均回收率99.08%(RSD 1.66%,n=6)。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

HPLC测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 采用高效液相法测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法 色谱柱Kromasil ODS-1 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相：乙腈-水(30∶70)，检测波长：210 nm，流速：1 mL·min^-1。结果 川续断皂苷Ⅵ的线性范围是0.4~ 3.28 μg(r=0.999 5)，回收率103.4%，RSD=1.76%。结论 该方法简便快捷，结果准确可靠，可作为愈骨疗伤胶囊的质量控制手段。     

HPLC法测定季德胜蛇药片中薯蓣皂苷元的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中薯蓣皂苷元的含量。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃。[结果]薯蓣皂苷元进样量在0.654~6.54μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.34%,RSD=1.12%。[结论]所建立的方法简便可靠,快速,准确,可作为季德胜蛇药片的含量测定方法。     

HPLC法测定灯盏花素微乳凝胶剂中野黄芩苷的含量

目的建立灯盏花素微乳凝胶剂中野黄芩苷含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsiL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.1%磷酸水(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长为334 nm。结果野黄芩苷在0.5~2.5μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.92%(RSD=1.56%)。结论该方法简便、准确、灵敏、专属性强,可作为控制灯盏花素微乳凝胶剂质量的方法。     

九节菖蒲总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定

目的:建立九节菖蒲药材中总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定方法。方法:以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法于208nm波长处对九节菖蒲中的总皂苷含量进行测定;采用HPLC法对九节菖蒲中齐墩果酸的含量进行测定,迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈:水(92:8),流速为1mL.min-1,检测波长为208nm。采用HPLC法对九节菖蒲中腺苷的含量进行测定,迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈:水(8:92),流速为1mL.min-1,检测波长为260nm。结果:总皂苷在0.016~0.08mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9993),平均回收率为100.94%,其RSD为1.5%;腺苷在0.00425~0.02125mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为97.65%,其RSD为1.35%;齐墩果酸在0.0045~0.045mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为98.67%,RSD为1.23%。结论:本研究建立的含量测定方法,简便、准确、灵敏,重复性好,适用于九节菖蒲中总皂苷、腺苷及齐墩果酸的含量测定。     

活血止痛胶囊三七成分的含量测定

目的建立活血止痛胶囊含量的高效液相测定方法。方法采用高效液相法进行梯度洗脱,色谱柱为AceC18(4.6mm×15mm,3μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0mL/min,检测波长203nm,柱温为35℃。结果活血止痛胶囊中3种皂苷的线性都良好(r=0.9999),线性范围人参皂苷Rb10.25～5μg,人参皂苷Rg10.25～5μg,三七皂苷R10.125～2.5μg。结论本文建立的方法简便,精密度高,重现性好,能同时测定活血止痛胶囊中的3种主要成分,可用于活血止痛胶囊口含片的质量控制。     

复方五仁醇胶囊主要含量质量控制的研究

目的:建立复方五仁醇胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的RP-HPLC含量测定方法。方法:Lichrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.216~1.080μg(r=0.999 5)、0.820~4.100μg(r=0.999 9)和0.816~4.080μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.38%、96.41%和96.91%。结论:该法简便、准确、分离效果好、专属性强,可用于复方五仁醇胶囊的质量控制。     

金刚藤分散片中薯蓣皂苷元HPLC法测定研究

目的建立金刚藤分散片中薯蓣皂苷元的测定方法。方法采用HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为ODS-C18(4.6mm×250mm,5μm)不锈钢柱(Merck公司),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水(90∶10),流速为1ml/min;柱温为35℃;检测波长为203nm。结果薯蓣皂苷元在40～360μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为100.00%,RSD%=1.08(n=6)。结论 HPLC法简单、准确、重复性好,可用于金刚藤分散片的含量测定。