高效液相色谱法分离鉴定双氢麦角胺,双氢麦角柯宁硷、双氢麦角卡里硷和双氢麦角克硷等四种麦角生物硷的甲基磺酸盐

本文应用两个不同的反相柱,用五种不同流动相,十四烷基三甲基溴化铵作为对离子色谱试剂(PIC),对麦角生物硷类的分离,在同一支持剂条件下,只用1毫升/分的流速,即可在10～15分钟内完成。分离是用1220型Perkin-Elmer液相色谱仪和系列2液相色谱仪,用紫外检测器,外加一台3352 Chewleh-Packard实验室数据处理系统,通过A/D换算器连通测定。色谱柱:(Ⅰ)Perkim-Elmer反相柱,内径为0.25m×4mm,硅胶Si-100,10μm,十八碳硅烷涂布化学键合有机固定相(RP18);(Ⅱ)Knauer反相柱,多孔硅胶,内径0.25m×4.6mm,7μm,八碳硅烷涂布化学键合有机固定相RP8移动相:(Ⅰ)乙脯+水+三乙醇胺+枸橼酸(45毫升+60毫升+0.4毫升+0.166克)pH7.1;(Ⅱ)乙脯+水+三乙醇胺+醋酸钠(45毫升+60毫升+1毫升+     

番杏抗应激溃疡活性成分的研究

番杏(Tetragonia tetragonioides)具镇静作用。作者等以番杏的抗溃疡为指标进行有效成分的分离。番杏的甲醇提取液,经甲醇、氯仿进行Folch 分配。将氯仿液所得的脂质组分进行硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10:1)洗脱,用硅烷化的硅胶60分离,从甲醇-水(3:1)洗脱部分得化合物A 和B_1的混合组分,再进一步分别用溶剂洗脱及硅胶分离,得化合物A 和化合物B_1。     

液滴逆流层析制备分离各种甙

液滴逆流层析(DCC)是近几年发展起来的一种全液分离技术(All-liquid se-paration technique),是基于溶质在移动相液滴的稳定流与其周围的固定相之间的分配作用而达到分离目的。本法所用的溶剂系统须能形成互不相溶的两层,选择溶剂时可用其中的有机相作展开剂,在硅胶或纤维素板上层析以检测样品。经验表明,若被分离化合物的R_f>0.40,即极性较小的溶质,宜用弱极性相作移动相,当R_f<0.40,则用强极性相作移动相。     

HPLC法测定布洛芬原料及制剂的有关物质

目的:为了完善布洛芬的有关物质检查方法,使其更适用于中国的实际生产情况。方法:采用高效液相色谱法,紫外检测器,十八烷基硅烷键合硅胶柱,固定相:phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(用磷酸调节pH为3.0)(1∶1),检测波长:254 nm。结果:3种已知杂质和布洛芬及其他未知杂质均能得到有效分离;3种已知杂质在2～50μg.mL-1范围内线性关系良好,r分别为0.9999,1.0000,0.9999,平均回收率分别为99.7%,99.5%,100.1%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,能够准确测定布洛芬原料及制剂的有关物质。     

用逆流色谱技术分离长春花总生物碱中的长春碱

对长春花提取物中总生物碱的分离利用逆流色谱技术可将长春碱和杂质完全分离，用氯仿一盐酸一磷酸氢二钠缓冲液(1：1)，两相充分饱和后分出上层为固定相，下层为流动相，pH值为3．0。石油醚：氯仿：丙酮：二乙胺(126：1：1)作展开剂，硅胶G作薄层板，分离结果各项指标均符合要求。     

十二烷基键合固定相的制备及在青霉素降解研究中的应用

采用2，4-戊二酮与正十二烷基二甲基氯硅烷在咪唑的催化下制成活漏的中间体-硅醚烷基中间体，再与硅胶进行键合，用元素分析法测得该固定相中C的质量分数为9.68%。利用该固定相，在流动相为乙腈，0.02mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.0)(30:70,含0.006mol/L氯化四丁基铵）的条件下成功地分离了青霉素G及其三种主要降解产物。     

那格列奈中顺反式异构体的HPLC法测定

目的 建立HPLC法分离测定那格列奈(A4166)及片剂中顺反式异构体含量。方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，0．05mol／L磷酸钾缓冲液(pH3．0)—乙腈(30：70，v／v)为流动相，检测波长210nm。结果 那格列奈顺反式异构体达到基线分离，定量限为2ng，检测限为0．5ng，回收率为99．0％。结论 本法能有效分离测定那格列奈及片剂中顺反式异构体。     

吸干乳剂:口服缓释制剂

本文研究“吸干乳剂”的制备比较不同的油及不同的硅胶制备的“吸干乳剂”的缓释作用。亲水性硅胶(Tixosil 38)由碱性硅酸盐溶液加酸沉淀而得。疏水性硅胶有两种,一种由二甲基二氯硅烷与水在高温以气化反应而成;另一种由亲水性硅胶粉与三甲基氯硅烷化合而成。油相主要用蓖麻油及硅泊,蓖麻油主要由三蓖麻酸的甘油酯组成,硅油是聚二甲基硅烷,平均分子量23000,平均SiO(CH_3)_2基数为310,粘度在25℃约500泊。     

片剂中盐酸赛庚啶的HPLC测定

口服抗组胺药盐酸赛庚啶(Cyproheptadine HCl)美国药典第20版用分光光度法分析,由于赋形剂从硅胶柱同时被洗脱,因而吸收偏高。本文报道,在弱酸性移动相中,赛庚啶可与1-辛烷磺酸结合为离子对,用HPLC 方法测定。采用十八烷基硅烷柱,以乙腈-水相(85:15)为移动相(水相是由0.01M1-辛烷磺酸,     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液中的氟尿嘧啶等有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定替加氟氯化钠注射液中有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(10∶5∶85)为流动相;检测波长为271nm;流速1.0ml.min-1。结果:该法能有效分离主峰与杂质、分解产物峰(氟尿嘧啶)。结论:本法简便,专属性好,结果准确,可用于替加氟氯化钠注射液有关物质测定。     

那格列奈中顺反式异构体的HPLC法测定

目的　建立HPLC法分离测定那格列奈 (A4 16 6 )及片剂中顺反式异构体含量。方法　用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相 ,0 0 5mol/L磷酸钾缓冲液 (pH3 0 ) 乙腈 (30 :70 ,v/v)为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果　那格列奈顺反式异构体达到基线分离 ,定量限为 2ng ,检测限为 0 5ng ,回收率为 99 0 %。结论　本法能有效分离测定那格列奈及片剂中顺反式异构体。     

键合型直链淀粉手性固定相分离5种质子泵抑制剂对映体

目的使用HPLC手性固定相法实现5种质子泵抑制剂对映体的分离。方法考察手性固定相种类,流动相中有机改性剂的种类和比例,缓冲盐的种类和浓度,碱性添加剂,流速及柱温等因素对分离的影响。结果通过不断优化色谱分离条件,最终确定5种药物的分离条件:色谱柱为Chiralpak ID柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为0.6 mL·min~(-1),分离泮托拉唑、雷贝拉唑对映体的流动相为水-乙腈(60∶40,v/v),分离奥美拉唑对映体的流动相为水-乙醇(20∶80,v/v),分离兰索拉唑对映体的流动相为5 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液-乙腈(60∶40,v/v),分离艾普拉唑对映体的流动相为20 mmol·L~(-1)碳酸氢铵水溶液-乙腈(55∶45,v/v)。在上述条件下,5种质子泵抑制剂对映体均达到完全分离。结论键合型直链淀粉手性固定相对5种质子泵抑制剂对映体均实现完全分离。     

HPLC法测定伏立康唑乳剂中伏立康唑的含量

目的建立高效液相色谱法伏立康唑乳剂中伏立康唑的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相填料,乙腈-水(40∶60)为流动相;检测波长为256nm,流速1.0 mL/min。结果伏立康唑在5.00~50.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.88%,RSD为1.13%。结论该方法简单,结果准确,可靠,可用于伏立康唑乳剂的质量控制。     

HPLC法测定尼莫地平及尼莫地平片有关物质

尼莫地平的化学结构为 1-甲基乙基 - 2 -甲氧乙基 - 1,4 -二氢 - 2 ,6 -二甲基 - 4- (3-硝基苯基 ) - 3,5 -吡啶二羧酸酯 ,分子量 4 18 4 5。因其理化特性及其同系物的情况 ,考虑使用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相、甲醇 -水为流动相的色谱系统 ,通过色谱条件的筛选 ,确定了以下分析方法 :1 有关物质测定方法 (避光操作 )色谱条件 :以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相 ,填料粒径 5 μm ,4 6× 2 5 0mm ;甲醇 -水 =70∶30 (水用稀醋酸调 pH4 5 )为流动相 ;检测波长 2 37nm ;流速约为 1ml·min- 1。系统适用性试验 :按尼莫地平峰计算理论塔板…     

丹参酮色谱分离中羧基键合固定相作用研究

目的:合成羧基键合硅胶固定相并将其用于分离丹参酮,以期减小对丹参酮的不可逆吸附。方法:以己二酸为原料合成了羧基键合硅胶固定相,利用红外光谱和热重分析对其进行表征。以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(85:15)为流动相,用高效液相色谱对合成固定相在分离丹参酮的吸附能力和分离效果进行了评价,并与硅胶进行比较。结果:丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ在羧基键合相的分离度由0.81提高到1.36;不可逆吸附比较硅胶降低了约37%。结论:羧基键合硅胶固定相可用于分离丹参酮以减小对其不可逆吸附。     

薄层色谱法定量分析纯品和胶囊中的阿奇霉素

根据美国药典 (USP) ,检测阿奇霉素 (AZT)的方法有HPLC ,但由于AZT及其杂质、降解产物的紫外吸收太低 ,通常用电化学法或柱前 /柱后衍生化来辅助HPLC ,并且只适用于纯品和血药浓度的测定。Khedr等人建立了一种新的定量分析方法———薄层色谱法 ,可选择性、准确地评价原料药和产品剂型中AZT及其杂质、降解产物。用二氯甲烷或水溶解样品 ,硅胶G6 0F2 54 作为固定相。尝试了多种展开系统 ,最后决定使用正己烷 -乙酸乙酯 -二乙基胺 (75 :2 5 :10 ,v/v/v/ )系统。为了检测斑点 ,用改良的Dragendoff试剂显印 ,即先喷新制Dragendoff试剂…     

HPLC法分离测定枸橼酸托瑞米芬的E-异构体

目的:建立HPLC法测定枸橼酸托瑞米芬杂质E-异构体的含量。方法:采用以三十烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱,0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈-四氢呋喃(55∶40∶5)为流动相,检测波长为240nm。结果:E-异构体最低检出限为5ng。结论:方法简便、高效、快速,为枸橼酸托瑞米芬杂质E-异构体的测定提供了一种新方法。     

在一种修饰的环氧树脂/二氧化硅杂合胶上固定戊二酰基-7-氨基头孢烷酸酰基转移酶的新方法

戊二酰基 - 7-氨基头孢烷酸 (ACA )酰基转移酶 (1)被固定在一种用 3-缩水甘油基丙氧基三甲氧基硅烷 (2 )和 N ,N -二异丙基乙胺 (3)混合物修饰的二氧化硅凝胶上。用 30 %(v/ v) 2、3% (v/ v) 3和 10 % (v/ v)乙二胺的混合物进行环氧化物硅烷化 ,而后用乙二胺和经环氧化物硅烷化活化的二氧化硅凝胶反应 4 h,再用 2 % (v/ v)戊二醛交联。固定化的 1反复使用 2 0次后活性仍是初始值的 6 2 %。在一种修饰的环氧树脂/二氧化硅杂合胶上固定戊二酰基-7-氨基头孢烷酸酰基转移酶的新方法@Park SW @龚家玮…     

新的抗肿瘤抗生素——Kazusamycin

日本北里研究所梅沢巌等报道,从1000多种放线菌中发现了一种新的抗肿瘤抗生素——Kazusamycin。其分离、精制步骤为: 发酵滤液经Amberlite XAD吸附,蒸馏水及20％甲醇水溶液洗净,60％甲醇水溶液洗脱,活性部分真空浓缩,醋酸乙酯沉淀,沉淀物再结晶得Nynbomycin。有机相真空浓缩,油状残液经硅胶柱层析,正己烷和正己烷-丙酮(1:1)洗脱,活性部份再经硅胶柱层,醋酸乙酯洗脱。逆相硅胶高压液相层析,甲醇-水(70:30)洗脱,得Kazusamycin。 Kazusamycin结构见图1。     

高效液相色谱法测定烟酸占替诺原料药中烟酸占替诺含量

目的:建立高效液相色谱法测定烟酸占替诺含量,方法:用十八烷基硅烷建合硅胶为填充剂,以甲醇:水:冰乙酸(15:85:0.1)为流动相,检测波长为267nm,流速为0.8ml/min。结果:方法以平均回收率为99.6％ RSD 为0.6％。精密度 RSD 为0.2％,烟酸占替诺回归方程为 Y=3.6444×10~4+4.0083×10~4X V=0.9999。结论:此法能满足烟酸占替诺含量测定的要求,峰的分离度及对称性良好。